一种防止CO2超临界萃取花椒油树脂结晶的方法技术

本发明专利技术公开了一种防止CO2超临界萃取花椒油树脂结晶的方法，包括以下步骤：将CO2超临界萃取得到的花椒油树脂进行蒸馏除水；对除水后的花椒油树脂进行管式离心，收集出口料液，得高纯花椒油树脂；将高纯花椒油树脂置于密闭罐体中，先抽掉密闭罐体中的空气，使密闭罐体中形成负压，然后瞬间恢复常压，重复上述操作1

【技术实现步骤摘要】
一种防止CO2超临界萃取花椒油树脂结晶的方法


[0001]本专利技术涉及花椒油提取
，具体涉及一种防止CO2超临界萃取花椒油树脂结晶的方法。

技术介绍

[0002]目前的花椒油提取大多采用水蒸气蒸馏法、CO2超临界萃取法、溶剂萃取法、压榨法、亚临界萃取法等。水蒸气蒸馏法适合提取精油的芳香成分，提取的精油无口感。溶剂萃取法和亚临界萃取法均有溶剂残留，压榨法提取不完整，容易造成原料的浪费。现大多厂家使用CO2超临界萃取，对温度、压力等条件要求不高，且无溶剂残留，香型好，提取比较完整。但超临界萃取的花椒油树脂类产品在温度较低(冬天)的时候易结晶，严重影响使用。申请号为CN102061221B的专利中提出一种超临界CO2萃取花椒油树脂结晶的方法，其中分别对花椒油树脂采用密封、水浴加热、采用超声波处理等操作，使得花椒油树脂在1个月之内不会发生结晶的状况。但是该操作存在耗时耗能且处理不彻底的问题，且花椒油树脂存放的时间也相对较短。

