一种同时检测动物性食品中多种兴奋剂的方法技术

本发明专利技术涉及动物性食品检测技术领域，尤其涉及一种同时检测动物性食品中多种兴奋剂的方法。本发明专利技术的筛选方法为(1)在缓冲溶液中加入动物性食品，得到混合液；(2)在混合液中加入分解酶，酶解动物性食品后，加入提取液和盐析剂，提取得到含有兴奋剂的提取液；(3)将含有兴奋剂的提取液与C

【技术实现步骤摘要】
一种同时检测动物性食品中多种兴奋剂的方法


[0001]本专利技术涉及动物性食品检测
，尤其涉及一种同时检测动物性食品中多种兴奋剂的方法。

技术介绍

[0002]目前兽药多残留的检测方法主要有气相色谱法、气相色谱
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串联质谱法、液相色谱法、液相色谱
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串联质谱法，以及应用逐渐普遍的高分辨质谱技术(如Orbitrap、TOF等)。国家食品标准中的兽药监测多采用液相色谱
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质谱法，但由于进样分析化合物的数量受限，分辨率低且受基质效应影响，在高通量的筛查检测工作时局限性较大。为了提高用于检测兽药残留的方法的分析性能，有必要提高其分析效率并减少相关的成本和时间。因此，现有技术急需一种可同时检测多种兴奋剂的筛选方法来提高现有技术的分析效率。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种能同时灵敏快速的检测动物性食品中104种兴奋剂的方法。
[0004]本专利技术提供了一种同时检测动物性食品中多种兴奋剂的方法，包括如下步骤：
[0005](1)在摩尔浓度为0本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种同时检测动物性食品中多种兴奋剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在摩尔浓度为0.09～0.11mol/L的Na2EDTA
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Mcllvaine缓冲溶液中加入体积质量比为1.9～2.1mL:1g的动物性食品，得到混合液；(2)在混合液中加入分解酶，酶解动物性食品后，加入提取液和盐析剂，9000～11000r/min，离心4～6min，取上清，得到含有兴奋剂的提取液；(3)将含有兴奋剂的提取液与C
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吸附剂混合，9000～11000r/min，离心4～6min，取上清于氮气吹干后，复溶剂定容，过膜，得到待测动物性食品；(4)利用UPLC
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Q Exactive Orbitrap高分辨质谱技术对待测动物性食品进行分析，外标法进行定量，得到动物性食品中兴奋剂的含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，分解酶为葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶；分解酶的加入量与动物性食品的体积质量比为39～41μL:1g；酶解的温度为36～38℃；酶解的时间为15～17h。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，提取液为乙腈；提取液的加入量与动物性食品的体积质量比为9～11mL:1g；盐析剂的加量与动物性食品的质量比为1:4～6；盐析剂为无水硫酸钠和氯化钠；无水硫酸钠和氯化钠的质量比为3～5:1。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，C
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吸附剂的加入量与动物性食品的质量比为1:0.08～0.12；氮气吹干的温度为34～36℃。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，复溶剂的加入量与动物性食品的质量体积比为0.9～1.1mL:1g；复溶剂为乙腈与甲酸水溶液的混合液；甲酸水溶液的体积浓度为0.09～0.11％；混合液中乙腈与甲酸水溶液的体积比为1:1.4～1.6；膜为微孔滤膜；微孔滤膜的孔径为0.21～0.23μm。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，UPLC
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Q Exactive Orbitrap高分辨质谱技术的色谱条件为：色谱柱为SHISEIDO HPLC PACKED COLUMN 2.1mmI.D.
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150mm，5μm；进样量为9～11μL；流速为0.25～0.35mL/min；正模式洗脱程序；负模式洗脱程序。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，正模式洗脱程序中的流动相A为体积浓度为0.09～0.11％的甲酸水溶液；正模式洗脱程序中的流动相B为体积浓度为0.09～0.11％的甲酸乙腈溶液；正模式洗脱程序如下所示：0min：95％的流动相A，5％的流动相B；1.5min：95％的流动相A，5％的流动相B；6.0min：80％的流动相A，20％的流动相B；7.0min：70％的流动相A，30％的流动相B；18.0min：70％的流动相A，30％的流动相B；
18.5min：60％的流动相A，40％的流动相B；22.0min：58％的流动相A，42％的流动相B；30.0min：43％的流动相A，57％的流...

【专利技术属性】
技术研发人员：张海超，艾连峰，王敬，李玮，贾海涛，张婧雯，黄雪静，康占省，
申请(专利权)人：石家庄海关技术中心，
类型：发明
国别省市：