一种用于生物医用的多级结构膜制造技术

本发明专利技术提供一种用于生物医用的多级结构膜，包括：其结构由Ti、Zr、Ta组成，层数为3～4层，基体为钛合金。优点是：三种材料均为“亲生物金属”，无毒，无磁，且耐蚀性强，利于作为生物医用膜层来使用，属于生物功能膜。属于生物功能膜。属于生物功能膜。

【技术实现步骤摘要】
一种用于生物医用的多级结构膜


[0001]本专利技术涉及生物医用
，具体地说是一种用于生物医用的多级结构膜。

技术介绍

[0002]现有的医用钛合金表面耐蚀性、生物相容性相对较差，且其表面改性技术中又以喷涂Ti或HA涂层为主，存在钛合金与涂层间结合强度低、膜层耐磨性差的缺陷；
[0003]例如公告号为CN1648286，专利名称为“TiN
‑
TiAIN系列硬质纳米结构多层膜镀层”的专利(下称现有技术1)，其制备的薄膜结构单一，为TiN
‑
TiAIN 两种纳米膜交叉叠加组成的硬质纳米结构多层膜镀层，且为类金刚石(DLC)硬质薄膜，主要用于刀具或机械零件，不具备“生物亲和性”，不适宜做为生物医用材料表面的薄膜制备技术；从制备工艺上而言，需要应用不同的反应气体和特制的工件转动机构，才能在材料表面分别制备TiN和TiAlN的纳米膜镀层，因此制备工艺较为复杂；
[0004]又如公告号为CN102703874B，专利名称为“镁合金表面磁控溅射沉积钽膜的制备方法”(下称现有技术2)和公告号为CN103695854A，专利名称为“PVD 法包覆钽或铌制作耐蚀金属材料的工艺”(下称现有技术3)的专利，其钽膜层均为单层膜，结构简单，使得在实际应用中，单层膜剥落后即暴露镁合金基体，而基体与膜层间的电势差会加快膜破裂位置处镁合金基体的腐蚀速度；而现有技术2若沉积厚度过厚，由于单膜层内残余应力影响，存在膜破裂风险高的风险；而现有技术3在膜层制备前，对基体表面状态无要求，没有抛光、清洗过程，导致PVD钽膜或铌膜与基体简单结合强度低，极易剥落，且用途并非生物医用方向，制备工艺也传统老旧。
[0005]可知，急需一种医用钛合金表面耐蚀性、生物相容性均佳，而钛合金与涂层间结合强度高、膜层耐磨性好且适用于生物医用骨科植入的材料。

