一种聚己内酯微球及其制备方法和用途技术

本发明专利技术提供一种聚己内酯微球及其制备方法和用途，所述聚己内酯微球的制备方法包括：将羟丙甲基纤维素水溶液和聚己内酯的二氯甲烷溶液接触并同时进行剪切乳化形成剪切乳化混合液；聚乙烯醇水溶液与所述剪切乳化混合液接触混合并加热至二氯甲烷挥发完全；过滤以获取28μm～100μm的微球。取28μm～100μm的微球。

【技术实现步骤摘要】
一种聚己内酯微球及其制备方法和用途


[0001]本专利技术涉及一种可降解材料，特别是涉及一种聚己内酯微球及其制备方法和用途。

技术介绍

[0002]聚合物种类众多，如聚己内酯(PCL)、聚乙烯醇(PVA)、聚L
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丙交酯
‑
己内酯(PLCL)、聚二氧环乙酮(PDO)、聚乳酸乙醇酸(PLGA)或聚乳酸(PLA)等等，属于在人体内可降解材料，也广泛应用于医疗美容领域。
[0003]但是现有技术中制备方法形成的聚己内酯微球非常容易团聚，流动性较差，在用于作为人体填充材料时，延长填充材料的稳定性和持久性成为需要解决的问题。

技术实现思路

[0004]鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种聚己内酯微球及其制备方法和用途，用于解决现有技术中的问题。
[0005]为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术是通过以下技术方案获得的。
[0006]本专利技术提供一种聚己内酯微球的制备方法，包括：
[0007]将羟丙甲基纤维素水溶液和聚己内酯的二氯甲烷溶液接触并同时进行剪切乳化形成剪切乳化混合液；
[0008]聚乙烯醇水溶液与所述剪切乳化混合液接触混合并加热至二氯甲烷挥发完全；
[0009]过滤以获取28μm～100μm的微球。
[0010]优选地，还包括将微球采用泊洛沙姆水溶液洗涤的步骤。用于洗去二氯甲烷的残留，同时有助于把微球分散开来过筛。
[0011]优选地，所述被剪切乳化体系还加入有泊洛沙姆，羟丙甲基纤维素与泊洛沙姆的质量比为2：(0.5～5)。在微球剪切过程中，泊洛沙姆作为乳化剂和稳定剂，提高乳液体系的稳定性更有利于聚己内酯微球的形成。
[0012]优选地，以水的质量为基准计，所述羟丙基纤维素水溶液中羟丙甲基纤维素的含量为0.1～0.5wt％。
[0013]优选地，所述羟丙甲基纤维素水溶液的制备方法为：将羟丙甲基纤维素在70～90℃水中搅拌至溶解；稀释。
[0014]更优选地，还包括采用0.22μm滤膜对稀释后溶液进行过滤以去除杂质。
[0015]更优选地，制备获得的羟丙甲基纤维素水溶液在2～8℃下保存。
[0016]优选地，所述聚乙烯醇水溶液的制备方法为：将聚乙烯醇在90～100℃水中搅拌至溶解；稀释。
[0017]更优选地，制备获得的聚乙烯醇水溶液在2～8℃下保存。
[0018]优选地，以水的质量为基准计，所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的含量为3～10wt％。更优选地，以水的质量为基准计，所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的含量为3～
8wt％。
[0019]优选地，所述聚己内酯的二氯甲烷溶液中，聚己内酯与二氯甲烷的质量体积比为(0.05～0.25)g/mL。
[0020]优选地，羟丙甲基纤维素水溶液与聚己内酯的二氯甲烷溶液的体积比为(25～50)：1。
[0021]优选地，聚乙烯醇水溶液与聚己内酯的二氯甲烷溶液的体积比为(3～10)：1。
[0022]优选地，加热至所述二氯甲烷挥发完全的加热温度为30～45℃。
[0023]本专利技术还公开了如上述制备方法获得的聚己内酯微球。
[0024]优选地，所述聚己内酯微球的粒径为28～100μm。
[0025]优选地，所述聚己内酯微球为半结晶型微球。
[0026]优选地，所述聚己内酯微球表面形成有微孔。
[0027]本专利技术还公开了如上述所述的聚己内酯微球作为支撑材料和塑形材料的用途。
[0028]现有技术中聚聚己内酯为不规则状或片状，而并不是微球状，如本申请中这种聚己内酯微球能够用于皮下注射植入皮肤的表皮组织，并且其在表皮组织中分散的均匀度好、分散性好，可用于微整形。
[0029]本专利技术的制备方法采用乳化和溶剂挥发的技术手段，制备过程中有乳滴固化而形成半结晶型微球，因而最终制备的聚己内酯微球粒子大小均匀，表面光滑，聚己内酯微球表面的微孔是二氯甲烷在水相中挥发而形成的。微球呈白色粉末，分散均匀。粒子之间摩擦力小，流动性好。
