一种连续合成双齿亚磷酸酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续合成双齿亚磷酸酯的方法，其特征在于，将三氯化磷溶解形成溶液A，将第一种联苯酚化合物与缚酸剂溶解形成溶液B，将溶液A和溶液B分别泵入微通道反应器体系，经过混合后进入第一段反应器单元，得到反应液；将第二种联苯酚化合物与缚酸剂溶解形成溶液C，将溶液C与反应液混合后进入第二段反应器单元进行反应，得到的反应产物经冷却后送入产物收集罐，将产物溶液水洗、浓缩、重结晶，得到产物双齿亚磷酸酯。本发明专利技术采用有机溶剂与不同缚酸剂组合，使得合成双齿亚磷酸酯配体的过程中产生的盐酸盐可以完全溶解在对应溶剂中，实现了反应过程无固体沉淀出现，解决了传统合成方法在微通道装置中造成的通道堵塞问题。成方法在微通道装置中造成的通道堵塞问题。

【技术实现步骤摘要】
一种连续合成双齿亚磷酸酯的方法


[0001]本专利技术涉及一种连续合成双齿亚磷酸酯配体的方法，属于化学合成


技术介绍

[0002]以Biphephos为代表的双齿亚磷酸酯配体被广泛应用于过渡金属催化的各类有机化学反应中。如烯烃氢甲酰化反应，该反应是目前工业生产规模最大的均相催化体系。铑/双齿亚磷酸酯催化体系在内烯烃的氢甲酰化反应中表现出极高的反应效果。
[0003]现有技术中公开了一些合成双齿亚磷酸酯化合物的方法。专利US4769498 报道了一种双齿亚磷酸酯的合成方法，该方法首先使用过量的三氯化磷与联苯酚反应，过量的三氯化磷使用蒸馏的方法除去后得到膦氯化合物，之后在
‑
40℃的条件下，将取代联苯酚与三乙胺的混合溶液缓慢滴加到膦氯化合物的甲苯溶液中，反应结束后过滤、浓缩、重结晶得到双齿亚磷酸酯。
[0004]专利CN1986055B报道的一种双齿亚磷酸酯的合成方法中，首先使用过量的三氯化磷与联苯酚进行反应得到膦氯化合物，之后在一定温度下，将取代联苯酚与三乙胺的四氢呋喃溶液缓慢滴加至膦氯化合物的四氢呋喃本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续合成双齿亚磷酸酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1)：将三氯化磷溶解于有机溶剂形成溶液A，将第一种联苯酚化合物与缚酸剂溶于同种溶剂形成溶液B，将溶液A和溶液B分别通过液体进料泵泵入微通道反应器体系，经过混合器混合后进入第一段反应器单元，得到反应液；步骤2)：将第二种联苯酚化合物与缚酸剂溶于有机溶剂形成溶液C，将溶液C与步骤1)得到的反应液混合后进入第二段反应器单元进行反应；步骤3)：将步骤2)得到的反应产物经冷却器冷却后送入产物收集罐，将产物溶液水洗、浓缩、重结晶，得到产物双齿亚磷酸酯。2.如权利要求1所述的连续合成双齿亚磷酸酯的方法，其特征在于，所述步骤1)中的有机溶剂为一氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、一氯乙烷、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、二氧六环、苯、二甲苯、二甲基亚砜、丙酮、甲基丁酮、N，N
‑
二甲基甲酰胺和N
‑
甲基吡咯烷酮中的至少一种或几种的混合物。3.如权利要求1所述的连续合成双齿亚磷酸酯的方法，其特征在于，所述步骤1)中缚酸剂的通式为：其中，X、Y、Z为各自独立的取代或未取代的C3‑
C
20
烷基、C3‑
C
20
带有一个或多个双键的烯基和C6‑
C
18
苯基中的任意一种或几种。4.如权利要求1或3所述的连续合成双齿亚磷酸酯的方法，其特征在于，所述步骤1)中的有机溶剂与缚酸剂的组合如下：二氯甲烷作有机溶剂时，缚酸剂为十六烷基二甲胺、十四烷基二甲胺和十二烷基二甲胺中的任意一种或几种；二氯乙烷作有机溶剂时，缚酸剂为三烯丙基胺、吡啶、十六烷基二甲胺、4
‑
二甲氨基吡啶和N,N
‑
二甲基苯胺中的任意一种或几种；氯仿作有机溶剂时，缚酸剂为三乙胺、吡啶、三烯丙基胺、N
‑
乙基二异丙胺、N,N
‑
二甲基苯胺和4
‑
二甲氨基吡啶中的任意一种或几种。5.如权利要求1所述的连续合成双齿亚磷酸酯的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙予罕，王慧，宋文越，王栋梁，马春辉，袁湘琦，
申请(专利权)人：上海簇睿低碳能源技术有限公司，
类型：发明
国别省市：