本发明专利技术公开了一种铝均匀掺杂的大粒径四氧化三钴的制备方法，包括以下步骤：配制钴铝溶液、碳酸氢铵溶液；在第一晶种釜中配制底液；将钴铝溶液和碳酸氢铵溶液同时加入到第一晶种釜中，反应得到第一晶种；将第一晶种釜中物料的一半分出至第二晶种釜中，将钴铝溶液和碳酸氢铵溶液同时加入到第二晶种釜中，反应得到第二晶种；将第二晶种釜中物料的一半分出至成品釜中，向成品釜中加入碳酸氢铵溶液，将钴铝溶液和碳酸氢铵溶液同时加入到成品釜中，反应得到一次成品；将一次成品依次进行离心洗涤、煅烧后得到本发明专利技术产品。本发明专利技术制备的产品铝分布更为均匀、比表面积更大、球形度更好。球形度更好。球形度更好。
【技术实现步骤摘要】
一种铝均匀掺杂的大粒径四氧化三钴的制备方法
[0001]本专利技术属于锂电池材料
，具体涉及一种铝均匀掺杂的大粒径四氧化三钴的制备方法。
技术介绍
[0002]钴酸锂作为锂离子电池重要的正极材料之一，具备较高的比容量和循环性能，目前钴酸锂作为正极材料已经广泛应用于3C数码领域，比如数码相机、手机、无人机、无线耳机等。然而，随着社会的发展，对3C数码领域产品的性能提出了更高的要求，锂离子电池由传统的3.0V电压发展至今的4.35V、4.45V，甚至4.5V，作为钴酸锂原材料之一的四氧化三钴，显得尤为重要。目前最为常见的四氧化三钴是不掺杂物质及掺铝体系的四氧化三钴，现有合成四氧化三钴的过程存在不稳定、掺铝不均匀等问题，严重影响着产品的稳定性。正是由于掺铝不均匀、严重影响钴酸锂的高电压特性问题的存在，铝作为自然界中较为常见的元素，能均匀的和碳酸钴形成共沉淀，改善其材料阻抗特性，作为一种特殊锂电池的材料广受好评。
技术实现思路
[0003]针对现有技术中的问题，本专利技术提供一种分布均匀、球形度更好的铝均匀掺杂的大粒径四氧化三钴的制备方法。
[0004]本专利技术采用以下技术方案：
[0005]一种铝均匀掺杂的大粒径四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
[0006](1)配制钴铝溶液，配制碳酸氢铵溶液；
[0007](2)向第一晶种釜中加入纯水和步骤(1)中的碳酸氢铵溶液配制底液，将底液进行搅拌，控制底液的pH为7.5
‑
8.5；
[0008](3)将步骤(1)中的钴铝溶液和碳酸氢铵溶液同时加入到第一晶种釜中，保持第一晶种釜中物料的pH为7.2
‑
7.6，控制第一晶种釜中物料的生长速度为每8小时生长0.55μm
‑
0.75μm，当第一晶种釜中物料的粒度D50生长至6.0μm
‑
7.0μm时停止反应，得到第一晶种；
[0009](4)将第一晶种釜中物料的一半分出至第二晶种釜中，向第二晶种釜中加入步骤(1)中的碳酸氢铵溶液，控制第二晶种釜中物料的pH为7.6
‑
7.8，将步骤(1)中的钴铝溶液和碳酸氢铵溶液同时加入到第二晶种釜中，保持第二晶种釜中物料的pH为7.2
‑
7.6，控制第二晶种釜中物料的生长速度为每8小时生长0.65μm
‑
0.95μm，当第二晶种釜中物料的粒度D50生长至11.0μm
‑
12.0μm时停止反应，得到第二晶种；
[0010](5)将第二晶种釜中物料的一半分出至成品釜中，向成品釜中加入步骤(1)中的碳酸氢铵溶液，控制成品釜中物料的pH为7.6
‑
7.8，将步骤(1)中的钴铝溶液和碳酸氢铵溶液同时加入到成品釜中，保持成品釜中物料的pH为7.2
‑
7.6，控制成品釜中物料的生长速度为每8小时生长0.65μm
‑
0.95μm，当成品釜中物料的粒度D50生长至19.0μm
‑
23.0μm时停止反
应，得到一次成品；
[0011](6)将一次成品依次进行离心洗涤、煅烧后得到铝均匀掺杂的大粒径四氧化三钴。
[0012]根据上述的铝均匀掺杂的大粒径四氧化三钴的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的钴铝溶液包含钴离子、铝离子，钴铝溶液中钴离子的浓度为100g/L
‑
140g/L、铝离子的浓度为0.5g/L
‑
1.5g/L；步骤(1)中碳酸氢铵溶液的浓度为200g/L
‑
280g/L。
[0013]根据上述的铝均匀掺杂的大粒径四氧化三钴的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述底液中的碳酸氢铵浓度为10g/L
‑
30g/L，向第一晶种釜中加入的纯水体积与第一晶种釜的容积之比为0.5
‑
0.7；步骤(2)中所述底液的温度为30℃
‑
50℃，将底液进行搅拌的搅拌转速为150r/min
‑
300r/min。
[0014]根据上述的铝均匀掺杂的大粒径四氧化三钴的制备方法，其特征在于，步骤(3)中将钴铝溶液和碳酸氢铵溶液同时加入到第一晶种釜中的进料流量分别为250L/h
‑
500L/h、500L/h
‑
1000L/h。
[0015]根据上述的铝均匀掺杂的大粒径四氧化三钴的制备方法，其特征在于，步骤(4)中向第二晶种釜中加入的碳酸氢铵溶液的加入量为0.1m3‑
