本发明专利技术公开了一种丝瓜衍生多孔碳化硅陶瓷基高温光热储存材料及制法，该储存材料由丝瓜衍生多孔碳化硅骨架与相变材料复合制成；其中，丝瓜衍生多孔碳化硅骨架的孔隙率为60~90%，丝瓜衍生多孔碳化硅骨架由填充有碳源的丝瓜络经碳化后与熔融硅反应并去除多余的硅后制得。相变材料是氯化钠与氟化钠组成的共晶盐。采用真空浸渍法使多孔碳化硅陶瓷骨架的孔隙中填充相变材料，即可得到丝瓜衍生多孔碳化硅陶瓷基高温光热储存材料。本发明专利技术的丝瓜衍生多孔碳化硅陶瓷骨架具有优良的连通性和可调节的孔隙率，储存材料导热率具有显著改善，储热密度更高，全光谱太阳能捕获能力强，为储热技术中可持续能源的替代材料提供了新的方向。技术中可持续能源的替代材料提供了新的方向。技术中可持续能源的替代材料提供了新的方向。
【技术实现步骤摘要】
一种丝瓜衍生多孔碳化硅陶瓷基高温光热储存材料及制法
[0001]本专利技术属于相变储热材料，尤其涉及一种利用丝瓜衍生的多孔碳化硅陶瓷骨架、氯化钠
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氟化钠共晶盐制备的复合储热材料。
技术介绍
[0002]相变材料由于其具有较大的储热密度和在储释热过程中恒定的温度，被认为是很有潜力的储热材料。然而，相变材料的导热率低，导致储热速率慢。为解决这个问题，通常采用多孔骨架与相变材料复合的方法提高导热率。常用的多孔骨架包括多孔金属骨架和多孔碳骨架等，然而，金属材料容易被腐蚀，尤其是在融盐中，且金属的密度高，会导致储热系统重量重，储热密度小；而碳材料只适合低温储热系统中。
[0003]陶瓷材料，例如碳化硅陶瓷具有诸多优良特性，如导热率高，高温抗氧化性好，抗腐蚀性好等，可以避免常规的金属骨架或碳骨架的使用限制。但是单独的多孔碳化硅陶瓷与相变材复合时，由于孔隙大小固定，孔隙率不能自动调节，会直接影响储热材料的导热速率和储热密度。因此，实现可调节的孔隙结构来提高复合材料的储热性能成为了亟需解决的问题。
技术实现思路
[0004]专利技术目的：本专利技术的第一目的是提供一种具有可调节孔隙结构的兼具高导热率和高储能密度的丝瓜衍生多孔碳化硅陶瓷基储存材料；本专利技术的第二目的在于提供上述储存材料的制备方法。
[0005]技术方案：本专利技术的一种丝瓜衍生多孔碳化硅陶瓷基高温光热储存材料，该储存材料由丝瓜衍生多孔碳化硅骨架与相变材料复合制成；其中，丝瓜衍生多孔碳化硅骨架的孔隙率为60～90％，丝瓜衍生多孔碳化硅骨架与相变材料的质量比为45：52～58。
[0006]进一步的，所述丝瓜衍生多孔碳化硅骨架由填充有碳源的丝瓜络经碳化后与熔融硅反应并去除多余的硅后制得。
[0007]进一步的，所述碳源包括面粉、玉米淀粉、木薯淀粉、红薯粉、竹子粉、木材粉、秸秆粉中的任一种。
[0008]进一步的，所述相变材料是氯化钠与氟化钠组成的共晶盐；其中，氯化钠与氟化钠的质量比为2～5：5～8。
[0009]本专利技术还保护所述的丝瓜衍生多孔碳化硅陶瓷基高温光热储存材料的制备方法，包括以下步骤：
[0010](1)将丝瓜络洗净干燥，将碳源溶解在去离子水中形成浆料，去浆料填充至丝瓜络中，然后进行碳化得到多孔前驱体；
[0011](2)取多孔前驱体与足量硅颗粒在高温炉中反应生成碳化硅
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硅的复合物，然后将复合物置于真空环境中蒸发，去除多余的硅，得到丝瓜衍生多孔碳化硅骨架；
[0012](3)取氟化钠和氯化钠进行球磨，混合均匀，随后干燥得到相变材料；
[0013](4)将丝瓜衍生多孔碳化硅骨架与相变材料混合，采用真空浸渍法使相变材料填充在丝瓜衍生多孔碳化硅骨架中，得到丝瓜衍生多孔碳化硅陶瓷基高温光热储存材料。
[0014]进一步的，所述步骤(2)中，复合物的蒸发温度为1750～1850℃，保温时间为2～4h。
[0015]进一步的，所述步骤(2)中，高温炉中的反应温度为1500～1600℃，反应时间1～2h。
[0016]进一步的，所述步骤(1)中，碳化的过程为：先在惰性气体氛围下以0.5℃/min的升温速率升温至500℃，随后以1℃/min的升温速率升温至900～1100℃，保温30min。
[0017]进一步的，所述步骤(3)中，球磨后的氟化钠与氯化钠混合物置于管式炉中在惰性氛围下105℃干燥24～48h，随后升温至350℃干燥24～48h。
[0018]进一步的，所述步骤(4)中，真空浸渍法的工艺参数为：在真空氛围中，加热至680～700℃，保温2～4h。
[0019]参加图1的制备流程，丝瓜络为网状纤维结构，具有天然连通的孔隙，主要化学元素组成为C6H
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O5，因此该结构有助于碳源在丝瓜络的孔隙中充分填充，在高温碳化的作用下，丝瓜络与碳源共同形成含C的前驱体，并保留了原始丝瓜络的结构，在与熔融态的硅颗粒反应后就形成了多孔网状纤维结构的碳化硅；随后，通过真空浸渍的方式，可以将相变材料成功地填充在保留的连通孔隙中，使得复合相变材料具有高储热密度和高导热率。
