掺杂二硅酸镥亚微米成像荧光屏及其制备方法技术

技术编号:3155116 阅读:156 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种掺杂二硅酸镥亚微米成像荧光屏及其制备方法,它是在特定晶面方向的二硅酸镥衬底上采用电阻加热液相外延炉生长掺杂二硅酸镥闪烁薄膜形成的透明荧光屏,其结构表述为:(Ce↓[x]M↓[z]Re↓[y]Lu↓[1-x-y-z])↓[2]Si↓[2]O↓[7]/(Lu↓[1-y]Re↓[y])↓[2]Si↓[2]O↓[7],其中:0.001≤x≤0.01,0≤y≤0.3,0.001≤z≤0.01。Re代表Sc、Er、La、Ho、Dy、Yb、Y、Gd或In等的一种或多种,M代表Eu或Tb中的一种,这种荧光屏可以广泛应用于科学研究、医疗、工业无损检测、地质勘探、安全检查以及国防等射线探测领域中。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种亚微米成像荧光屏,特别是一种,具体涉及采用液相外延技术在未掺杂的二硅酸镥单晶(Lu1-yRey)2Si2O7(式中0≤y≤0.3,Re代表Sc、Er、La、Ho、Dy、Yb、Y、Gd或In等的一种或多种)的衬底片(厚度约为10微米-2毫米)上生长一层厚度为0.3-10微米的掺杂二硅酸镥单晶薄膜(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7(其中M代表Eu或Tb中的一种),从而制备出可用于X射线亚微米成像的荧光屏(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7/(Lu1-yRey)2Si2O7,(0.001≤x≤0.01,0≤y≤0.3,0.001≤z≤0.01),这种荧光屏可以广泛应用于科学研究、医疗、工业无损检测、地质勘探、安全检查以及国防等射线探测领域中。
技术介绍
显微X射线成像技术主要通过闪烁单晶薄膜荧光屏与X射线源、微光学透镜(物镜和目镜)、电荷耦合器件(CCD)或者非晶硅阵列(a-Si:H)构成的探测器实现的。这种显微成像技术具有亚微米分辨率、探测效率高、数字化程度高、可以实现在线实时检测等优点,在相衬成像、全息成像以及微层析成像等显微X射线成像领域中发挥重要的作用。闪烁荧光屏是决定X射线成像系统的空间和时间分辨率的关键因素之一。要达到亚微米级的空间分辨率,必须要有一个透明的、对可见光不散射的、厚度在1-10微米左右、具有高光输出的荧光屏,采用闪烁单晶薄膜做成的荧光屏,成为人们研究的热点。目前,成像系统中的单晶薄膜荧光屏主要采用CsI(T1)、Ce:YAG/YAG和Ce:LuAG/YAG等SCF荧光屏。(参见IEEE Trans.Nucl.Sci.1998年,第45卷第3期,第492页;参见J.Opt.Sco.Am.A,1998年,第15卷第7期,第1940页;参见Nucl.Instr.Meth.in Phys.Res.A.2002年,第486卷,第309-314页)。在先技术中的CsI(T1)、Ce:YAG/YAG和Ce:LuAG/YAG等SCF荧光屏具有下列缺点(1)CsI(T1)和Ce:YAG晶体的有效原子序数以及密度都很小(Yeff分别为54.1和32,密度分别为4.52g/cm3和4.55g/cm3),因此,它们对X射线的吸收转换效率较低。(2)CsI(T1)薄膜容易潮解,其光衰减时间较长(600ns),不适于快速实时显微X射线成像;(3)Ce:LuAG虽然有很大的有效原子序数和高的密度(Yeff=58.9,密度=6.67g/ce3),但其光输出较小(3000Ph/MeV),并且,LuAG和作为衬底的YAG之间晶格失配程度较大,这不利于在衬底上生长高质量的单晶薄膜,这将会严重影响荧光屏的光学性能;(4)先技术所用闪烁体存在余辉现象;(5)另外,在先技术所用的闪烁体与目前人眼敏感的CCD探测器和Si阵列耦合效率低(CCD探测器和Si阵列的峰值对应于600-1000nm)。