0.5m3；步骤(4)中控制第二晶种釜的搅拌转速为50r/min
‑
150r/min；步骤(4)中将钴铝溶液和碳酸氢铵溶液同时加入到第二晶种釜中的进料流量分别为100L/h
‑
500L/h、150L/h
‑
1000L/h。
[0016]根据上述的铝均匀掺杂的大粒径四氧化三钴的制备方法，其特征在于，步骤(5)中向成品釜中加入的碳酸氢铵溶液的加入量为0.1m3‑
0.5m3；步骤(5)中控制成品釜的搅拌转速为30r/min
‑
100r/min；步骤(5)中将钴铝溶液和碳酸氢铵溶液同时加入到成品釜中的进料流量分别为100L/h
‑
500L/h、150L/h
‑
1000L/h。
[0017]根据上述的铝均匀掺杂的大粒径四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述第一晶种釜的搅拌机构采用双层搅拌桨叶；所述第二晶种釜的搅拌机构采用双层搅拌桨叶。
[0018]根据上述的铝均匀掺杂的大粒径四氧化三钴的制备方法，其特征在于，步骤(6)中将一次成品采用离心机进行离心洗涤，洗涤过程采用纯水洗涤的方式，纯水温度为50℃
‑
70℃；步骤(6)中将一次成品进行离心洗涤后送入回转窑，在600
‑
800℃下将离心洗涤后的一次成品进行煅烧。
[0019]与现有技术相比，本专利技术的有益技术效果为：本专利技术方法包括：配制不同浓度的钴铝溶液、碳酸氢铵溶液；通过反应釜合成晶种、控制成品生长；将碳酸钴产品通过离心机洗涤，除去有害成分氯离子；通过回转窑直接煅烧湿料碳酸钴得到四氧化三钴；将物料混料后筛分除铁包装。本专利技术制备的不同含量掺杂四氧化三钴大颗粒铝分布均匀，无烧结团聚，颗粒间分布均匀，无小颗粒等，易于产业化。本专利技术制备的掺铝大颗粒四氧化三钴中铝分布均匀；本专利技术制备的掺铝四氧化三钴可以进行批量化生产，与现有掺铝的四氧化三钴比较，本专利技术制备的四氧化三钴产品中铝分布更为均匀，比表面积更大(3
‑
5m2/g)、球形度更好，粒度分布较集中。
附图说明
[0020]图1为本专利技术实施例1得到的掺铝四氧化三钴的电镜图和掺铝四氧化三钴中铝的分布图；
[0021]图2为本专利技术实施例2得到的掺铝四氧化三钴的电镜图和掺铝四氧化三钴中铝的
分布图；本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种铝均匀掺杂的大粒径四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)配制钴铝溶液，配制碳酸氢铵溶液；(2)向第一晶种釜中加入纯水和步骤(1)中的碳酸氢铵溶液配制底液，将底液进行搅拌，控制底液的pH为7.5
‑
8.5；(3)将步骤(1)中的钴铝溶液和碳酸氢铵溶液同时加入到第一晶种釜中，保持第一晶种釜中物料的pH为7.2
‑
7.6，控制第一晶种釜中物料的生长速度为每8小时生长0.55μm
‑
0.75μm，当第一晶种釜中物料的粒度D50生长至6.0μm
‑
7.0μm时停止反应，得到第一晶种；(4)将第一晶种釜中物料的一半分出至第二晶种釜中，向第二晶种釜中加入步骤(1)中的碳酸氢铵溶液，控制第二晶种釜中物料的pH为7.6
‑
7.8，将步骤(1)中的钴铝溶液和碳酸氢铵溶液同时加入到第二晶种釜中，保持第二晶种釜中物料的pH为7.2
‑
7.6，控制第二晶种釜中物料的生长速度为每8小时生长0.65μm
‑
0.95μm，当第二晶种釜中物料的粒度D50生长至11.0μm
‑
12.0μm时停止反应，得到第二晶种；(5)将第二晶种釜中物料的一半分出至成品釜中，向成品釜中加入步骤(1)中的碳酸氢铵溶液，控制成品釜中物料的pH为7.6
‑
7.8，将步骤(1)中的钴铝溶液和碳酸氢铵溶液同时加入到成品釜中，保持成品釜中物料的pH为7.2
‑
7.6，控制成品釜中物料的生长速度为每8小时生长0.65μm
‑
0.95μm，当成品釜中物料的粒度D50生长至19.0μm
‑
23.0μm时停止反应，得到一次成品；(6)将一次成品依次进行离心洗涤、煅烧后得到铝均匀掺杂的大粒径四氧化三钴。2.根据权利要求1所述的铝均匀掺杂的大粒径四氧化三钴的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的钴铝溶液包含钴离子、铝离子，钴铝溶液中钴离子的浓度为100g/L
‑
140g/L、铝离子的浓度为0.5g/L
‑
1.5g/L；步骤(1)中碳酸氢铵溶液的浓度为200g/L
‑
280g/L。3.根据权利要求1所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：许开华，易全瑞，刘文泽，刘玉成，洪宏龙，
申请(专利权)人：荆门市格林美新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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