【技术实现步骤摘要】
一种2
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氯
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(4
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氯苯氧基)
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苯乙酮的合成方法
[0001]本专利技术涉及一种合成方法,特别涉及一种2
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氯
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氯苯氧基)
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苯乙酮的合成方法。
技术介绍
[0002]2‑
氯
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(4
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氯苯氧基)
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苯乙酮(以下简称“二苯醚酮”)是合成农用苯醚甲环唑的中间体。苯醚甲环唑是一种超高效、光谱、内吸性三唑类杀菌剂,对植物病原菌的孢子形成强烈的抑制作用,并在防治病害的过程中,表现出预防、治疗、铲除的三大功效。因此其应用技术已成为农药企业的研究重点,潜在应用市场非常广阔。目前我国三氮唑类杀菌剂使用量逐年增高,因此加紧对其中间体二苯醚酮的研制开发并使之大规模生产,可进一步提高企业的经济效益。
[0003]2007年,中国中化集团公司申请了《一种制备2
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氯
‑4‑ >(4
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种2
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氯
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(4
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氯苯氧基)
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苯乙酮的合成方法,包括原料:原料二苯醚、路易斯酸和乙酰氯溶液,反应化学方程式如下:制作如下步骤:(1)将二苯醚和路易斯酸加入溶剂中,采用计量泵将乙酰氯溶液也打入溶剂中,温度为
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15~50℃合成反应生成二苯醚酮合成液;(2)将二苯醚酮合成液升温脱除溶剂,析出固体,脱除的溶剂回用至步骤(1)中,产生的固体加入去离子水水解,分层获得油层与水层;(3)将步骤(2)中油层用去离子水洗涤一次,水洗后的水与步骤(2)中水解后的水层合并后放于釜中,在温度为5~50℃下用溶剂萃取,萃取后油层在温度为50~100℃蒸发回收溶剂,溶剂干燥后回到步骤(1)中重复利用,蒸发后所得釜余与步骤(3)中水洗后油层合加入石油醚重结晶,所述的重结晶升温溶解终点温度为30~105℃,结晶降温终点温度为0~25℃,之后抽滤得到精品二苯醚酮。2.根据权利要求1所述的2
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氯
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氯苯氧基)
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苯乙酮的合成方法,其特征在于,所述的溶剂为二氯乙烷、邻二氯苯、氯苯、甲苯、二硫化碳、四氯化碳、硝基苯或四氢呋喃。3.根据权利要求1所述的2
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氯
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氯苯氧基)
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苯乙酮的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述的路易斯酸是三氯化铝、硝酸镧、氯化锡或氯化铈。4.根据权利要求1所述的2
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氯
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氯苯氧基)
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苯乙酮的合成方法,其特征在于,步骤(1)中...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘勇,林洋,石苏洋,廖强,龚正福,雍晨阳,马荣慧,韩小文,
申请(专利权)人:江苏扬农化工集团有限公司,
类型:发明
国别省市:
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