一种连续制备石墨烯薄膜的系统及方法技术方案

本发明专利技术公开了一种连续制备石墨烯薄膜的系统及方法，其中，该系统包括：包括：石墨烯容器，用于容置石墨烯溶液，包括有一容器口；抽滤装置，设置于石墨烯容器的上方，包括有一抽滤口，与容器口上下相对设置，抽滤口设置有数个抽滤孔，抽滤口能够接触或接近石墨烯溶液的液面；抽滤基底，为含有孔隙的薄膜；传动装置，包括有数个传动轮，用于使抽滤基底能够穿过容器口与抽滤口之间并连续移动，在移动的过程中，石墨烯溶液中的石墨烯在抽滤装置的作用下，覆载于抽滤基底的表面，形成石墨烯膜；加热装置，用于干燥抽滤基底覆载的石墨烯膜。本发明专利技术的系统及方法用以解决石墨烯薄膜生产过程中难以实现大面积及批量化制备的问题。实现大面积及批量化制备的问题。实现大面积及批量化制备的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种连续制备石墨烯薄膜的系统及方法


[0001]本专利技术是关于石墨烯领域，特别是关于一种连续制备石墨烯薄膜的系统及方法。

技术介绍

[0002]石墨烯薄膜是一种具有高导热性和高柔性的材料，在航空航天和手机电脑领域有着广泛的使用性。目前石墨烯薄膜的制备方法主要有：化学气相沉积法、刮涂法、喷涂法、抽滤法等等。化学气相沉积法获得的薄膜品质最好，但是受条件限制，成本较高，且获得的石墨烯为单层石墨烯薄膜，其应用场景有限。
[0003]刮涂法是最为常见的石墨烯成膜方式，但是现有的石墨烯薄膜在进行刮涂生产过程中常存在着以下问题：a：现有的石墨烯薄膜在进行生产时常会出现薄膜表面石墨烯覆盖不均匀的情况发生，从而极大的影响了石墨烯薄膜的质量；b：现有的石墨烯薄膜在覆膜时，常因石墨烯薄膜表面存在和脏污，进而导致石墨烯粉末覆盖时出现盲区，进而影响石墨烯粉末的覆膜效果，降低了石墨烯薄膜的质量。对于喷涂法制备石墨烯而言，如专利CN110813576B所述，现在的石墨烯散热膜喷涂装置在生产过程中，因为喷嘴喷出的高压气体会将衬底吹动或者变形，以至于生产出来的石墨烯散热膜不合格，并且，衬底上会有灰尘沾附在上面，也会影响石墨烯散热膜的质量不高。抽滤法能够获得高品质的石墨烯薄膜，但是由于受到工艺装置的限制，往往停留在实验室阶段，如CN110164590B提供一种具有三明治结构的石墨烯柔性高导电薄膜及其制备方法和应用，采用的是传统的实验室抽滤瓶进行抽滤，虽然得到了品质较高的石墨烯薄膜，可惜的是不具备连续生产的能力。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种能够连续制备石墨烯薄膜的系统和方法，以解决石墨烯薄膜生产过程中难以实现大面积及批量化制备的问题。
[0005]本专利技术一方面提供一种连续制备石墨烯薄膜的系统，包括：石墨烯容器，用于容置石墨烯溶液，包括有一容器口；抽滤装置，设置于石墨烯容器的上方，包括有一抽滤口，与容器口上下相对设置，抽滤口设置有数个抽滤孔，抽滤口能够接触或接近石墨烯溶液的液面；抽滤基底，为含有孔隙的薄膜；传动装置，包括有数个传动轮，用于使抽滤基底能够穿过容器口与抽滤口之间并连续移动，在移动的过程中，石墨烯溶液中的石墨烯在抽滤装置的作用下，覆载于抽滤基底的表面，形成石墨烯膜；加热装置，用于干燥抽滤基底覆载的石墨烯膜。
[0006]在一些实施例中，在加热装置之后，还包括有：辊压装置，用于辊压石墨烯膜，以调整厚度；和/或，收卷装置，用于卷绕石墨烯膜；和/或，分隔装置，用于将抽滤基底与石墨烯膜进行分隔。
[0007]在一些实施例中，抽滤基底与石墨烯膜分隔后，能够通过传动装置再次穿过抽滤口与容器口之间重复利用；和/或，传动装置中包括调节传动轮，用于调节抽滤基底的张力。
[0008]在一些实施例中，本专利技术的系统还包括有一电还原装置，包括：交流电源以及与其
电性连接的第一电极和第二电极，通过第一电极和第二电极对石墨烯膜施加交流电场进行还原处理；优选地，交流电源的电压介于0V至220V。
[0009]在一些实施例中，本专利技术的系统还包括有一电化学剥离装置，用于电化学剥离生产石墨烯溶液，其特征在于，包括：电解池，其中盛装有电解液；电极包括工作电极和对电极，均为石墨类材料；交流电源，与电极电性连接，用于提供交流电场；优选地，交流电源的电压介于3V至15V。
[0010]在一些实施例中，石墨烯容器中还设置有一搅拌轮，通过搅拌轮的转动，使石墨烯溶液的液面形成与抽滤基底移动方向一致的液流；和/或，石墨烯容器还包括有：一进液口，用于向石墨烯容器中加入或补充石墨烯溶液；一液位控制口，设置于石墨烯容器的上端，用于使石墨烯溶液的液面高度保持稳定。
[0011]在一些实施例中，抽滤孔的孔径介于50μm至100μm，10至20个/cm2。
[0012]在一些实施例中，抽滤基底的材质选自聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯；和/或，抽滤基底的孔径介于0.2～1μm，或，目数为800目至10000目；和/或，抽滤基底的宽幅介于0.1m至1m；和/或，抽滤基底的厚度介于0.05mm至1mm。
