高效液相色谱法分离测定磷酸芦可替尼及杂质的方法技术

本发明专利技术涉及分析化学领域，具体公开了高效液相色谱法分离测定磷酸芦可替尼及杂质的方法。本发明专利技术改进了相关色谱条件参数，使得磷酸芦可替尼和杂质能较好的分离，利用该方法对主药及其杂质进行定性、定量分析。本发明专利技术方法专属性好，不受空白溶剂和其他未知杂质干扰，且主峰与杂质B间分离度为3.99，其他已知杂质间分离度均大于1.5，本发明专利技术方法具有简单、快速、准确度高等优点。准确度高等优点。准确度高等优点。

【技术实现步骤摘要】
高效液相色谱法分离测定磷酸芦可替尼及杂质的方法


[0001]本专利技术涉及分析化学领域，具体涉及高效液相色谱法分离测定磷酸芦可替尼及杂质的方法。

技术介绍

[0002]磷酸芦可替尼是JAK1/JAK2抑制剂，其主要用于中危或高危的原发性骨髓纤维化(亦称为慢性特发性骨髓纤维化)、真性红细胞增多症继发的骨髓纤维化或原发性血小板增多症继发的骨髓纤维化的成年患者，治疗疾病相关脾肿大或疾病相关症状。
[0003]磷酸芦可替尼在治疗过程中需要严格控制剂量，并周期性监控用药患者体内的血小板含量，医生根据相关指标进行剂量调整。然而在其生产过程中有较多杂质的产生，其杂质势必会影响主药有效成分的含量，因此在生产过程中对其杂质的检测显得尤为重要。
[0004]高效液相色谱法常应用于各项药物杂质的检测，但是磷酸芦可替尼片剂进口注册标准(JX20140057)有关物质色谱条件并不适用于所有厂家的成品药检测，并且目前未有能同时分离测定主药和相关杂质的具体方法，这对药企的生产效率和成品合格率产生了不良影响。

技术实现思路

[0005]本专利技本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.高效液相色谱法分离磷酸芦可替尼及杂质的方法，其特征在于，流动相A为磷酸二氢盐，流动相B为甲醇
‑
乙腈；色谱柱填充剂为十八硅烷键合硅胶；杂质包括：2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述杂质还包括：3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述甲醇
‑
乙腈中甲醇与乙腈的体积比为50：50。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，洗脱比例为：0min，流动相A与流动相B的体积比为70：30，2min，流动相A与流动相B的体积比为70：30，22min，流动相A与流动相B的体积比为48：52，27min，流动相A与流动相B的体积比为20：80，35min，流动相A与流动相B的体积比为20：80，36min，流动相A与流动相B的体积比为70：30，45min，流动相A与流动相B的体积比为70：30。5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，流速为1
±
0.1ml/min。6.根据权利要求2...

【专利技术属性】
技术研发人员：李永玲，杨婧，侯立新，余剑坤，陈晨，何国鑫，杨飞，
申请(专利权)人：重庆华邦胜凯制药有限公司，
类型：发明
国别省市：