一种有机硅高沸物的处理工艺制造技术

本发明专利技术提供一种有机硅高沸物的处理工艺，包括以下步骤：A)将有机硅高沸物与30～35％的浓盐酸在水解反应器中混合，进行水解反应，产生固体颗粒物和氯化氢气体；B)水解反应器中的上层反应液进入反应液循环罐，用做下次水解反应的水解液；下层的固体颗粒物在水解反应器内进行一级洗涤，固液分离后，液体进入一级洗涤液循环罐，固体进入二级洗涤器进行二级洗涤；二级洗涤后进行固液分离，液体进入二级洗涤液循环罐，固体进入三级洗涤器内进行三级洗涤；三级洗涤后进行固液分离，得到固渣和液体，液体进入三级洗涤液循环罐。本发明专利技术中的工艺不仅流程简单，且能实现95％以上的氯化氢气体回收，同时减少低浓度废酸的产生。同时减少低浓度废酸的产生。

【技术实现步骤摘要】
一种有机硅高沸物的处理工艺


[0001]本专利技术属于有机硅环保
，尤其涉及一种有机硅高沸物的处理工艺。

技术介绍

[0002]景技术
[0003]有机硅高沸物是在生产有机硅单体过程中产生的一种具有强腐蚀性，危险性较高的副产物，沸程在80℃
‑
125℃范围内，是一种硅烷物质的混合物。这些物质因腐蚀性强，与空气接触后会快速水解产生大量氯化氢气体，因此委外处置困难，但若长期储存该副产物也会存在安全隐患。
[0004]中国专利CN111717892A介绍了一种有机硅高沸物水解制备浓盐酸的生产工艺，采用20％
‑
30％的盐酸为溶剂，将氯硅烷高沸物水解后，回收氯化氢气体，用水吸收后得到高浓度盐酸溶液。该方法虽能降低高沸物的危险性，又得到高浓度的盐酸，但对水解物生成废渣中氯含量并没有特别说明，氯含量高的废渣在作危废处置时，仍会有一些困难。
[0005]中国专利CN201310357842介绍一种有机硅高沸连续水解的工艺，水解后生成的低浓度盐酸溶液用碱液进行中和，需要较高的成本投入，定期还需要进行含盐废水的处置，且没有进行氯化氢的回收，会造成资源的浪费。
[0006]综上所述，必须找到一种有机硅高沸物的处理工艺，可以最大程度的提高氯化氢气体的回收率，同时降低目标物中氯含量，尽可能少的稀酸或含盐废水产生。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种高氯含量的有机硅高沸物的处理工艺，本专利技术中的工艺能够降低高沸物中的氯含量，实现氯化氢的回收，减少低浓度废盐酸的产生。
[0008]本专利技术提供一种有机硅高沸物的处理工艺，包括以下步骤：
[0009]A)将有机硅高沸物与30～35％的浓盐酸在水解反应器中混合，进行水解反应，产生固体颗粒物和氯化氢气体；
[0010]B)水解反应器中的上层反应液进入反应液循环罐，用做下次水解反应的水解液；
[0011]下层的固体颗粒物在水解反应器内进行一级洗涤，固液分离后，液体进入一级洗涤液循环罐，固体进入二级洗涤器进行二级洗涤；
[0012]二级洗涤后进行固液分离，液体进入二级洗涤液循环罐，固体进入三级洗涤器内进行三级洗涤；
[0013]三级洗涤后进行固液分离，得到固渣和液体，液体进入三级洗涤液循环罐。
[0014]优选的，所述水解的温度为20～40℃；所述水解的时间为1～3小时。
[0015]优选的，所述有机硅高沸物包括乙烯基高沸物、甲基乙烯基高沸物；
[0016]所述有机硅高沸物中氯含量为65～70％。。
[0017]优选的，所述有机硅高沸物与30～35％的浓盐酸的质量比为1：(10～15)。
[0018]优选的，所述水解反应后得到的固体颗粒物中氯含量为19～23％；反应液循环罐
中盐酸的浓度为32～37％。
[0019]优选的，所述反应液循环罐中的液体与一级洗涤液循环罐中的部分液体混合后用作下一循环的水解液；
[0020]所述一级洗涤液循环罐中的液体与二级洗涤液循环罐中的部分液体混合后用作下一循环的一级洗涤液；
[0021]所述二级洗涤液循环罐中的液体与三级洗涤液循环罐中的部分液体混合后用作下一循环的二级洗涤液；
[0022]所述三级洗涤液循环罐中的液体与补加的水混合后用作下一循环的三级洗涤液。
[0023]优选的，采用稀盐酸进行所述一、二、三级洗涤；
[0024]所述一、二、三级洗涤的初始盐酸浓度分别为12～18％、6～10％、1～5％。
[0025]优选的，所述一、二、三级洗涤液循环罐中盐酸的浓度分别为15～22％、9～14％、3～8％。
[0026]优选的，经一、二、三级洗涤，固液分离得到的固体中，氯含量分别为10～15％、5～8％、1～5％。
