一种采用UPLC-Q-TOF-MS对益智酒中化学成分的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种采用UPLC

【技术实现步骤摘要】
一种采用UPLC
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MS对益智酒中化学成分的测定方法


[0001]本专利技术涉及化学成分分析
，特别涉及一种采用UPLC
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MS对益智酒中化学成分的测定方法。

技术介绍

[0002]益智(拉丁学名：Alpinia oxyphylla Miq.)，别名：益智仁、益智子，姜科，山姜属多年生草本植物。益智的果实可入药，具有益脾胃，理元气，补肾虚滑沥的功用。益智酒是以国家卫生部批准的药食同源类药材(益智仁、巴戟天、黄芪、女贞子、枸杞子和甘草等)配伍组方，用基酒浸泡或科学调配而成。
[0003]於洪建,李赫宇,于滢慧等(红酒泥成分的UPLC
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MS分析[J].食品研究与开发,2017,38(03))对红酒泥的主要成分采用超高效液相联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC
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MS)进行测定和分析，共鉴定出23种化学成分；中国专利CN103926330采用UPLC
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MS对豨莶草生品和酒炙豨莶草分别进行检测，表明豨莶草生品经酒炙后，其主要活性成分奇壬醇、豨莶酸、豨莶酮、槲皮素均有所升高。现有技术缺少采用UPLC
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‑<br/>MS检测和鉴定益智酒中的化学成分，因此急需一种能够有效测定和鉴定益智酒中的化学成分的方法，为益智酒中有效成分的药理研究和定量检测分析提供一定的研究基础。

技术实现思路

[0004]鉴于此，本专利技术的目的在于提出一种采用UPLC
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MS对益智酒中化学成分的测定方法，从益智酒中快速鉴定了20种化学成分，主要为酚酸类化合物，此外还含有二芳庚烷类、黄酮类和苷类等化学成分，实现了益智酒中有效成分的分离和鉴定，为益智酒中药效物质的保健机理提供重要的依据。
[0005]本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0006]一种采用UPLC
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MS对益智酒中化学成分的测定方法，采用液相色谱质谱联用仪进行测定，包括以下步骤：
[0007]超高效液相色谱的条件：色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3；柱温为33
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37℃；进样量为1.8
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2.2μL；
[0008]流动相：流动相A为体积浓度0.08
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0.12％甲酸水溶液，流动相B为体积浓度0.008
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0.012％甲酸乙腈溶液；流速为0.38
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0.42mL/min；
[0009]洗脱程序：0min，99.0％流动相A；2.00min，90.0％流动相A；5.00min，85.0％流动相A；8.00min，80.0％流动相A；10.00min，75.0％流动相A；11.00min，65.0％流动相A；15.00min，1.0％流动相A；17.00min，1.0％流动相A；20.00min，99.0％流动相A。
[0010]进一步说明，柱温为35℃，进样量为2.0μL，流速为0.4mL/min。
[0011]优选地，甲酸水溶液的体积浓度为0.1％，甲酸乙腈溶液的体积浓度为0.01％。
[0012]进一步说明，质谱条件为：离子源为电喷雾离子源(ESI)，采用正离子和负离子模式检测；离子源温度为100℃；扫描设置为扫描范围m/z 50
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1200Da，扫描时间0.2s，检测时
间20min；脱溶剂温度为450℃，锥孔气体流量为60L/hr，脱溶剂氮气流速为550L/hr。
[0013]进一步说明，正离子模式检测条件：毛细管电压为3.0kv，锥孔电压为40V，低能量碰撞电压为6V，高能量碰撞电压为80V；负离子模式检测条件：毛细管电压为2.0kv，锥孔电压为40V，低能量碰撞电压为6V，高能量碰撞电压为80V。
[0014]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0015]本专利技术采用UPLC
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MS技术快速鉴定了益智酒中的主要化学成分，一共鉴定出20种化合物，主要为酚酸类化合物，此外还含有二芳庚烷类、黄酮类和苷类等化学成分，可为益智酒中的有效成分的保健机理提供重要的依据和定量分析的技术基础。
附图说明
[0016]图1为负离子模式下实施例1的质谱总离子流图(TIC)和原始基峰离子(BPI)色谱图
[0017]图2为负离子模式下实施例1的质谱总离子流图的峰位置
[0018]图3为采用UPLC
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MS检测出的实施例1的化学成分的结构式
[0019]图4为负离子模式下实施例4的质谱总离子流图(TIC)和原始基峰离子(BPI)色谱图
[0020]图5为负离子模式下实施例4的质谱总离子流图的峰位置
[0021]图6为采用UPLC
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MS检测出的实施例4的化学成分的结构式
具体实施方式
[0022]为了更好理解本专利技术
技术实现思路
，下面提供具体实施例，对本专利技术做进一步的说明。
[0023]本专利技术实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
[0024]本专利技术实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0025]实施例1
[0026]一种采用UPLC
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MS对益智酒中化学成分的测定方法，包括以下步骤：
[0027](1)样品制备：取益智酒，以12000rpm、4℃进行离心10min，静置1
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2min后，将上清液采用0.2μm微孔滤膜进行过滤，得待测样品；
[0028](2)超高效液相色谱的条件：色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3；柱温为35℃；进样量为2.0μL；
[0029]流动相：流动相A为体积浓度0.1％甲酸水溶液，流动相B为体积浓度0.01％甲酸乙腈溶液；流速为0.4mL/min；
[0030]洗脱程序：0min，99.0％流动相A；2.00min，90.0％流动相A；5.00min，85.0％流动相A；8.00min，80.0％流动相A；10.00min，75.0％流动相A；11.00min，65.0％流动相A；15.00min，1.0％流动相A；17.00min，1.0％流动本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种采用UPLC
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MS对益智酒中化学成分的测定方法，其特征在于，采用液相色谱质谱联用仪进行测定，包括以下步骤：超高效液相色谱的条件：色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3；柱温为33
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37℃；进样量为1.8
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2.2μL；流动相：流动相A为体积浓度0.08
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0.12％甲酸水溶液，流动相B为体积浓度0.008
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0.012％甲酸乙腈溶液；流速为0.38
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0.42mL/min；洗脱程序：0min，99.0％流动相A；2.00min，90.0％流动相A；5.00min，85.0％流动相A；8.00min，80.0％流动相A；10.00min，75.0％流动相A；11.00min，65.0％流动相A；15.00min，1.0％流动相A；17.00min，1.0％流动相A；20.00min，99.0％流动相A。2.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：王茂媛，羊青，王清隆，王祝年，晏小霞，李英英，
申请(专利权)人：中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所，
类型：发明
国别省市：