一种牛大力酒中有效成分的测定方法技术

本发明专利技术提出了一种牛大力酒中有效成分的测定方法，采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱仪进行测定，超高效液相色谱条件：流动相A为体积浓度0.05

【技术实现步骤摘要】
一种牛大力酒中有效成分的测定方法


[0001]本专利技术涉及化学成分分析
，特别涉及一种牛大力酒中有效成分的测定方法。

技术介绍

[0002]牛大力(Millettia speciosa Champ)，别名猪脚笠、金钟根、山莲藕、倒吊金钟、大力薯，是一种常用的山草药。其气味甘香，性温和，具有壮阳，养肾补虚，强筋活络，平肝、润肺之功效，通常人们采用煲汤或入酒制成保健酒，以达到强筋活络、补脾益气、滋阴补血等目的。
[0003]牛大力酒属于保健酒，以蒸馏酒、发酵酒或食用酒精为基酒，加入牛大力或其他药材，酿制、调配或再加工的方式制成。通常牛大力酒的成分较为复杂，添加的辅助药材的药效成分易影响有效成分的含量，加之成分里的糖类、色素等大分子物质，干扰有机溶剂的检测，而保健酒中的有效成分的含量是评价其质量的重要指标之一，现有技术缺少检测和鉴定牛大力酒中有效成分的方法，因此急需一种能够有效测定牛大力酒的有效成分的检测方法，为牛大力酒行业标准提供技术支持和研究基础。

技术实现思路

[0004]鉴于此，本专利技术的目的在于提出一种牛大力酒中有效成分的测定方法，从牛大力酒中共分离和鉴定了29种化学成分，包括酚酸类3个、黄酮类5个、三萜类21个，其中三类萜类及黄酮类首次从牛大力中分离得到，实现了牛大力酒较为全面和系统的分析，为牛大力酒中有效成分的定性分析和药理研究提供理论的研究基础。
[0005]本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0006]一种牛大力酒中有效成分的测定方法，采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱仪进行测定；
[0007]超高效液相色谱的条件：
[0008]色谱柱：Waters ACQUITY UPLC HSS T3；
[0009]柱温：38
‑
42℃；
[0010]进样量：0.8
‑
1.2μL；
[0011]流速：0.28
‑
0.32mL/min；
[0012]流动相：流动相A为体积浓度0.05
‑
0.15％甲酸水溶液，流动相B为体积浓度0.005
‑
0.015％甲酸乙腈溶液；
[0013]洗脱程序如下：
[0014]时间流动相A(v/v)流动相B(v/v)0.0099.01.00
‑
2.0075.025.02.01
‑
6.0070.030.0
6.01
‑
9.0065.035.09.01
‑
10.0060.040.010.01
‑
13.0060.040.013.01
‑
14.0030.070.014.01
‑
15.001.099.015.01
‑
17.001.099.017.01
‑
20.0099.01.0
[0015]。
[0016]进一步说明，柱温为40℃。
[0017]进一步说明，进样量为1.0μL。
[0018]进一步说明，流速为0.3mL/min。
[0019]优选地，甲酸水溶液的体积浓度为0.1％。
[0020]优选地，甲酸乙腈溶液的体积浓度为0.01％。
[0021]进一步说明，质谱条件为：采用电喷雾离子源(ESI)，分别以正离子模式和负离子模式测定，毛细管电压分别为3.0kv和2.0kv，锥孔电压均为40V，锥孔气体流量均为50L/hr，扫描范围m/z 50
‑
1200Da，扫描时间0.2s，检测时间20min。
[0022]进一步说明，正离子模式和负离子模式的离子源温度为100℃。
[0023]进一步说明，正离子模式和负离子模式的辅助喷雾电离与去溶剂气体为氮气，去溶剂化温度为450℃，去溶剂化气体流量为600L/hr。
[0024]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0025]本专利技术采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱仪的分析方法，结合特定的流动相和洗脱程序，以及设置特定的质谱条件，快速鉴定了牛大力酒中的主要化学成分，一共鉴定出29种化合物，其中三类萜类及黄酮类化合物首次从牛大力酒中分离得到，可为牛大力酒进一步的化学成分、药理研究以及有效成分的定量研究提供技术基础。
附图说明
[0026]图1为负离子模式下实施例1的质谱总离子流图(TIC)和原始基峰离子(BPI)色谱图
[0027]图2为负离子模式下实施例1质谱总离子流图的峰位置
[0028]图3为负离子模式下实施例2质谱总离子流图(TIC)和原始基峰离子(BPI)色谱图
[0029]图4为负离子模式下实施例2质谱总离子流图的峰位置
[0030]图5为鉴定实施例1的部分化学成分结构式
[0031]图6为鉴定实施例1的部分化学成分结构式
[0032]图7为鉴定实施例2的化学成分结构式
具体实施方式
[0033]为了更好理解本专利技术
技术实现思路
，下面提供具体实施例，对本专利技术做进一步的说明。
[0034]本专利技术实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
[0035]本专利技术实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0036]供试品溶液的制备：分别取53度浓香型白酒供试品和牛大力酒供试品，以12000rpm，时间为10min，温度为4℃，进行冷冻离心，静置1
‑
2min，取上清液，过0.2μm微孔滤膜，分别得53度浓香型白酒供试品溶液和牛大力酒供试品溶液；
[0037]实施例1
‑
一种牛大力酒中有效成分的测定方法
[0038]将牛大力酒供试品溶液采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱仪进行测定：
[0039]超高效液相色谱的条件：
[0040]色谱柱：Waters ACQUITY UPLC HSS T3；
[0041]柱温：40℃；
[0042]进样量：1μL；
[0043]流速：0.3mL/min；
[0044]流动相：流动相A为体积浓度0.1％甲酸水溶液，流动相B为体积浓度0.01％甲酸乙腈溶液；
[0045]洗脱程序如下：
[0046][0047][0048]质谱条件为：采用电喷雾离子源(ESI)，分别以正离子模式和负离子模式测定，采集MS
E
数据，扫描范围m/z 50
‑
1200Da，扫描时间0.2s，检测时间20min；低能量碰撞电压(CE)6V，高能量碰撞电压为60V；正、负离子模式的毛细管电压分别为3.0、2.0kv，锥孔电压为40V，离子源温度为100℃，辅助喷雾电离与去溶剂气体为高纯度N2，去溶剂化温度450℃，锥孔气体流量50L/hr，去溶剂化气体流量600L/hr。
[0049]采用Masslynx V4.1软件进行采集、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种牛大力酒中有效成分的测定方法，其特征在于，采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱仪进行测定；超高效液相色谱的条件为：色谱柱：Waters ACQUITY UPLC HSS T3；柱温：38
‑
42℃；进样量：0.8
‑
1.2μL；流速：0.28
‑
0.32mL/min；流动相：流动相A为体积浓度0.05
‑
0.15％甲酸水溶液，流动相B为体积浓度0.005
‑
0.015％甲酸乙腈溶液；洗脱程序如下：时间流动相A(v/v)流动相B(v/v)0.0099.01.00
‑
2.0075.025.02.01
‑
6.0070.030.06.01
‑
9.0065.035.09.01
‑
10.0060.040.010.01
‑
13.0060.040.013.01
‑
14.0030.070.014.01
‑
15.001.099.015.01
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：王茂媛，羊青，王清隆，王祝年，晏小霞，李英英，
申请(专利权)人：中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所，
类型：发明
国别省市：