本实用新型专利技术公开了一种高纯度电子级氯化氢生产装置，包括三氯化磷储罐、纯水储罐、反应釜、水洗塔、冷凝器、吸附器、脱轻精馏塔、脱重精馏塔和膜压机，三氯化磷储罐和纯水储罐均连通于反应釜，反应釜通过水洗塔连通于冷凝器，冷凝器通过吸附器连通于脱轻精馏塔，脱轻精馏塔通过脱重精馏塔连通于膜压机，膜压机通过过滤器连通于收集瓶。本实用新型专利技术有益效果：本实用新型专利技术用纯水和三氯化磷在反应釜中生成氯化氢，制备过程简易，两级水洗塔可以除去三氯化磷，提高氯化氢气体的纯度；冷凝器和吸附器除去氯化氢气体的水分；脱轻精馏塔可以除去轻组分杂质物，脱重精馏塔可以除去重组分杂质物；搅拌电机提高纯水与三氯化磷充分反应，提高氯化氢纯度。纯度。纯度。
【技术实现步骤摘要】
一种高纯度电子级氯化氢生产装置
[0001]本技术涉及高纯气体制备
,尤其是一种高纯度电子级氯化氢生产装置。
技术介绍
[0002]高纯电子级氯化氢是集成电路生产中硅片蚀刻、钝化、外延、气相抛光、吸杂和洁净处理等工艺的重要材料，也可用于金属冶炼，光导通讯和科学研究等领域。随着大规模集成电路的发展，对氯化氢纯度的要求越来越高，除了应具有99.999％以上的纯度，对其中杂质的含量要求越来越苛刻，尤其要求严格限制碳氢化合物和碳氧化合物的含量，以防止硅片加工过程中产生积碳。
[0003]过去我国大多从外国进口电子级氯化氢，但近年来，我国电子工业所需的化学气体的研制，在技术上已有不少突破和发展。国内也有单位已成功开发出相关的电子级氯化氢产品,但还远不能满足市场需求。氯化氢是工业上一种常见的副产物，是一种价格便宜、很难处理的化学品。
[0004]目前已有研究人员在研究制备过程中成功合成了电子级氯化氢，同时从这些合成方法中发现解析法和盐酸脱析法制备氯化氢工艺简单可大规模生产；但是制备的氯化氢纯度偏低，越来越不满足电子工业，尤其是集成电路的要求。
[0005]针对上述问题，现有技术公开了一些技术方案，如下：
[0006]1、中国专利公开了一种高纯氯化氢的制备方法(公开号：CN110697656A)，本技术使用一种苯乙烯/离子液高交联吸附剂，具备更加优良的吸附氯化氢杂质的效果，是产品气体杂质含量有效降低；而且本技术增加了一种深度分离式气体纯化器，经测试，所制备的高纯氯化氢的水分能够减少至100ppb及以下，气体杂质能减少至50ppb及以下；而且本技术的较之前的分离式气体过滤器技术，进行了工艺放大，流速最高可以达到400标准升/分钟，大大提升了生产效率。
[0007]2、中国专利公开了一种电子级高纯氯化氢制备方法(公开号：CN110255501A)，利用甲苯与氯化氢进行氯化反应，生产氯甲苯，同时产生副产品氯化氢气体，本副产品作为原料，原料通过脱水、液化、精馏去除轻组分、精馏去除重组分后，获得电子级高纯氯化氢。本技术将原来甲苯氯化工艺后所产生的氯化氢，转化为盐酸的工艺改变为生产电子级高纯氯化氢的生产方法，工业盐酸在现实化工生产中基本是富于的废液，需要处理；故此本技术变废为宝，没有造成新的污染。
[0008]3、中国专利公开了一种制备高纯氯化氢的方法(公开号：CN106276796A)，首先制备了高效吸附剂。电子级的氢气，电子级的氯化氢进入合称炉合成氯化氢，再进入装有本高效吸附剂的吸附塔精制脱氯，吸附后的氯化氢气体再经过冷却液化，除去氢气和不凝气，得到高纯氯化氢产品。
[0009]4、中国专利公开了一种电子级氯化氢的提纯方法(公开号：CN106276796A)，包括：将工业级的纯度为99％的液态氯化氢引入到第一精馏塔的中间位置进行精馏，以除去轻组
分；从第一精馏塔再沸器底部出来的液体用泵引入到第二精馏塔的中间位置进行精馏，经第二再沸器加热产生的氯化氢气体经过第二冷凝器冷凝，控制回流比，使其部分回流至第二精馏塔内，另一部分转入中间储罐内储存，从第二再沸器底部将残液抽出至废液储罐，以除去重组分；经过至少一个内部设有分子筛的吸附塔吸附纯化，得到的纯度为99.999％以上的高纯氯化氢。本技术避免了其它杂质介质的引入，而且操作简单，生产成本低。
[0010]上述技术方案中虽然一定程度上提高了氯化氢的纯度，但是因为制备工艺的差异，存在以下几种问题；
[0011]1、现有技术中有些采用高纯氯化氢和高纯氢气合成氯化氢作为原料，再纯化得到高纯氯化氢，高纯氯化氢和高纯氢气的成本比尾气回收的成本高并且涉及到剧毒化学品氯气，危险性高；另外高纯氢气是易燃气体，在运输过程及生产过程中容易与空气接触遇明火发生爆炸。
