一种碳酸钴的低氯离子洗涤方法技术

本发明专利技术属于钴粉制备技术领域，公开了一种碳酸钴的低氯离子洗涤方法，该方法包括如下步骤：S1、制备碳酸钴浆料；S2、将所述碳酸钴浆料抽至二合一洗涤设备，进行空气压滤，排除母液，得到碳酸钴滤料；S3、向所述碳酸钴滤料中加水，搅拌，进行搅洗，得到碳酸钴湿料；S4、将所述碳酸钴湿料进行离心洗涤脱水，随后烘干，得到碳酸钴。经过检测通过本发明专利技术的方法制备得到的碳酸钴中氯含量小于50ppm，且每吨钴金属洗涤耗水量大约为33m3左右。左右。

【技术实现步骤摘要】
一种碳酸钴的低氯离子洗涤方法


[0001]本专利技术属于钴粉制备
，具体涉及一种碳酸钴的低氯离子洗涤方法。

技术介绍

[0002]近几年随着我国经济的快速发展，对硬质合金的性能、质量要求也越来越高，而钴粉的质量对合金的性能有很大的影响，尤其是产线的产品质量稳定性受到厂商的重视。
[0003]作为钴粉的前驱体碳酸钴，在热相还原的过程中，会产生氯化氢或氯气等对环境有污染的气体，而这些气体同时还对还原设备具有较大的腐蚀性，缩短了还原设备的使用寿命，所以在还原生产过程中，如何减少碳酸钴中的氯含量成为研究热点和难点。
[0004]为了使碳酸钴中的氯含量符合企业的客户要求，通常采用压滤机和反应釜搅拌洗涤(搅洗)项结合的方式，或者采用离心机进行离心洗涤的方式，但是上述两种洗涤方法存在如下问题：压滤机容易引入异物；离心机的效率低下，且在离心脱水过程跑料严重，而且即使通过上述两种洗涤方式能够将碳酸钴中氯含量降低到符合要求，但是洗涤过程中耗水量太大，例如压滤机和搅洗相结合的方式每吨钴金属洗涤需要耗水量达到70m3，而离心洗涤的方式每吨钴金属的洗涤耗水量甚至高达100m3，因此，如何在确保碳酸钴中氯含量符合要求的前提下，降低每顿钴金属洗涤耗水量，是碳酸钴制备过程中急需解决的问题。