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服在先技术中SCF荧光屏低密度、低光输出、长衰减时间、低分辨率、有余辉等的缺点,提供一种掺杂二硅酸镥亚微米成像荧光屏(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7/(Lu1-yRey)2Si2O7,(0.001≤x≤0.01,0≤y≤0.3,0.001≤z≤0.01),及其制备方法。这种荧光屏可以广泛应用于科学研究、医疗、工业无损检测、地质勘探、安全检查以及国防等射线探测领域中。本专利技术的技术解决方案如下一种掺杂二硅酸镥亚微米成像荧光屏,其特征在于它是在具有一定晶面方向的二硅酸镥衬底上生长掺杂二硅酸镥闪烁薄膜形成的透明荧光屏,其结构表述为(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7/(Lu1-yRey)2Si2O7其中0.001≤x≤0.01,0≤y≤0.3,0.001≤z≤0.01,Re代表Sc、Er、La、Ho、Dy、Yb、Y、Gd或In等的一种或多种, M代表Eu或Tb。所述的晶面方向为(010)、(100)或(001)。所述的掺杂二硅酸镥亚微米成像荧光屏的制备方法,包括下列步骤(1)原料配备①根据化学式(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7,并选定x,y,z,配备多晶原料;②按下列组分,选定配比,配备助熔剂原料组成 wt%PbF250-60PbO10-20 PbO2或Li2Mo2O或K2Mo2O720-40③再按多晶原料助熔剂原料=(10-40)wt%,确定上述各原料的重量百分比配料;(2)按上述第(1)步所确定的重量百分比,称量各原料;(3)二硅酸镥衬底制备二硅酸镥晶体定向后切割成衬底晶片(Lu1-yRey)2Si2O7(0≤y≤0.3)作大面积籽晶;(4)采用电阻加热液相外延炉进行单晶薄膜生长。上述掺杂二硅酸镥亚微米成像荧光屏的制备方法中所采用的电阻加热液相外延炉的结构主要包括炉体,该炉体下部是主炉体,上部是退火炉体,在主炉体内,中央置放坩埚,坩埚与炉体同轴,主炉体中相对坩埚周围设有侧面发热体,侧面发热体的外围为绝热层,坩埚底下有绝热层和能够调节坩埚高低的底托,退火炉体内有上侧发热体,主炉体)还设有中测温热电偶,退火炉)设有上测温热电偶,从炉体的上顶盖中央向下延伸有一旋转提拉杆,该旋转提拉杆的下端为衬底夹具,旋转提拉杆与炉体同轴。采用所述电阻加热液相外延炉进行单晶薄膜生长的过程如下①按多晶与助熔剂的配比称量的原料,经充分混合均匀后装入坩埚中并装入炉体中;②将衬底晶片置入衬底夹具内,调整旋转提拉杆,使之处于坩埚的同轴位置上;③以100℃/Hr的升温速度升温至1050-1200℃,熔融多晶原料与助熔剂,使其成为饱和溶液,待全部溶解后,在1100-1250℃恒温5小时;④逐渐下降旋转提拉杆使衬底晶片下降到离饱和助熔剂液面3mm处,再在(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7的结晶温度范围1000-1150℃条件下恒温2-4小时;⑤下降旋转提拉杆使衬底晶片正好接触饱和溶液,旋转提拉杆以200-500r/min速度旋转,根据所需生长(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7(0.001≤x≤0.01,0≤y≤0.3,0.001≤z≤0.01)薄膜厚度、饱和溶液溶解度调节相应的生长时间,一般为1-10分钟,生长时间结束后,立即提起旋转提拉杆,使衬底脱离液面;⑥退火,继续提起旋转提拉杆,使衬底晶片及其沉析在其上的(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7单晶薄膜进入退火炉内的上侧发热体区间,调整上侧发热体的功率使其温度在1000℃恒温30分钟,然后以50℃/Hr速度降温至室温,完成单晶闪烁荧光屏(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7/(Lu1-yRey)2Si2O7,的制备。