【技术实现步骤摘要】
磷杂菲衍生物、制备及阻燃应用
[0001]本专利技术涉及化学阻燃材料
，具体地指一类具有阻燃作用的新型磷杂菲衍生物的制备方法及其在环氧树脂、聚氨酯等高分子材料中的阻燃应用。
技术介绍
[0002]高分子在人们日常生产生活中具有重要应用，然而普通高分子材料均为可燃、易燃材料，一旦被点燃，不仅火焰传播速度快，而且时常伴有有毒气体的产生，对于人们的生命和财产安全以及环境问题造成了巨大的威胁。尤其是热固性材料——环氧树脂(EP)和热塑性材料——热塑性聚氨酯(TPU)均具有高度的易燃性，此特性限制了其在电子电器设备、家居建材、墙体外保温材料等领域的广泛应用。因此，针对环氧树脂、聚氨酯等高分子材料的阻燃改性技术具有重要价值。
[0003]有机磷类阻燃剂具有抑烟、低毒和高效的特点。其中，磷杂菲等含磷结构单元可通过气相自由基捕获机理抑制燃烧，磷酸酯等含磷结构单元可通过凝聚相成炭机理隔热隔氧抑制燃烧。同时，有机磷结构单元可与含氮结构单元协同作用，构建膨胀型阻燃剂，通过发挥磷-氮协效阻燃作用，显著提升材料的阻燃性能。
专利...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.磷杂菲衍生物，其特征在于它具有通式L表示的结构：具体包括以下通式L-1、L-2、L-3、L-4和L-5表示的五类磷杂菲衍生物，L-1、L-2、L-3、L-4和L-5的结构分别定义如下：通式L-1如下所示：
所述的L-1包含8种新型磷杂菲衍生物La、Lb、Ld、Le、Lf、Ll、Lm和Ln：通式L-2如下所示：
所述的L-2包含5种新型磷杂菲衍生物Lg、Lh、Li、Lj和Lu；通式L-3如下所示：所述的L-3包含2种新型磷杂菲衍生物Lo和Lp：通式L-4如下所示：所述的L-4包含2种新型磷杂菲衍生物Lq和Lr：
通式L-5如下所示：通式L-5包含4种新型磷杂菲衍生物Lc、Lk、Ls和Lt：2.权利要求1所述的化合物中通式L-1表示化合物的制备方法是在四氯化碳、有机碱和有机溶剂的存在下，使DOPO与醇或胺类化合物M发生Athertne-Todd反应，生成通式L-1的化合物，制备反应式如下所示：上述通式L-1包括的化合物为La、Lb、Ld、Le、Lf、Ll、Lm和Ln，其中DOPO、M、CCl4和碱的摩尔比为1:(0.5～2):(1.2～1.6):(1.1～1.7)；采用的有机溶剂为：乙腈、乙醇、二氯甲烷、甲苯、四氢呋喃或1,4-二氧六环；碱为吡啶、六氢吡啶、二异丙基乙基胺或三乙胺；将碱溶于有机溶剂在-10～40℃下滴加到中间体M、DOPO和有机溶剂的混合体系中，再缓慢滴CCl4于溶液中，控温-10～30℃，加滴加完毕后再于-10～40℃下继续反应1～6h，停止反应后过滤，滤液依次用0.5～1.5mol/L HCl溶液，0.5～1.5mol/L NaOH溶液，饱和的食盐水洗涤，无水Na2SO4干燥，减压抽滤，减压蒸馏脱去溶剂得通式L-1的化合物。3.权利要求1所述的化合物中通式L-2表示化合物的制备方法是在有机溶剂的存在，和酸催化的条件下，使醛类化合物M1和胺类化合物M2发生反应后，进一步与DOPO反应，生成通式L-2的化合物，制备反应式如下所示：
上述通式L-2包括的化合物为Lg、Lh、Li、Lj和Lu，其中DOPO、M1、M2和酸的摩尔比为1:(0.6～2):(0.6～2):(0.005～0.5)；采用的有机溶剂为：甲醇、乙醇、二氯甲烷、甲苯、四氢呋喃或1,4-二氧六环；酸为乙酸、甲酸或柠檬酸；在-10～40℃下，加入几滴酸，M1和M2反应1～5h，然后加入DOPO，回流2～8h反应，减压抽滤，红外干燥得通式...
【专利技术属性】
技术研发人员：贺红武，刘文康，彭浩，杨亚兰，游歌云，唐钰莹，刘畅，
申请(专利权)人：华中师范大学，
类型：发明
国别省市：
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