[0012]2、现有技术中有些制氯化氢的产生尾气杂质含量高种类多不利于生产高纯电子级氯化氢，导致氯化氢气体纯度不高。
[0013]因此，对于上述问题有必要提出是一种高纯度电子级氯化氢生产装置。
技术实现思路
[0014]针对上述现有技术中存在的不足，本技术的目的在于提供了是一种高纯度电子级氯化氢生产装置，以解决上述问题。
[0015]一种高纯度电子级氯化氢生产装置，包括三氯化磷储罐、纯水储罐、反应釜、水洗塔、冷凝器、吸附器、脱轻精馏塔、脱重精馏塔和膜压机，所述三氯化磷储罐和纯水储罐均连通于所述反应釜，所述反应釜通过水洗塔连通于所述冷凝器，所述冷凝器通过吸附器连通于所述脱轻精馏塔，所述脱轻精馏塔通过脱重精馏塔连通于所述膜压机，所述膜压机通过过滤器连通于收集瓶。
[0016]优选地，所述水洗塔和吸附器均设置有两组。
[0017]优选地，所述三氯化磷储罐和纯水储罐均设置有加热器。
[0018]优选地，所述反应釜包括反应罐、搅拌电机和搅拌浆，所述搅拌电机安装在反应罐的上端，所述搅拌电机的输出端伸入反应罐内并固定于所述搅拌浆。
[0019]优选地，所述反应罐内壁设置有加热管。
[0020]优选地，所述水洗塔包括塔体、喷淋头和水泵，所述喷淋头安装在塔体的内上部，所述喷淋头通过连接管连接水泵的出水口，所述水泵的进水口连接纯水储罐。
[0021]优选地，所述冷凝器设置有冷凝列管。
[0022]一种高纯度电子级氯化氢生产工艺，其工艺步骤为：
[0023]S1、将纯水储罐中的纯水加入反应釜中，将三氯化磷储罐的三氯化磷加入反应釜中；
[0024]S2、开启搅拌电机，使得三氯化磷与纯水发生反应，生成氯化氢和亚磷酸；
[0025]S3、反应釜的加热器加热使得生成的氯化氢气体进入水洗塔进行洗涤去除夹带的三氯化磷；
[0026]S4、洗涤后氯化氢气体进入冷凝器冷冻除去大部分水分，再进入吸附器中深度脱水；
[0027]S5、脱水后氯化氢气体进入脱轻精馏塔除轻组分杂质物，然后再进入脱重精馏塔除去重组分杂质物；
[0028]S6、除杂后经过膜压机增压后通过过滤器充入收集瓶。
[0029]优选地，所述吸附器的内上部设置有冷却管，所述吸附器的内下部设置有多层吸附剂，所述吸附剂包括3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛、13X分子筛或氧化铝中的一种和几种混合。
[0030]优选地，所述轻组分杂质物包括H2、O2、N2、CO和CO2，所述重组分杂质物包括PCl3。
[0031]与现有技术相比，本技术有益效果：
[0032]1、本技术利用纯水和三氯化磷在反应釜中生成氯化氢，制备过程简易，制备成本低，纯水和三氯化磷在生产制造及运输中不易发生泄露等安全事故，两级水洗塔可以除去三氯化磷，提高氯化氢气体的纯度；
[0033]2、本技术的冷凝器和吸附器除去氯化氢气体的水分；脱轻精馏塔可以除去轻组分杂质物，脱重精馏塔可以除去重组分杂质物；进一步提高氯化氢气体的纯度。
[0034]3、本技术反应釜的搅拌电机和搅拌浆，可以使得纯水本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种高纯度电子级氯化氢生产装置，其特征在于：包括三氯化磷储罐(1)、纯水储罐(2)、反应釜(3)、水洗塔(4)、冷凝器(5)、吸附器(6)、脱轻精馏塔(7)、脱重精馏塔(8)和膜压机(9)，所述三氯化磷储罐(1)和纯水储罐(2)均连通于所述反应釜(3)，所述反应釜(3)通过水洗塔(4)连通于所述冷凝器(5)，所述冷凝器(5)通过吸附器(6)连通于所述脱轻精馏塔(7)，所述脱轻精馏塔(7)通过脱重精馏塔(8)连通于所述膜压机(9)，所述膜压机(9)通过过滤器(10)连通于收集瓶(11)。2.如权利要求1所述的一种高纯度电子级氯化氢生产装置，其特征在于：所述水洗塔(4)和吸附器(6)均设置有两组。3.如权利要求1所述的一种高纯度电子级氯化氢生产装置，其特征在于：所述三氯化磷储罐(1)和纯水储罐(2)均设置有加热器。4.如权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：曹小林，杜大艳，杜鹏举，方强，黄梦元，王宙宇，
申请(专利权)人：湖北和远气体股份有限公司，
类型：新型
国别省市：
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