所述的(Lu1-yRey)2Si2O7衬底的厚度为10微米-2毫米),所述的(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7闪烁薄膜的厚度为0.3-10微米。本专利技术所述的(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7/(Lu1-yRey)2Si2O7(其中0.001≤x≤0.01,0≤y≤0.3,0.001≤z≤0.01)荧光屏,若只采用Ce离子单掺,其有效原子序数和密度将随着薄膜中Re的含量减小而线性增大(Y本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种掺杂二硅酸镥亚微米成像荧光屏,其特征在于它是在具有一定晶面方向的二硅酸镥衬底上生长掺杂二硅酸镥闪烁薄膜形成的透明荧光屏,其结构表述为:(Ce↓[x]M↓[z]Re↓[y]Lu↓[1-x-y-z])↓[2]Si↓[2]O↓[7]/ (Lu↓[1-y]Re↓[y])↓[2]Si↓[2]O↓[7]其中:0.001≤x≤0.01,0≤y≤0.3,0.001≤z≤0.01,Re代表Sc、Er、La、Ho、Dy、Yb、Y、Gd或In等的一种或多种,M代表Eu或Tb中的一 种。

【技术特征摘要】
1.一种掺杂二硅酸镥亚微米成像荧光屏,其特征在于它是在具有一定晶面方向的二硅酸镥衬底上生长掺杂二硅酸镥闪烁薄膜形成的透明荧光屏,其结构表述为(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7/(Lu1-yRey)2Si2O7其中0.001≤x≤0.01,0≤y≤0.3,0.001≤z≤0.01,Re代表Sc、Er、La、Ho、Dy、Yb、Y、Gd或In等的一种或多种,M代表Eu或Tb中的一种。2.根据权利要求1所述的掺杂二硅酸镥亚微米成像荧光屏,其特征在于所述的晶面方向为(010)、(100)或(001)。3.根据权利要求1所述的掺杂二硅酸镥亚微米成像荧光屏的制备方法,其特征在于包括下列步骤(1)原料配备①根据化学式(CexMzReyLu1-x-y-z)2Si2O7,并选定x,y,z,配备多晶原料;②按下列组分,选定配比,配备助熔剂原料组成 wt%PbF250-60PbO 10-20PbO2或Li2Mo2O或K2Mo2O720-40③再按多晶原料助熔剂原料=10-40wt%,确定上述各原料的重量百分比配料;(2)按上述第(1)步所确定的重量百分比,称量各原料;(3)二硅酸镥衬底制备二硅酸镥定向后切割成衬底晶片(Lu1-yRey)2Si2O7作大面积籽晶;(4)采用电阻加热液相外延炉进行单晶薄膜生长。4.根据权利要求3所述的掺杂二硅酸镥亚微米成像荧光屏的制备方法,其特征在于所采用的电阻加热液相外延炉的结构主要包括炉体(1),炉体(1)下部是主炉体(101),炉体(1)上部是退火炉体(102),在主炉体(101)内,中央置放坩埚(9),坩埚(9)与炉体(1)同轴,主炉体(101)中相对坩埚(9)周围设有侧面发热体(2),侧面发热体(2)的外围为绝热层(11),坩埚(9)底下有绝热层(13)和能够调节坩埚(9)高低的底托(12),退火炉体(102)内有上侧发热体(5),主炉...

【专利技术属性】
技术研发人员:赵广军严成锋徐军庞辉勇介明印何晓明夏长泰
申请(专利权)人:中国科学院上海光学精密机械研究所
类型:发明
国别省市:31[中国|上海]

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