技术实现思路

[0006]本专利技术提供一种用于生物医用的多级结构膜，提出钛合金表面物理气相沉积制备多层结构亲生物膜层，以至少克服上述一种技术缺陷。
[0007]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了如下技术方案：
[0008]本专利技术第一方面保护一种用于生物医用的多级结构膜，包括：其结构由Ti、 Zr、Ta组成，层数为3～4层。
[0009]优选地，过渡层为Ti、Zr、Ta层，服役层(暴露层/最外层)为钽涂层。
[0010]本专利技术第二方面保护制备第一方面所述多级结构膜的方法，包括：将若干个靶材分别安装于磁控溅射仪内的不同靶上，然后根据多级结构膜的具体结构层来控制不同靶材溅射顺序，以控制单一调制周期内各膜层的沉积厚度，最终获得所需多级结构膜；
[0011]其中，一种靶材对应一个靶，磁控溅射仪中使用的基片为钛合金。
[0012]优选地，所述靶材为钛靶、锆靶、钽靶，且钽靶为多级结构膜的最外层。
[0013]优选地，本专利技术保护的第二方面方法的具体步骤如下：
[0014]S1、将钛靶、锆靶以及钽靶分别安装在磁控溅射仪内的三个靶上；
[0015]S2、三种靶材放置后，真空仓真空度抽至4
×
10
‑4～6
×
10
‑4Pa，充入氩气，调节溅射气压至1
×
10
‑1～4
×
10
‑1Pa；调氩气流量计阀门，使真空腔室的工作气压稳定在3
×
10
‑1～6
×
10
‑1Pa；
[0016]S3、基片加热温度为200～300℃，设定基片台转速为5～15rpm，限流阀参数，调节为40～60
°
，直流偏压电源为负偏压
‑
250V到
‑
350V，在100w下预溅射10min～15min，完成溅射清洗，拉开挡板；
[0017]S4、将步骤S3获得的产品冷却至室温后取出，再次在无水乙醇中超声波清洗5～10min并风干，制得多级结构膜。
[0018]优选地，步骤S3中，预溅射之前，先将靶基距设置为50～90mm，然后再打开溅射靶挡板以及基片挡板进行预溅射。
[0019]优选地，步骤S3中，靶材溅射时，加载在靶材上的电流为0.1～0.8A、溅射功率60～100w，溅射时间为120～240min。
[0020]优选地，步骤S3中，根据多级结构膜的结构以及各膜层沉积厚度的需要，控制不同靶材的溅射顺序以及溅射时间。
[0021]本专利技术的一种用于生物医用的多级结构膜，其优点是：
[0022]1、本方法制备的多级结构膜的膜层为钛、锆、钽膜层，且服役层(暴露层 /最外层)为钽涂层，主要应用于生物医用钛合金TC4表面进行改性沉积；三种材料均为“亲生物金属”，无毒，无磁，且耐蚀性强，利于作为生物医用膜层来使用，属于生物功能膜；
[0023]2、该多层结构膜中，膜层具体材料厚度等均可根据具体需求设计，而每层膜的材料、顺序可通过控制靶材溅射顺序来控制单一调制周期内各膜层的沉积情况，调制层可由3
‑
4层膜层组成，Ti、Zr、Ta三种膜层可进行任意的排列组合，例如：Ti
‑
Zr
‑
Ta膜、Zr
‑
Ti
‑
Ta膜、Ta
‑
Ti
‑
Zr
‑
Ta膜等等，实用性更强；
[0024]3、本专利技术设计的结构膜层，由于调制周期厚度适中，调制层中每层金属膜均为耐蚀金属，表面膜层失效后，第二层膜仍然可以提供较强的耐蚀能力，组织基体与环境直接接触，减少基体合金中离子释放风险的发生；
[0025]4、本专利技术制备方法中是在磁控溅射仪中设3个靶位，以同时放入Ti、Zr、 Ta三种金属靶材，提高了制备效率；
[0026]5、本专利技术的多级结构膜中每层厚度控制在1um内，降低了单层膜沉积厚度增加时残余应力引发磨蹭失效的风险；另外，基体合金在使用之前需先进行抛光和清洗处理，可增加膜层与基体合金间的结合强度，在实际服役中膜层的耐磨性能较强。
附图说明
[0027]附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中：
[0028]图1为本专利技术实施例一制备的多级结构膜与对比合金TC4基体结构对比图；
[0029]图2为为本专利技术实施例二制备的多级结构膜与对比合金TC4基体结构对比图；
[0030]图3为本专利技术实施例三制备的多级结构膜与对比合金TC4基体结构对比图。
具体实施方式
[0031]以下结合附图对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0032]本专利技术的机理是：在表面改性技术中，磁控溅射能实现基材加热和高速制备两大典型特点。溅射时三个靶材可同时溅射沉积，膜层制备效率高，并且在溅射材料中，钛、锆本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于生物医用的多级结构膜，其特征在于：其结构由Ti、Zr、Ta组成，层数为3～4层，基体为钛合金。2.根权利要求1所述一种用于生物医用的多级结构膜，其特征在于：过渡层为Ti、Zr、Ta层，服役层(暴露层/最外层)为钽涂层。3.制备如权利要求1或2所述一种用于生物医用的多级结构膜的方法，其特征在于：将若干个靶材分别安装于磁控溅射仪内的不同靶上，然后根据多级结构膜的具体结构层来控制不同靶材溅射顺序，以控制单一调制周期内各膜层的沉积厚度，最终获得所需多级结构膜；其中，一种靶材对应一个靶，磁控溅射仪中使用的基片为钛合金。4.根据权利要求3所述方法，其特征在于：所述靶材为钛靶、锆靶、钽靶，且钽靶为多级结构膜的最外层。5.根据权利要求4所述方法，其特征在于：具体为如下步骤：S1、将钛靶、锆靶以及钽靶分别安装在磁控溅射仪内的三个靶上；S2、三种靶材放置后，真空仓真空度抽至4
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘曙光，许奎雪，史春生，岳术俊，
申请(专利权)人：邢台市琅泰本元医疗器械有限公司，
类型：发明
国别省市：