一种3-甲氧基丙酸甲酯的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种3

【技术实现步骤摘要】
一种3
‑
甲氧基丙酸甲酯的合成方法


[0001]本专利技术涉及化工合成
，具体涉及一种3
‑
甲氧基丙酸甲酯的合成方法。

技术介绍

[0002]3‑
甲氧基丙酸甲酯是一种无色有特殊气味的液体，沸点142℃
‑
143℃，对人体无毒，具有中等挥发性。是一种重要的环保型溶剂和有机合成中间体，广泛应用于电子工业、清洗行业、油漆行业、农药行业及有机合成等领域。
[0003]根据现有的文献资料报道，3
‑
甲氧基丙酸甲酯的主要合成方法是：将丙烯酸甲酯缓慢滴加入过量甲醇中，在低温条件下经甲醇钠、甲醇钾等醇碱金属盐的作用下加成反应生成3
‑
甲氧基丙酸甲酯预制品，再加入酸中和催化剂，最后再经精馏分别收集甲醇和产品馏分。
[0004]上述方法的避免了丙烯酸甲酯的聚合，并使丙烯酸甲酯尽可能反应完全，但存在催化剂无法重复利用，且需要加酸中和；加酸中和会存在腐蚀反应仪器的问题。这不仅增加了生产成本，同时也增大了资源浪费和三废处理问题。