[0020]本专利技术中，采用的相变材料为氯化钠与氟化钠的共晶盐，采用含相同阳离子组成的共混盐相对于单一的氯化物或氟化物而言，可以提高共晶盐的相变焓值从而改变复合储存材料的储热性能，其中，当氯化钠和氯化钠的质量分数占比为30％：70％时，制得的共晶盐相变焓值最高。相变材料共混时，需要在球磨机中，以300r/min的转速运行3～4h，此条件下制得的共晶盐混合程度较其他条件更加充分。
[0021]本专利技术采用的碳源为包含有淀粉、纤维素、半纤维素和蛋白质等成分的混合物，此类物质形成浆料并填充在丝瓜络的结构中，可以同时起到提高骨架结构强度以及提高储热性能的协同作用，浆料的具体配制为：每90
±
10mL的去离子水中添加100g的碳源。一方面，碳源填充了大量的孔隙，提高了丝瓜络的整体物理强度，保证了丝瓜络在碳化后仍可以保留完整的网状纤维结构，在缓慢的升温速率下可得到无裂纹的多孔碳前驱体，另一方面，由于高温碳化的作用，会使得碳源中的纤维素和半纤维素等成分挥发，从而使碳源经碳化后形成多孔结构，而孔结构的产生将进一步提高复合材料的储热密度。同时，碳源的添加量可以进一步调节制备的丝瓜衍生碳化硅骨架的孔隙率。
[0022]本专利技术步骤(2)的制备过程中，需要对多余生成的Si去除，且去除过程中，需要保证已经形成的碳化硅不会损坏，并保证碳化硅中的硅不会被一同蒸发。因此，在实际的蒸发过程中，需要对具体的温度进行严格限制，过低的温度将导致硅不能背蒸发，而过高的温度又会导致碳化硅的结构被破坏；同时，在蒸发过程中需要进一步控制保温时间，且在设定的保温时间内还需要定期取样降温，采用多次保温蒸发的方式，制得的碳化硅陶瓷致密性最佳，导热率最高。
[0023]本专利技术步骤(1)中，需要对干燥后的丝瓜络进行切割，去除圆柱形丝瓜络的中心部分，只保留圆柱形丝瓜络的侧面。此方法制得的多孔碳化硅的孔隙结构更加均匀。
[0024]有益效果：与现有技术相比，本专利技术的显著优点为：(1)本专利技术的丝瓜衍生多孔碳
化硅陶瓷骨架优良的连通性和可调节的孔隙率；(2)本专利技术制备的高温光热储存材料导热率具有显著改善，储释热速率更快；(3)本专利技术制备的高温光热储存材料光谱吸收性能具有显著提升，全光谱太阳能捕获能力强；(4)本专利技术制备的高温光热储存材料储热密度更高，同时兼顾高储热密度与高功率密度；(5)本专利技术制备的复合相变储热材料各成分的物理化学特性，具有强度高、相变焓高的特点；(6)所制备的生物碳化硅陶瓷骨架的孔隙率范围为64～87％，打破了传统生物模板衍生陶瓷孔隙率不可调节的限制。本专利技术制备的相变储热材料有效提升了相变材料的导热率，复合材料的导热率高达20.7W/mK，光谱捕获性能具有显著提高，平均光谱吸收率从18.5％提升至95.3％，此外，复合储热材料的储热密度高达424J/g，熔点本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种丝瓜衍生多孔碳化硅陶瓷基高温光热储存材料，其特征在于：该储存材料由丝瓜衍生多孔碳化硅骨架与相变材料复合制成；其中，丝瓜衍生多孔碳化硅骨架的孔隙率为60~90%，丝瓜衍生多孔碳化硅骨架与相变材料的质量比为45：52~58。2.根据权利要求1所述的丝瓜衍生多孔碳化硅陶瓷基高温光热储存材料，其特征在于：所述丝瓜衍生多孔碳化硅骨架由填充有碳源的丝瓜络经碳化后与熔融硅反应并去除多余的硅后制得。3.根据权利要求2所述的丝瓜衍生多孔碳化硅陶瓷基高温光热储存材料，其特征在于：所述碳源包括面粉、玉米淀粉、木薯淀粉、红薯粉、竹子粉、木材粉、秸秆粉中的任一种。4.根据权利要求1所述的丝瓜衍生多孔碳化硅陶瓷基高温光热储存材料，其特征在于：所述相变材料是氯化钠与氟化钠组成的共晶盐；其中，氯化钠与氟化钠的质量比为2~5：5~8。5.权利要求1
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4任一项所述的丝瓜衍生多孔碳化硅陶瓷基高温光热储存材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将丝瓜络洗净干燥，将碳源溶解在去离子水中形成浆料，去浆料填充至丝瓜络中，然后进行碳化得到多孔前驱体；（2）取多孔前驱体与足量硅颗粒在高温炉中反应生成碳化硅
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硅的复合物，然后将复合物置于真空环境中蒸发，去除多余的硅，得到丝瓜衍生多孔碳化硅骨架；（3）取氟化钠和氯化钠进行球磨，混合均匀，随后...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘向雷，徐巧，宣益民，
申请(专利权)人：南京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：
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