[0013]本专利技术另一方面还包括一种采用上述的系统连续制备石墨烯薄膜的方法，步骤包括：将石墨烯溶液注入石墨烯容器中；优选地，石墨烯溶液的质量浓度介于0.1％至5％；传动步骤，使抽滤基底以一预定速度连续移动；优选地，预定速度介于0.005m/s至0.1m/s；抽滤步骤，通过抽滤使石墨烯覆载于抽滤基底的表面，形成石墨烯膜；加热步骤，使石墨烯膜在预定温度下加热干燥；优选地，预定温度介于100℃至150℃之间。
[0014]在一些实施例中，石墨烯溶液中的石墨烯采用电化学剥离法制备得到；和/或，还包括电还原步骤：将干燥后的石墨烯膜施加交流电场；优选地，交流电场的电压介于0至220V；和/或，使石墨烯溶液的液面形成与抽滤基底移动方向一致的液流；和/或，干燥后的石墨烯膜，其厚度介于20μm至500μm。
[0015]与现有技术相比，根据本专利技术的有益技术效果在于：
[0016]1)本专利技术的系统中利用石墨烯片层在气
‑
液界在液体表面张力的作用下呈平铺的状态，将抽滤装置的抽滤口开口向下，采用了倒吸的方式进行抽滤，使抽滤口能够接触或接近石墨烯溶液的液面，石墨烯溶液中处于气
‑
液界面上的石墨烯呈片层平铺的状态覆载于抽滤基底上，得到石墨烯片层取向统一的石墨烯膜。
[0017]2)本专利技术的系统中石墨烯容器开口向上，置于抽滤装置的下方，还能够利用重力的作用，使剥离程度较低的石墨片倾向于在溶液底部沉积，避免在抽滤过程中剥离程度较低的石墨片覆载于抽滤基底上，因而能够获得更高品质的石墨烯膜。
[0018]3)本专利技术的系统中采用了传动装置，利用其中的传动轮带动抽滤基底连续移动，实现抽滤法石墨烯薄膜的批量连续制备，以及大面积的石墨烯膜的制备。
[0019]4)本专利技术的系统及方法中采用电化学剥离法制备得到石墨烯为原料时，能够得到电导性良好的石墨烯膜，特别地，经过施加外部电场后，可以进一步地提升石墨烯膜的电导性，能够连续批量化生产导电石墨烯膜，极大地简化了导电石墨烯膜的生产工艺。
附图说明
[0020]图1是本专利技术实施例1中的连续制备石墨烯薄膜的系统的示意图；
[0021]图2是本专利技术实施例1中石墨烯溶液容器的结构示意图；
[0022]图3是本专利技术实施例1中电化学剥离装置的结构示意图；
[0023]图4是本专利技术实施例4中得到的石墨烯膜的扫描电镜测试照片；
[0024]图5是本专利技术实施例6中得到的石墨烯膜的扫描电镜测试照片。
[0025]主要附图标记说明：
[0026]100石墨烯溶液；110石墨烯；200石墨烯膜；
[0027]1石墨烯容器；11容器口；12搅拌轮；13进液口；14液位控制口；
[0028]2抽滤装置；21抽滤口；211抽滤孔；
[0029]3抽滤基底；
[0030]4传动装置；41本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续制备石墨烯薄膜的系统，其特征在于，包括：石墨烯容器(1)，用于容置石墨烯溶液(100)，包括有一容器口(11)；抽滤装置(2)，设置于所述石墨烯容器(1)的上方，包括有一抽滤口(21)，与所述容器口(11)上下相对设置，所述抽滤口(21)设置有数个抽滤孔(211)，所述抽滤口(21)能够接触或接近所述石墨烯溶液(100)的液面；抽滤基底(3)，为含有孔隙的薄膜；传动装置(4)，包括有数个传动轮(41,42)，用于使所述抽滤基底(3)能够穿过所述容器口(11)与所述抽滤口(21)之间并连续移动，在移动的过程中，所述石墨烯溶液(100)中的石墨烯(110)在所述抽滤装置的作用下，覆载于所述抽滤基底(3)的表面，形成石墨烯膜(200)；加热装置(5)，用于干燥所述抽滤基底(3)覆载的所述石墨烯膜(200)。2.如权利要求1所述的系统，其特征在于，在所述加热装置(5)之后，还包括有：辊压装置(6)，用于辊压所述石墨烯膜(200)，以调整厚度；和/或，收卷装置(7)，用于卷绕所述石墨烯膜(200)；和/或，分隔装置(8)，用于将所述抽滤基底(4)与所述石墨烯膜(200)进行分隔。3.如权利要求2所述的系统，其特征在于，所述抽滤基底(4)与所述石墨烯膜(200)分隔后，能够通过所述传动装置(3)再次穿过所述抽滤口(21)与容器口(11)之间重复利用；和/或，所述传动装置(4)中包括调节传动轮(42)，用于调节所述抽滤基底(3)的张力。4.如权利要求1所述的系统，其特征在于，还包括有一电还原装置(9)，包括：交流电源(93)以及与其电性连接的第一电极(91)和第二电极(92)，通过所述第一电极(91)和所述第二电极(92)对石墨烯膜(200)施加交流电场进行还原处理；优选地，所述交流电源(93)的电压介于0V至220V。5.如权利要求1所述的系统，其特征在于，还包括有一电化学剥离装置(10)，用于电化学剥离生产石墨烯溶液，其特征在于，包括：电解池(20)，其中盛装有电解液(201)；电极(30)，包括工作电极(301)和...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈杰，陈文苗，骆艳华，裴晓东，邓翔，朱叶峰，钱有军，
申请(专利权)人：中钢集团南京新材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：