技术实现思路

[0005]针对现有的3
‑
甲氧基丙酸甲酯制备方法中存在的催化剂无法重复使用的问题以及针对需要现有制备技术需要加酸中和催化剂，从而导致反应仪器被腐蚀，导致制备成本高、造成资源浪费和三废处理等等问题，本专利技术提供了一种新的3
‑
甲氧基丙酸甲酯的合成方法，本专利技术的该合成方法克服了上述缺陷，带来了显著的经济及环境效益。
[0006]本专利技术是通过如下技术方案实现的：
[0007]一种3
‑
甲氧基丙酸甲酯的合成方法，其特征在于，该合成方法为：以甲醇和丙烯酸甲酯作为原料，以季铵盐离子液体作为催化剂，在低温下进行加成反应，反应完成后蒸馏收集未反应的原料，然后减压蒸馏，得到3
‑
甲氧基丙酸甲酯产品。
[0008]具体的，本专利技术提供的3
‑
甲氧基丙酸甲酯的合成方法，是以甲醇和丙烯酸甲酯作为原料，以季铵盐离子液体作为催化剂，在低温条件下合成了3
‑
甲氧基丙酸甲酯；本专利技术的合成过程，在反应完成后无需加酸对该季铵盐离子液体催化剂进行中和，避免了中和酸对反应容器的腐蚀问题，同时也降低了制备成本；本专利技术的合成工艺可以直接在常压下蒸馏收集未反应的原料(甲醇)，而后减压蒸馏即可得到3
‑
甲氧基丙酸甲酯产品，减压蒸馏完成后的残留物为季铵盐离子液体催化剂，且该催化剂可重复回收利用，降低了成本，减少了资源浪费。
[0009]进一步的，所述3
‑
甲氧基丙酸甲酯的合成方法，包括如下具体合成步骤：
[0010](1)将所述甲醇和所述季铵盐离子液体加入反应容器中，然后再加入所述丙烯酸甲酯进行加成反应；
[0011](2)反应后先常压蒸馏收集未反应的原料，然后再减压蒸馏收集产物3
‑
甲氧基丙酸甲酯。
[0012]进一步的，所述3
‑
甲氧基丙酸甲酯的合成方法，步骤(1)将所述甲醇和所述季铵盐离子液体加入反应容器中，然后采用滴加方式将所述丙烯酸甲酯加入反应容器中并在30
‑
50℃下进行加成反应。
[0013]进一步的，所述3
‑
甲氧基丙酸甲酯的合成方法，采用滴加方式将所述丙烯酸甲酯加入反应容器中并在35
‑
45℃下进行加成反应；所述的丙烯酸甲酯控制在1
‑
3小时内全部滴加完毕，滴加完成后继续反应1
‑
2小时。优选的，本专利技术选择在35
‑
45℃下进行加成反应合成3
‑
甲氧基丙酸甲酯。
[0014]进一步的，所述3
‑
甲氧基丙酸甲酯的合成方法，所述丙烯酸甲酯在1
‑
2小时内全部滴加完毕，滴加完成后继续反应1
‑
1.5小时。
[0015]进一步的，所述3
‑
甲氧基丙酸甲酯的合成方法，步骤(2)反应后先在65
‑
70℃下常压蒸馏收集未反应的原料，然后再抽真空至
‑
0.095MPa～
‑
0.098MPa并在72
‑
75℃下蒸馏收集3
‑
甲氧基丙酸甲酯。
[0016]进一步的，所述3
‑
甲氧基丙酸甲酯的合成方法，所述甲醇与所述丙烯酸甲酯的摩尔比为(2
‑
4)：1。优选的，所述甲醇与所述丙烯酸甲酯的摩尔比为3：1。
[0017]进一步的，所述3
‑
甲氧基丙酸甲酯的合成方法，所述季铵盐离子液体与所述丙烯酸甲酯的摩尔比为(1
‑
5)：10000。
[0018]进一步的，所述3
‑
甲氧基丙酸甲酯的合成方法，所述季铵盐离子液体与所述丙烯酸甲酯的摩尔比为(1
‑
2)：10000。
[0019]进一步的，所述3
‑
甲氧基丙酸甲酯的合成方法，所述的季铵盐离子液体选自甲基三丁基氯化铵，甲基三辛基氯化铵，甲基三壬基氯化铵，甲基三癸基氯化铵，三丁基(2
‑
甲氧基乙基)磷双(三氟甲基磺酰)亚胺，三丁基甲磷双(三氟甲磺酰)亚胺，四乙基氢氧化铵，四乙基六氟磷酸铵中任一种。
[0020]本专利技术所选用的季铵盐离子液体作为3
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甲氧基丙酸甲酯合成所需的催化剂，本专利技术选择的催化剂与一些3
‑
甲氧基丙酸甲酯制备所用的复合催化剂体系相比(复合催化剂例如由硅胶、氟化钠与碱性离子交换树脂组成的复合催化剂)，本专利技术所选用的季铵盐离子液体催化剂在成分上更加简单，并且本专利技术所用的催化剂成本更低，更重要的是本专利技术选择的季铵盐离子液体催化剂在合成3
‑
甲氧基丙酸甲酯中的催化表现极为优异，其转化率能够达到与使用该复合催化剂几乎持平的技术效果。本专利技术所选用的季铵盐离子液体催化剂其重点在于所选择了一种更为简单的催化剂，该催化剂在反应后便于回收，可以重复多次使用，而且该季铵盐离子液体催化剂相较于复合催化剂体系在成本上更低，所带来的技术效果以及经济效果显著。
[0021]本专利技术的有益效果：
[0022](1)本专利技术公开了一种3
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甲氧基丙酸甲酯的合成方法，以丙烯酸甲酯和甲醇为原料，采用季铵盐离子液体作为催化剂，合成了3
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甲氧基丙酸甲酯，本专利技术的合成方法具有反应速度快，反应时间短，以及避免丙烯酸甲酯发生聚合的特点，同时所用的季铵盐离子液体催化剂无需经过酸中和即可过滤分离，同时避免了酸对反应仪器的腐蚀；催化剂可以重复利用，降低了成本，减少了资源浪费。
[0023](2)本专利技术提供的3
‑
甲氧基丙酸甲酯的合成方法，在加成反应完成后无需分离即可进行蒸馏操作，蒸馏残留即为催化剂。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种3
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甲氧基丙酸甲酯的合成方法，其特征在于，该合成方法为：以甲醇和丙烯酸甲酯作为原料，以季铵盐离子液体作为催化剂，在低温下进行加成反应，反应完成后蒸馏收集未反应的原料，然后减压蒸馏，得到3
‑
甲氧基丙酸甲酯产品。2.根据权利要求1所述的一种3
‑
甲氧基丙酸甲酯的合成方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)将所述甲醇和所述季铵盐离子液体加入反应容器中，然后再加入所述丙烯酸甲酯进行加成反应；(2)反应后先常压蒸馏收集未反应的原料，然后再减压蒸馏收集产物3
‑
甲氧基丙酸甲酯。3.根据权利要求2所述的一种3
‑
甲氧基丙酸甲酯的合成方法，其特征在于，步骤(1)将所述甲醇和所述季铵盐离子液体加入反应容器中，然后采用滴加方式将所述丙烯酸甲酯加入反应容器中并在30
‑
50℃下进行加成反应。4.根据权利要求3所述的一种3
‑
甲氧基丙酸甲酯的合成方法，其特征在于，采用滴加方式将所述丙烯酸甲酯加入反应容器中并在35
‑
45℃下进行加成反应；所述丙烯酸甲酯在1
‑
3小时内全部滴加完毕，滴加完成后继续反应1
‑
2小时。5.根据权利要求4所述的一种3
‑
甲氧基丙酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述丙烯酸甲酯在1
‑
2小时内全部滴加完毕，滴加完成后继续反应1...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴昊，戴鑫，任倩，李茉，潘学林，
申请(专利权)人：江苏华伦化工有限公司，
类型：发明
国别省市：