技术实现思路

[0005]为了解决目前的碳酸钴制备过程中，洗涤耗水量较高的问题，本专利技术提供一种碳酸钴的低氯离子洗涤方法。
[0006]本专利技术通过如下方案实现：一种碳酸钴的低氯离子洗涤方法，该方法包括如下步骤：
[0007]S1、制备碳酸钴浆料；
[0008]S2、将所述碳酸钴浆料抽至二合一洗涤设备，进行空气压滤，排除母液，得到碳酸钴滤料；
[0009]S3、向所述碳酸钴滤料中加水，搅拌，进行搅洗，得到碳酸钴湿料；
[0010]S4、将所述碳酸钴湿料进行离心洗涤脱水，随后烘干，得到碳酸钴。
[0011]优选的，所述S3至多循环2次。
[0012]优选的，所述S3中，水的温度为75℃～85℃，搅拌速度为50～100rpm。
[0013]优选的，所述S4中的离心洗涤脱水至多循环2次。
[0014]优选的，所述S1的碳酸钴浆料的制备方法包括如下步骤：
[0015]S11、配制含有钴离子的钴溶液，配制含有碳酸根离子的沉淀剂溶液，待用；
[0016]S12、将所述钴溶液和所述沉淀剂溶液同时加入到含底液的反应釜中，进行沉淀反应，搅拌，保持所述钴溶液的流量不变，同时调整所述沉淀剂溶液的流量，以控制反应pH为7.0～7.3，直至得到目标粒径的碳酸钴浆料。
[0017]优选的，所述S11中，所述钴溶液中的钴离子浓度为100～150g/L，所述沉淀剂溶液
中的碳酸根离子浓度为200～250g/L。
[0018]优选的，所述沉淀剂溶液为碳酸氢钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢铵溶液、碳酸铵溶液中的一种或至少两种。
[0019]优选的，所述S12中，所述底液的配置过程如下：
[0020]向反应釜中加入温度为50℃～60℃的水，再向水中加入所述沉淀剂溶液，其中所述水与所述沉淀剂溶液的体积比为(300～400)：(2～5)。
[0021]优选的，所述S12中，所述钴溶液的流量为400～800L/h，所述沉淀剂溶液的流量为800～1200L/h。
[0022]优选的，所述S12中，搅拌速度为1200～1800rpm。
[0023]与现有技术相比，采用上述方案本专利技术的有益效果为：
[0024]本专利技术将碳酸钴浆料先抽至二合一洗涤设备，进行空气压滤，这样一方面能够有效的避免异物混入碳酸钴浆料；另一方面通过空气进行压滤能够大幅度降低碳酸钴滤料的残余水份，降低能耗，处理能力大幅度提高，增加工作效率和处理产量，且母液的质量高，即母液中固体含量低，有效的避免跑料；随后，依次对碳酸钴滤料进行搅洗，再结合离心脱水，得到含氯较低的碳酸钴；本专利技术中因为经过二合一压滤设备压滤得到的碳酸钴浆料仍然具有30％-50％的含水率，所以为了进一步的降低碳酸钴浆料中的含水率就结合离心脱水步骤，这样可以将碳酸钴浆料中的含量率降低到10％-20％，进而有效的避免了碳酸钴因为含水量较高，而导致碳酸钴中氯离子含量较高的问题出现，甚至有效的避免了碳酸钴中氯离子含量不稳定的问题出现。
[0025]经过检测通过本专利技术的方法制备得到的碳酸钴中氯含量小于50ppm，且每吨钴金属洗涤耗水量大约为33m3左右。
具体实施方式
[0026]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0027]以下实施例在配置含有钴离子的钴溶液时，采用的钴盐可以是氯化钴、硫酸钴或硝酸钴等在水中能够完全电离的钴盐。
[0028]以下实施例配置含有碳酸根离子的沉淀剂溶液时，采用的溶质为能够在水中电离出碳酸根离子的盐，例如可以是碳酸氢铵、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸钠中的一种后至少两种。
[0029]实施例1
[0030]本申请提供一种碳酸钴的低钴离子洗涤方法，该方法包括如下步骤：
[0031]S1、制备碳酸钴浆料；
[0032]S11、配制含有钴离子浓度为100g/L的钴溶液，配制浓度为200g/L的碳酸氢铵溶液，待用；
[0033]S12、选用16m3的反应釜作为反应容器，向该反应釜中加入3000L，50℃的水，再向水中加入20L的碳酸氢铵溶液，得到底液；
[0034]将钴溶液和碳酸氢铵溶液同时加入到含底液的反应釜中，进行沉淀反应，1200rpm搅拌，其中，保持钴溶液的流量为400L/h，同时调整碳酸氢铵溶液的流量，控制反应pH为7.0
～7.3，碳酸氢铵溶液的流量为800～1200L/h，直至得到目标粒径的碳酸钴浆料为止；
[0035]S2、将上述碳酸钴浆料抽至二合一洗涤设备，抽料18m3，采用洁净的压缩空气压滤该浆料，过滤板采用厚度为1mm的钛板，排出母液，得到碳酸钴滤料；
[0036]S3、向S2中的碳酸钴滤料中加入5m3，75℃的水，50rpm搅拌，进行搅洗，此步骤循环2次，得到碳酸钴湿料；
[0037]S4、将碳酸钴湿料通过离心机洗涤2次，脱水甩干后，再进行烘干，筛分包装即得到碳酸钴成品。
[0038]为了验证经过本方法洗涤得到的碳酸钴中氯含量，对其进行了检测，发现碳酸钴中氯含量为35rpm，而且每吨钴金属洗涤用水量为32.6m3。
[0039]实施例2
[0040]本申请提供一种碳酸钴的低钴离子洗涤方法，该方法包括如下步骤：
[0041]S1、制备碳酸钴浆料；
[0042]S11、配制含有钴离子浓度为125g/L的钴溶液，配制浓度为225g/L的碳酸氢铵溶液，待用；
[0043]S12、选用16m3的反应釜作为反应容器，向该本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳酸钴的低氯离子洗涤方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：S1、制备碳酸钴浆料；S2、将所述碳酸钴浆料抽至二合一洗涤设备，进行空气压滤，排除母液，得到碳酸钴滤料；S3、向所述碳酸钴滤料中加水，搅拌，进行搅洗，得到碳酸钴湿料；S4、将所述碳酸钴湿料进行离心洗涤脱水，随后烘干，得到碳酸钴。2.如权利要求1所述的碳酸钴的低氯离子洗涤方法，其特征在于，所述S3至多循环2次。3.如权利要求1所述的碳酸钴的低氯离子洗涤方法，其特征在于，所述S3中，水的温度为75℃～85℃，搅拌速度为50～100rpm。4.如权利要求1所述的碳酸钴的低氯离子洗涤方法，其特征在于，所述S4中的离心洗涤脱水至多循环2次。5.如权利要求1所述的碳酸钴的低氯离子洗涤方法，其特征在于，所述S1的碳酸钴浆料的制备方法包括如下步骤：S11、配制含有钴离子的钴溶液，配制含有碳酸根离子的沉淀剂溶液，待用；S12、将所述钴溶液和所述沉淀剂溶液同时加入到含底液的反应釜中，进行沉淀反应，搅拌，保持所述钴溶液的流量不变，同时调整所述沉淀剂溶液的...

【专利技术属性】
技术研发人员：许开华，刘文泽，易全瑞，唐洲，白亮，张海勇，
申请(专利权)人：荆门市格林美新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：