[0030]总之，本专利技术中的制备方法形成的聚己内酯微球的粒径均匀，流动性好，从而其在凝胶中的分散性好，分散均匀度高；并且其为半结晶微球，其柔韧性相比于非结晶型聚己内酯有所下降，但其机械性能如可塑性和硬度有所增强，在人体内的稳定性好，延长其降解时间，更加有利于促进人体胶原蛋白的生成。
附图说明
[0031]图1显示为本专利技术实施例1获得的聚己内酯微球放大3000倍测试获得的的表面形貌照片。
[0032]图2显示为本专利技术实施例1中获得的聚己内酯微球放大350倍测试获得的的显微镜照片。
[0033]图3显示为本专利技术实施例1中获得的聚己内酯微球在10
×
16放大倍数下获得的显微镜照片。
具体实施方式
[0034]以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点及功效。
[0035]在进一步描述本专利技术具体实施方式之前，应理解，本专利技术的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本专利技术实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本专利技术的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
[0036]当实施例给出数值范围时，应理解，除非本专利技术另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本专利技术中使用的所有技术和科学术语与本
技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本
的技术人员对现有技术的掌握及本专利技术的记载，还可以使用与本专利技术实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本专利技术。
[0037]现有技术中制备的聚己内酯微球并没有结合美容填充材料领域的实际应用需要。本申请申请人提供了一种新的聚己内酯微球的制备方法，其采用乳化和溶剂发挥的手段，制备过程中有乳滴固化而形成半结晶型微球，这种半结晶型微球相比于非结晶型微球，柔韧性有所下降，但其机械性能如可塑性、硬度有所增强；而完全结晶的聚己内酯微球很脆易碎；由此，半结晶型聚己内酯微球在人体内相比于不结晶的聚己内酯微球和完全结晶的聚己内酯微球具有更好的稳定性，延长了聚己内酯在人体内的存留时间，更加有利于促进人体胶原蛋白的生成；因为最终制备的聚己内酯微球粒子能够大小均匀、表面光滑，并且聚己内酯微球表面形成有微孔，其是溶剂二氯甲烷在水相中挥发而形成的，微球表面的这种微孔非常有利于将其他物质如透明质酸等分散介质吸附在微球表面。
[0038]在一个具体的实施方式中，上述所述聚己内酯微球的制备方法包括：
[0039]将羟丙甲基纤维素水溶液和聚己内酯的二氯甲烷溶液接触并同时进行剪切乳化形成剪切乳化混合液；
[0040]聚乙烯醇水溶液与所述剪切乳化混合液接触混合并加热至二本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚己内酯微球的制备方法，包括：将羟丙甲基纤维素水溶液与聚己内酯的二氯甲烷溶液接触并同时进行剪切乳化形成剪切乳化混合液；聚乙烯醇水溶液与所述剪切乳化混合液接触、混合并加热至所述二氯甲烷挥发完全；过滤以获取28μm～100μm的微球。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，被剪切乳化体系还加入有泊洛沙姆。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述羟丙甲基纤维素与泊洛沙姆的质量比为2：(0.5～5)。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以水的质量为基准计，所述羟丙基纤维素水溶液中羟丙基纤维素的含量为0.1～0.5wt％；和/或，以水的质量为基准计，所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的含量为3～10wt％。5.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：金家铸，刘善奎，郑猛，柳宇红，李成健，程小杰，
申请(专利权)人：杭州科腾生物制品有限公司，
类型：发明
国别省市：