技术实现思路

[0003]针对现有技术中的上述不足，本专利技术提供了一种防止CO2超临界萃取花椒油树脂结晶的方法，该方法可有效解决现有的方法处理后的花椒油树脂存在的存放时间短的问题。
[0004]为实现上述目的，本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0005]一种防止CO2超临界萃取花椒油树脂结晶的方法，包括以下步骤：
[0006](1)将CO2超临界萃取得到的花椒油树脂进行蒸馏除水；
[0007](2)对除水后的花椒油树脂进行管式离心，收集出口料液，得高纯花椒油树脂；
[0008](3)将高纯花椒油树脂置于密闭罐体中，先抽掉密闭罐体中的空气，使密闭罐体中形成负压，然后瞬间恢复常压，重复上述操作1
‑
2次，即可。
[0009]进一步地，步骤(1)中CO2超临界萃取的具体制备过程为：将花椒物料粉碎，于35
‑
45℃，25
‑
35Mpa，CO2流量为12
‑
14mL/min条件下萃取2
‑
4h，制得花椒油树脂。
[0010]进一步地，步骤(1)中蒸馏除水的具体过程为：将花椒油树脂于68
‑
72℃条件下进行分子蒸馏除水，除水后得到温度为58
‑
62℃的花椒油树脂。
[0011]进一步地，步骤(2)中对58
‑
62℃的花椒油树脂进行管式离心，离心转速为14000
‑
18000r/min。
[0012]进一步地，步骤(3)中当负压达到
‑
0.05Mpa时停止。
[0013]进一步地，步骤(3)中保持密闭罐体内花椒油树脂的温度为40
‑
55℃。
[0014]进一步地，步骤(3)中减压
‑
复原的操作重复两次。
[0015]本专利技术所产生的有益效果为：
[0016]本专利技术中先将CO2超临界萃取的花椒油树脂进行除水，减少花椒油中的水分，然后
采用管式离心机对花椒油树脂进行离心，可将分散于花椒油树脂中果胶、多糖等大分子物质分离，然后将花椒油树脂在恒温条件下减压，使花椒油树脂发生空化，使得花椒油树脂内产生的酰胺类物质发生力学崩溃，产生不可逆的变化，重复操作后可避免酰胺类物质在低温环境下析出，进而使得花椒油树脂可以长时间存放，不会出现结晶的问题，且花椒油树脂的香气、口感等均未发生变化。
具体实施方式
[0017]实施例1
[0018]一种防止CO2超临界萃取花椒油树脂结晶的方法，包括以下步骤：
[0019](1)将花椒物料粉碎40目，然后于40℃，35Mpa，CO2流量为12mL/min条件下萃取3h，制得花椒油树脂半成品，然后将花椒油树脂半成品于70℃条件下进行分子蒸馏除水，除水后得到温度为60℃的花椒油树脂；
[0020](2)对除水后的温度为60℃的花椒油树脂进行管式离心，离心转速为16000r/min，收集出口料液，得高纯花椒油树脂；
[0021](3)将高纯花椒油树脂置于密闭罐体中，先抽掉密闭罐体中的空气，使密闭罐体中形成负压，当负压达到
‑
0.05Mpa时停止抽气，然后瞬间恢复常压，重复上述操作2次，即可将处理后的花椒油树脂进行分装入库。
[0022]实施例2
[0023]一种防止CO2超临界萃取花椒油树脂结晶的方法，包括以下步骤：
[0024](1)将花椒物料粉碎30目，然后于45℃，30Mpa，CO2流量为13mL/min条件下萃取4h，制得花椒油树脂半成品，然后将花椒油树脂半成品于72℃条件下进行分子蒸馏除水，除水后得到温度为62℃的花椒油树脂；
[0025](2)对除水后的温度为62℃的花椒油树脂进行管式离心，离心转速为16000r/min，收集出口料液，得高纯花椒油树脂；
[0026](3)将高纯花椒油树脂置于密闭罐体中，先抽掉密闭罐体中的空气，使密闭罐体中形成负压，当负压达到
‑
0.05Mpa时停止抽气，然后瞬间恢复常压，重复上述操作1次，即可将处理后的花椒油树脂进行分装入库。
[0027]实施例3
[0028]一种防止CO2超临界萃取花椒油树脂结晶的方法，包括以下步骤：
[0029](1)将花椒物料粉碎40目，然后于35℃，35Mpa，CO2流量为14mL/min条件下萃取4h，制得花椒油树脂半成品，然后将花椒油树脂半成品于68℃条件下进行分子蒸馏除水，除水后得到温度为60℃的花椒油树脂；
[0030](2)对除水后的温度为60℃的花椒油树脂进行管式离心，离心转速为16000r/min，收集出口料液，得高纯花椒油树脂；
[0031](3)将高纯花椒油树脂置于密闭罐体中，先抽掉密闭罐体中的空气，使密闭罐体中形成负压，当负压达到
‑
0.05Mpa时停止抽气，然后瞬间恢复常压，重复上述操作2次，即可将处理后的花椒油树脂进行分装入库。
[0032]对比例1
[0033]一种防止CO2超临界萃取花椒油树脂结晶的方法，包括以下步骤：
[0034](1)将花椒物料粉碎40目，然后于40℃，35Mpa，CO2流量为12mL/min条件下萃取3h，制得花椒油树脂半成品，然后将花椒油树脂半成品于70℃条件下进行分子蒸馏除水，除水后得到温度为60℃的花椒油树脂；
[0035](2)将除水后的花椒油树脂置于密闭罐体中，先抽掉密闭罐体中的空气，使密闭罐体中形成负压，当负压达到
‑
0.05Mpa时停止抽气，然后瞬间恢复常压，重复上述操作2次，即可将处理后的花椒油树脂进行分装入库。
[0036]对比例2
[0037]一种防止CO2超临界萃取花椒油树脂结晶的方法，包括以下步骤：
[0038](1)将花椒物料粉碎40目，然后于40℃，35Mpa，CO2流量为12mL/min本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种防止CO2超临界萃取花椒油树脂结晶的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将CO2超临界萃取得到的花椒油树脂进行蒸馏除水；(2)对除水后的花椒油树脂进行管式离心，收集出口料液，得高纯花椒油树脂；(3)将高纯花椒油树脂置于密闭罐体中，先抽掉密闭罐体中的空气，使密闭罐体中形成负压，然后瞬间恢复常压，重复上述操作1
‑
2次，即可。2.如权利要求1所述的防止CO2超临界萃取花椒油树脂结晶的方法，其特征在于，步骤(1)中CO2超临界萃取的具体制备过程为：将花椒物料粉碎，于35
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45℃，25
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35Mpa，CO2流量为12
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14mL/min条件下萃取2
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4h，制得花椒油树脂。3.如权利要求1所述的防止CO2超临界萃取花椒油树脂结晶的方法，其特征在于，步骤(1)中蒸馏除水的具体过程为：将花椒油树脂...

【专利技术属性】
技术研发人员：马钤，郭川川，邓劼，李般程，叶丹，
申请(专利权)人：四川天味食品集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：