一种远志总皂苷元的工业化制备方法技术

本发明专利技术公开了一种远志总皂苷元的工业化制备方法，本发明专利技术属于中药提取领域，所述的制备方法为：取远志药材粉碎成粗粉，碱水溶液回流提取，过滤，滤液浓缩，浓缩液经盐酸回流酸解后，过滤，水洗得滤饼，滤饼用无水乙醇溶解，分级水沉后收集沉淀，沉淀再经无水乙醇重结晶，即得远志皂苷元和远志酸含量大于90％的远志总皂苷元提取物。该方法操作简单，运用了皂苷元酸碱性和溶解度的差别加以分离，无柱色谱分离过程，缩短了生产周期短，仅使用乙醇、水作为溶剂，工艺绿色环保高效，适用于大规模的工业生产。生产。

【技术实现步骤摘要】
一种远志总皂苷元的工业化制备方法


[0001]本专利技术属于中药提取领域，具体涉及一种从远志药材中提纯远志总皂苷元的方法。
技术背景
[0002]远志作为我国常用的中草药，最早记载于《神农本草经》，由于能益智强志，故称远志，2015年版《中国药典》第一部收载其为远志Polygala tenuifolia Willd或卵叶远志P.tenuifolia L.的干燥根。研究表明，远志益智、安神、抗抑郁等生物活性主要来源于远志皂苷类成分。但远志皂苷同多数三萜类皂苷一样能与红细胞上的胆甾醇结合，破坏红细胞膜，产生溶血作用，而将远志总皂苷水解为远志总皂苷元后，溶血作用消失，但活性仍保留。远志总皂苷元中的主要成分为次级苷元，特别是远志皂苷元和远志酸含量丰富，其中，远志皂苷元有趣的含有Cl原子且29位碳原子迁移至12位，它们的结构式如下：
[0003][0004]中国专利200610020789.2采用水提和大孔树脂法纯化远志总皂苷后，再酸解制备远志总皂苷元，此方法存在生产周期长，提取纯化过程使用有毒试剂的缺点。

