一种快速测定药用玻璃化学稳定性的方法技术

本发明专利技术提供一种快速测定药用玻璃化学稳定性的方法。步骤如下：对未经腐蚀的块状药用玻璃样品表面以及经腐蚀后得到的腐蚀玻璃样品表面分别进行纳米压痕测试，得到载荷

【技术实现步骤摘要】
一种快速测定药用玻璃化学稳定性的方法


[0001]本专利技术涉及一种快速测定药用玻璃化学稳定性的方法，属于玻璃理化性能测试领域。

技术介绍

[0002]硅酸盐玻璃目前已广泛应用于多种药品的包装和存储。作为直接接触药物制剂的容器，硅酸盐玻璃表面不可避免的会与各种药品溶液和水分子发生化学反应，改变玻璃表层的化学结构、力学性能和光学性能，也严重影响药品的药用性和时效性，因此精确测量药用玻璃表面的化学稳定性，对于药品的安全性和时效性至关重要。
[0003]硅酸盐玻璃与水分子或药品溶液的反应主要包括水合、水解和离子交换反应，因此玻璃表层的Si
‑
O
‑
Si网络结构中的部分碱离子和碱土金属离子会被析出，与此同时，玻璃表层的网络结构也会发生部分变化。
[0004]目前关于药用玻璃化学稳定性的测试方法包括在给定的溶液侵蚀条件下测量溶液中玻璃析出元素的浓度，如电感耦合等离子体质谱(ICP
‑
MS)，但该方法难以精确检测药用玻璃在腐蚀初期的极微量的元素析出。通过扫描电子显微镜(SEM)可以直接探测药用玻璃在药液的中长期侵蚀作用下的表面侵蚀情况，但是该方法也难以探明药用玻璃在腐蚀初期的化学稳定性的极微量变化情况。利用微观的材料表层化学分析手段，如X射线光电子能谱技术(XPS)、二次离子质谱(SIMS)等方法，虽然能测量玻璃在初期侵蚀后表面化学稳定性的变化情况，但是该方法存在样品制备要求苛刻、操作过程复杂、测试成本高等缺点。
[0005]因此，急需一种方便快捷、成本低廉、能够检测药用玻璃在腐蚀初期的化学稳定性的测试方法。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的不足，本专利技术提供一种快速测定药用玻璃化学稳定性的方法。本专利技术方法测试样品制备方便，测试过程简单快捷，可以有效的判断药用玻璃化学稳定性的变化，特别是药用玻璃被药液侵蚀的初期，药用玻璃表层被侵蚀的表层厚度特别薄，可以快速有效的检测药用玻璃在腐蚀初期的化学稳定性的变化。
[0007]本专利技术采用的技术方案如下：
[0008]一种快速测定药用玻璃化学稳定性的方法，包括步骤：
[0009](1)将药用玻璃样品切割抛光后制备成上下表面相互平行的块状药用玻璃样品；
[0010](2)对未经腐蚀的块状药用玻璃样品表面进行纳米压痕测试，得到载荷
‑
位移曲线；然后根据载荷
‑
位移曲线分别得到纳米硬度H随压入深度的变化曲线、等效弹性模量E
r
随压入深度的变化曲线，同时得到最大压入深度h
max
和残余深度h
f
，残余深度h
f
和最大压入深度h
max
的比值作为塑性变形量，构成第一数据集合；
[0011](3)对未经腐蚀的块状药用玻璃样品进行腐蚀得到腐蚀玻璃样品；然后对腐蚀玻璃样品表面进行纳米压痕测试，测试方法和条件与步骤(2)相同，得到腐蚀玻璃样品的载
荷
‑
位移曲线；然后根据载荷
‑
位移曲线分别得到纳米硬度H、等效弹性模量E
r
随压入深度的变化曲线，同时得到最大压入深度h
max
和残余深度h
f
，残余深度h
f
和最大压入深度h
max
的比值作为塑性变形量，构成第二数据集合；
[0012](4)对比第一数据集合和第二数据集合，确定玻璃的化学稳定性情况。
[0013]根据本专利技术优选的，步骤(1)中，块状药用玻璃样品的表面均方根粗糙度＜1nm。
[0014]根据本专利技术优选的，步骤(2)、(3)中，纳米压痕测试均是在室温、相对湿度40％
‑
60％、空气中进行。
[0015]根据本专利技术优选的，步骤(2)、(3)中，所述纳米压痕测试均是使用金刚石Berkovich压头在玻璃表面进行压痕测试。
[0016]根据本专利技术优选的，步骤(2)中，纳米压痕测试是采用连续刚度模式(CSM)，测试的最大压入深度为200
‑
500nm，应变率为0.03
‑
0.05s
‑1，谐波位移1
‑
2nm，频率45
‑
60Hz。
[0017]根据本专利技术，步骤(2)中，按现有技术对所得载荷
‑
位移曲线进行分析，根据经典的Oliver
‑
Pharr模型，可得到纳米硬度H、等效弹性模量Er随压入深度的变化曲线。
[0018]根据本专利技术优选的，步骤(2)中，选取同一批次、不同块未经腐蚀的块状药用玻璃样品，在每块未经腐蚀的块状药用玻璃样品表面分别进行3
‑