[0027]本专利技术提供一种有机硅高沸物的处理工艺，包括以下步骤：A)将有机硅高沸物与30～35％的浓盐酸在水解反应器中混合，进行水解反应，产生固体颗粒物和氯化氢气体；B)水解反应器中的上层反应液进入反应液循环罐，用做下次水解反应的水解液；下层的固体颗粒物在水解反应器内进行一级洗涤，固液分离后，液体进入一级洗涤液循环罐，固体进入二级洗涤器进行二级洗涤；二级洗涤后进行固液分离，液体进入二级洗涤液循环罐，固体进入三级洗涤器内进行三级洗涤；三级洗涤后进行固液分离，得到固渣和液体，液体进入三级洗涤液循环罐。本专利技术针对高氯含量的有机硅高沸物进行处理，先试用浓盐酸进行水解，并回收水解产生的氯化氢气体，再用低浓度盐酸进行三级洗涤，每级洗涤的套用方式是将下一级洗涤液取一部分与上一级洗涤液混合后作为本级洗涤液重新使用，保证整个反应过程没有废酸的产生。本专利技术中的工艺不仅流程简单，且能实现95％以上的氯化氢气体回收，同时减少低浓度废酸的产生。
附图说明
[0028]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
[0029]图1为本专利技术有机硅高沸物的处理工艺的流程图；
[0030]图1中虚线框表示，该步骤反应与水解反应在同一容器(水解反应器)内进行。
具体实施方式
[0031]本专利技术提供了一种有机硅高沸物的处理工艺，包括以下步骤：
[0032]A)将有机硅高沸物与30～35％的浓盐酸在水解反应器中混合，进行水解反应，产生固体颗粒物和氯化氢气体；
[0033]B)水解反应器中的上层反应液进入反应液循环罐，用做下次水解反应的水解液；
[0034]下层的固体颗粒物在水解反应器内进行一级洗涤，固液分离后，液体进入一级洗涤液循环罐，固体进入二级洗涤器进行二级洗涤；
[0035]二级洗涤后进行固液分离，液体进入二级洗涤液循环罐，固体进入三级洗涤器内进行三级洗涤；
[0036]三级洗涤后进行固液分离，得到固渣和液体，液体进入三级洗涤液循环罐。
[0037]在本专利技术中，所述有机硅高沸物包括乙烯基高沸物、甲基乙烯基高沸物等，其中乙烯基高沸物是乙烯基三氯硅烷生产过程中产生的副产物，本专利技术中的有机硅高沸物中氯含量较高(65～70％)，采用一般的外送处置方法较为困难。本专利技术首先对所述有机硅高沸物在水解反应器中进行水解，所述水解使用的水解液为30～35％的浓盐酸，水解反应后，产生固体颗粒和氯化氢气体。
[0038]本专利技术优选先将浓盐酸作为水解液置于水解反应器中，然后将有机硅高沸物滴加至水解液中，不断搅拌使水解反应完全，过程中产生的氯化氢气体回收后作为副产使用
[0039]在本专利技术中，所述有机硅高沸物与浓盐酸的质量比优选为1：(10～15)，更优选为1：(11～14)，最优选为1：(12～13)。所述水解反应的温度优选为20～40℃，更优选为25～35℃，最优选为30℃本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有机硅高沸物的处理工艺，包括以下步骤：A)将有机硅高沸物与30～35％的浓盐酸在水解反应器中混合，进行水解反应，产生固体颗粒物和氯化氢气体；B)水解反应器中的上层反应液进入反应液循环罐，用做下次水解反应的水解液；下层的固体颗粒物在水解反应器内进行一级洗涤，固液分离后，液体进入一级洗涤液循环罐，固体进入二级洗涤器进行二级洗涤；二级洗涤后进行固液分离，液体进入二级洗涤液循环罐，固体进入三级洗涤器内进行三级洗涤；三级洗涤后进行固液分离，得到固渣和液体，液体进入三级洗涤液循环罐。2.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述水解的温度为20～40℃；所述水解的时间为1～3小时。3.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述有机硅高沸物包括乙烯基高沸物、甲基乙烯基高沸物；所述有机硅高沸物中氯含量为65～70％。4.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述有机硅高沸物与30～35％的浓盐酸的质量比为1：(10～15)。5.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，所述水解反...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵武利，路一帆，洪利，彭路梅，陈弘光，皮俊轲，郑云峰，
申请(专利权)人：浙江新安化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：