技术实现思路

[0005]为了克服现有技术中远志总皂苷元提取工艺存在的缺点，本专利技术提供了一种工艺简单、环保、且适合工业化大生产的从远志中提取远志总皂苷元的方法。
[0006]本专利技术的主要技术方案为：碱水回流提取、酸解、分级水沉、重结晶等步骤得到高纯度的远志总皂苷元。
[0007]一种制备远志总皂苷元的方法，其特征在于主要包括以下步骤：
[0008](1)碱水回流提取：将远志药材粉碎成粗粉，加质量体积比为1％碱水溶液回流提取，过滤除掉药渣和碱不溶成分，合并滤液并浓缩得浓缩液；
[0009](2)酸解：向步骤(1)中所得浓缩液中加入浓盐酸，加热回流，过滤除掉酸溶性杂质，纯化水清洗滤饼并烘干；
[0010](3)分级水沉：将步骤(2)中得到的烘干的滤饼，用无水乙醇溶解至饱和状态，加入纯化水调醇浓度，静置，进行第一次水沉，抽滤，滤液继续加纯化水调醇浓度，静置，进行第二次水沉,抽滤，得滤饼，烘干得烘干物；
[0011](4)重结晶：将步骤(3)中所得烘干物重结晶，即得远志总皂苷元提取物。
[0012]优选地，步骤(1)中使用的1％碱为无机碱，更优选地，所述的无机碱为NaOH、KOH、
Na2CO3或NaHCO3中的一种。
[0013]优选地，步骤(1)中料液比(m/V)为1:5～1:15，回流提取次数为1～3次，每次提取时间为3～6小时。
[0014]优选地，步骤(2)中浓盐酸用量与步骤(1)中使用碱量的体积质量比为(V/m)15:1～25:1，加热回流时间3～5h。
[0015]优选地，步骤(3)中溶解烘干滤饼至饱和状态的溶剂为无水乙醇或甲醇等醇类溶剂，第一次水沉的醇浓度为65～75％，第二次水沉的醇浓度为55～65％。
[0016]优选地，步骤(4)中重结晶溶剂为无水乙醇或甲醇等醇类溶剂，溶剂与烘干物的体积质量比为10：1～40:1。
[0017]一种制备远志总皂苷元的方法，主要包括如下步骤：
[0018](1)碱水回流提取：将远志药材粉碎成粗粉，加质量体积比为1％碱水溶液回流，提取1～3次，每次3～6小时，过滤除掉药渣和碱不溶成分，合并滤液并浓缩得到浓缩液；
[0019](2)酸解：向步骤(1)中得到的浓缩液中加入15～25倍碱用量的浓盐酸，加热回流3～5小时，过滤除掉酸溶性杂质，纯化水清洗滤饼并烘干；
[0020](3)分级水沉：将步骤(2)中得到的烘干的滤饼，用无水乙醇溶解至饱和状态，加入纯化水调醇浓度至65～75％，静置，进行第一次水沉，抽滤，滤液继续加纯化水调醇浓度至55～65％，静置，进行第二次水沉,抽滤，得滤饼，烘干得烘干物；
[0021](4)重结晶：将步骤(3)中所得烘干物用无水乙醇重结晶，即得远志总皂苷元提取物。
[0022]本专利技术步骤简单，容易操作，所用有机溶剂种类及用量少，重现性高，通过本方法所得远志总皂苷元中远志皂苷元和远志酸的含量大于90％。
[0023]与现有技术中远志总皂苷元的提纯方法相比，本专利技术的优点在于：
[0024](1)本专利技术制备过程中，采用碱提酸解的方式，与其他专利和文献报道的远志总皂苷元提取纯化相比较，本方法优势在于用碱水提取破坏细胞壁，提高提取率，同时将远志皂苷碱解为细叶远志皂苷，易于下一步酸解。
[0025](2)本专利技术分离过程中，使用分级水沉法，与其他专利和文献报道的远志总皂苷元提取纯化相比较，本方法优势在于避免了各种柱层析方法的使用，缩短了生产周期，减少了有毒试剂的使用，提高了远志总皂苷元的纯度。
[0026](3)
具体实施方式
[0027]下面将结合具体实施案例进一步说明本专利技术，本专利技术要求保护的范围并不局限于以下实施方式。
[0028]实施例1
[0029]取0.5kg远志药材，粉碎成粗粉，加5.0L 1％NaOH水溶液回流，提取2次，每次4.5小时，过滤，合并滤液并浓缩。浓缩液中加入1L浓盐酸，加热回流4小时，过滤，3倍量纯化水清洗滤饼并烘干。烘干的滤饼，用无水乙醇溶解至饱和状态，加入纯化水调醇浓度至70％，静置，进行第一次水沉，抽滤，滤液继续加纯化水调醇浓度至60％，静置，进行第二次水沉,抽滤，得滤饼，烘干。将上述所得烘干物溶于30倍量无水乙醇，加热回流溶解，不溶物趁热过
滤，滤液降至室温，静置析晶，过滤干燥，得远志总皂苷元提取物3.85g,提取物中远志皂苷元和远志酸的总含量为94.3％。
[0030]实施例2
[0031]取0.5kg远志药材，粉碎成粗粉，加7.5L 1％NaOH水溶液回流，提取2次，每次5小时，过滤，合并滤液并浓缩。浓缩液中加入1.5L浓盐酸，加热回流3.5小时，过滤，4倍量纯化水清洗滤饼并烘干。烘干的滤饼，用无水乙醇溶解至饱和状态，加入纯化水调醇浓度至73％，静置，进行第一次水沉，抽滤，滤液继续加纯化水调醇浓度至65％，静置，进行第二次水沉,抽滤，得滤饼，烘干。将上述所得烘干物溶于33倍量无水乙醇，加热回流溶解，不溶物趁热过滤，滤液降至室温，静置析晶，过滤干燥，得远志总皂苷元提取物3.90g,提取物中远志皂苷元和远志酸的总含量为92.3％。
[0032]实施例3
[0033]取0.5kg远志药材，粉碎成粗粉，加5.0L 1％NaOH水溶液回流，提取3次，每次4.5小时，过滤，合并滤液并浓缩。浓缩液中加入1.25L浓盐酸，加热回流3.0小时，过滤，3.0倍量纯化水清洗滤饼并烘干。烘干的滤饼，用甲醇溶解至饱和状态，加入纯化水调醇浓度至75％，静置，进行第一次水沉，抽滤，滤液继续加纯化水调醇浓度至63％，静置，进行第二次水沉,抽滤，得滤饼，烘干。将上述所得烘干物溶于40倍量甲醇，加热回流溶解，不溶物趁热过滤，滤液降至室温，静置析晶，过滤干燥，得远志总皂苷元提取物4.00g,提取物中远志皂苷元和远志酸的总含量为90.3％。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备远志总皂苷元的方法，主要包括如下步骤：(1)碱水回流提取：将远志药材粉碎成粗粉，加质量体积比为1％碱水溶液回流提取，过滤除掉药渣和碱不溶成分，合并滤液并浓缩得浓缩液；(2)酸解：向步骤(1)中所得浓缩液中加入浓盐酸，加热回流，过滤除掉酸溶性杂质，纯化水清洗滤饼并烘干；(3)分级水沉：将步骤(2)中得到的烘干的滤饼，用无水乙醇溶解至饱和状态，加入纯化水调醇浓度，静置，进行第一次水沉，抽滤，滤液继续加纯化水调醇浓度，静置，进行第二次水沉,抽滤，得滤饼，烘干得烘干物；(4)重结晶：将步骤(3)中所得烘干物重结晶，即得远志总皂苷元提取物。2.按权利要求1所述一种制备远志总皂苷元的方法，其特征在于：步骤(1)中使用的1％碱为无机碱；料液比(m/V)为1:5～1:15；回流提取次数为1～3次，每次提取时间为3～6小时。3.按权利要求2所述一种制备远志总皂苷元的方法，其特征在于：所述的无机碱为NaOH、KOH、Na2CO3或NaHCO3中的一种。4.按权利要求1所述一种制备远志总皂苷元的方法，其特征在于：步骤(2)中浓盐酸用量与步骤(1)中使用碱量的体积质量比为(V/m)15:1～25:1，加热回流时间3～5h。5.按权利要求1所述一种制备远志总皂苷元的方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦国飞，王宏伟，
申请(专利权)人：山东新时代药业有限公司，
类型：发明
国别省市：