15次纳米压痕测试，得到同一批次不同样品、不同位置下的载荷
‑
位移曲线，经平均值拟合得到平均载荷
‑
位移曲线，从而得到平均纳米硬度H随压入深度的变化曲线以及平均等效弹性模量E
r
随压入深度的变化曲线，同时得到平均最大压入深度h
max
和平均残余深度h
f
。压痕测试所得载荷
‑
位移曲线与平均载荷
‑
位移曲线大致吻合的曲线，其对应的样品用于下一步骤的腐蚀。
[0019]根据本专利技术，最大压入深度h
max
为压头在开始卸载时的压入深度；残余深度h
f
为压头在卸载结束后的剩余压入深度。压痕过程中加载实验结束后进行卸载时，会出现一定程度的弹性变形，压入深度会随着卸载过程而减小。
[0020]根据本专利技术优选的，步骤(3)中，对未经腐蚀的块状药用玻璃样品进行腐蚀的方法根据玻璃的用途、适用环境等来确定。
[0021]根据本专利技术，步骤(3)中，腐蚀所用玻璃样品和步骤(2)纳米压痕测试所用未经腐蚀的块状药用玻璃样品为同一样品。
[0022]根据本专利技术优选的，步骤(3)中，对步骤(2)所用的同一批次、不同块未经腐蚀的块状药用玻璃样品进行相同条件下的腐蚀得到腐蚀玻璃样品；在每块腐蚀玻璃样品表面分别进行3
‑
15次纳米压痕测试，得到不同样品、不同位置下的载荷
‑
位移曲线，经平均值拟合得到平均载荷
‑
位移曲线；根据平均载荷
‑
位移曲线得到平均纳米硬度H随压入深度的变化曲线以及平均等效弹性模量E
r
随压入深度的变化曲线，同时得到平均最大压入深度h
max
和平均残余深度h
f
。
[0023]根据本专利技术优选的，步骤(4)中，将第一数据集合中的纳米硬度H随压入深度的变化曲线、等效弹性模量E
r
随压入深度的变化曲线，塑性变形量分别与第二数据集合中的纳米硬度H随压入深度的变化曲线、等效弹性模量E
r
随压入深度的变化曲线，塑性变形量进本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速测定药用玻璃化学稳定性的方法，包括步骤：(1)将药用玻璃样品切割抛光后制备成上下表面相互平行的块状药用玻璃样品；(2)对未经腐蚀的块状药用玻璃样品表面进行纳米压痕测试，得到载荷
‑
位移曲线；然后根据载荷
‑
位移曲线分别得到纳米硬度H随压入深度的变化曲线、等效弹性模量E
r
随压入深度的变化曲线，同时得到最大压入深度h
max
和残余深度h
f
，残余深度h
f
和最大压入深度h
max
的比值作为塑性变形量，构成第一数据集合；(3)对未经腐蚀的块状药用玻璃样品进行腐蚀得到腐蚀玻璃样品；然后对腐蚀玻璃样品表面进行纳米压痕测试，测试方法和条件与步骤(2)相同，得到腐蚀玻璃样品的载荷
‑
位移曲线；然后根据载荷
‑
位移曲线分别得到纳米硬度H、等效弹性模量E
r
随压入深度的变化曲线，同时得到最大压入深度h
max
和残余深度h
f
，残余深度h
f
和最大压入深度h
max
的比值作为塑性变形量，构成第二数据集合；(4)对比第一数据集合和第二数据集合，确定玻璃的化学稳定性情况。2.根据权利要求1所述快速测定药用玻璃化学稳定性的方法，其特征在于，步骤(1)中，块状药用玻璃样品的表面均方根粗糙度＜1nm。3.根据权利要求1所述快速测定药用玻璃化学稳定性的方法，其特征在于，步骤(2)、(3)中，纳米压痕测试均是在室温、相对湿度40％
‑
60％、空气中进行。4.根据权利要求1所述快速测定药用玻璃化学稳定性的方法，其特征在于，步骤(2)、(3)中，所述纳米压痕测试均是使用金刚石Berkovich压头在玻璃表面进行压痕测试。5.根据权利要求1所述快速测定药用玻璃化学稳定性的方法，其特征在于，步骤(2)中，纳米压痕测试是采用连续刚度模式(CSM)，测试的最大压入深度为200
‑
500nm，应变率为0.03
‑
0.05s
‑1，谐波位移1
‑
2nm，频率45
‑
60Hz。6.根据权利要求1所述快速测定药用玻璃化学稳定性的方法，其特征在于，步骤(2)中，选取同一批次、不同块未经腐蚀的块状药用玻璃样品，在每块未经腐蚀的块状药用玻璃样品表面分别进行3
‑
15次纳米划痕测试，得到同一批次不同样品、不同位置下的载荷
‑
位移曲线，经平均值拟合得到平均载荷
‑
位移曲线，...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑秋菊，何洪途，沈建兴，刘树江，韩秀君，张军，苏玉才，弋康锋，扈永刚，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学，
类型：发明
国别省市：