一种四氯化钛水溶液配制装置制造方法及图纸

一种四氯化钛水溶液配制装置，属于化工技术领域。包括配制用环境箱及置于环境箱内的储料罐、反应釜、环境箱外的低温冷浴和去离子水除氧水箱，所述环境箱内一侧设有制冷系统，储料罐的出料口通过进料管路连接反应釜进料口，所述进料管路上设置进料泵，用于准确向反应釜内输送四氯化钛原料，在反应釜内设有搅拌器，在反应釜上部分别开有去离子水加入口和惰性气体入口，下部连接排出管，其上设置球阀，惰性气体管路分别连接环境箱和反应釜的惰性气体入口，反应结束后，通过惰性气体将反应釜内产生的产品压出反应釜及环境箱外。在使用中能够保证高纯四氯化钛在

【技术实现步骤摘要】
一种四氯化钛水溶液配制装置


[0001]本专利技术属于化工
，特别是涉及一种四氯化钛水溶液配制装置。

技术介绍

[0002]四氯化钛是典型的钛源，用于制备TiO2等诸多钛的化合物。由于高品质 TiO2等钛的化合物(粉体、薄膜等)具有诸多优异的性能，应用领域非常广阔。由于目前技术配制的四氯化钛水溶液稳定性差，放置时间很短就会发生水解和氧化反应，形成水解和氧化产物，而成为进一步使用的杂质，影响高品质钛的化合物的合成与制备。而在广泛的使用端(高等院校、科研院所、企业等)又没有专业的四氯化钛水溶液配制设备，相关研究、开发与制备工作受到了严重影响。
[0003]由四氯化钛制备TiO2等钛的化合物的关键步骤是四氯化钛水溶液的制备。四氯化钛水溶液的品质，决定了下游制备TiO2等钛的化合物的品质。随着精细化工产品和新型功能材料的发展，对作为钛源的四氯化钛水溶液的品质要求越来越高。四氯化钛水溶液的品质正在约束着高品质TiO2等钛的化合物的开发与应用。
[0004]由于四氯化钛极易水解，即使遇到含有微量水分的空气，也将发生迅速的水解，形成水解产物。同时，二氧化钛在有氧气的环境中，极易氧化，形成氧化产物。目前制备四氯化钛水溶液的方法基本是在特定的条件下将四氯化钛溶于去离子水中。存在的主要问题有：由于没有专门的制备设备整个制备过程的制备环境不能满足无水(不水解)、无氧(不氧化)等高品质四氯化钛水溶液的制备条件，所制备的四氯化钛水溶液不能满足制备高品质TiO2等钛的化合物的条件。
[0005]申请号为200620102239.0的四氯化钛稀释成套装置，基于四氯化钛生产工艺过程，欲解决四氯化钛稀释过程中接触空气引起的发烟，结构中不能提供低温(
‑
10℃)的高纯四氯化钛原料，从四氯化钛原料到水溶液的整个过程不能隔绝自然环境，使用的去离子水没有除氧，没有措施保证水溶液配制过程中的温度度保持恒定的低温(
‑
10℃)，因此配制的四氯化钛水溶液会有水解产物和氧化产物，并不适于精细化工合成端和新型功能材料制备端所需要的高纯四氯化钛水溶液的制备。
[0006]申请号为201210283783.X(无权，视为撤回)的一种四氯化钛水溶液配制装置及工艺基于一般工业过程，其特征主要在于使用喷射真空泵抽取四氯化钛以避免四氯化钛与空气(水和氧气)接触，使用石墨换热器以及时散去水解产生的热量，具有减少四氯化钛在配制过程的环境污染、减少能源的消耗，如降温所使用的冰块的特点，没有保证原料高纯四氯化钛的低温准备方法、平衡散热措施，所使用的去离子水没有除氧设施，并不是基于也不适于制备精细化工合成端和新型功能材料制备端所需要的高纯四氯化钛水溶液。
[0007]申请号为201310357522.2的四氯化钛水溶液的制备方法及装置基于一般工业过程，没有低温的高纯四氯化钛原料准备工艺，没有无氧环境，去离子水没有除氧措施，没有平衡散热措施，不适于制备精细化工合成端和新型功能材料制备端所需要的高纯四氯化钛水溶液。
[0008]目前，一般地，配置四氯化钛水溶液通常是在通风橱及水浴冷却环境下进行，不能保证从高纯四氯化钛、配制过程到四氯化钛水溶液的整个过程，做到与环境完全隔离，不能保证四氯化钛及其水溶液完全隔绝空气、氧气和处于0 度以下的温度环境，不适于制备精细化工合成端和新型功能材料制备端所需要的高纯四氯化钛水溶液。
[0009]在上面和现行的技术中，未获得目标四氯化钛水溶液，均使用的是去离子水，均没有涉及和去除去离子水中的氧气，而该氧气的存在，将氧化四氯化钛，进而影响了四氯化钛水溶液的纯度，不能满足高品质精细化工合成和新型功能材料制备的需求。

技术实现思路

[0010]针对上述存在的技术问题，本专利技术提供一种四氯化钛水溶液配制装置，可以保证自原料高纯四氯化钛、配置过程到四氯化钛水溶液整个过程处于
‑
10℃
±
0.2℃的恒温无氧环境，配制满足特定浓度要求的适于精细化工合成端和新型功能材料制备端所需要的高纯四氯化钛水溶液。
[0011]本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：
[0012]本专利技术一种四氯化钛水溶液配制装置，包括配制用环境箱及置于环境箱内的储料罐、反应釜，所述环境箱内一侧设有制冷系统出风口，储料罐的出料口通过进料管路连接反应釜进料口，所述进料管路上设置进料泵，用于准确向反应釜内输送四氯化钛原料，在反应釜内设有搅拌器，在反应釜上部分别开有去离子水加入口和惰性气体入口，下部连接排出管，其上设置球阀，惰性气体管路分别连接环境箱和反应釜的惰性气体入口，反应结束后，通过惰性气体将反应釜内产生的产品压出反应釜及环境箱外。
[0013]进一步地，所述反应釜为夹套结构，外周夹套为冷却水浴套，在水浴套上连接制冷机的冷却介质供给管Ⅰ和冷却介质回流管Ⅰ，通过在反应釜和水浴套间循环的冷却介质进行反应釜温度的调节。
[0014]进一步地，所述制冷系统出风口和的冷却介质供给管Ⅰ、冷却介质回流管Ⅰ、冷却介质供给管Ⅱ、冷却介质回流管Ⅱ分别连接环境箱外的制冷机，其冷却介质供给管Ⅰ、冷却介质供给管Ⅱ上分别设置连接控制系统的温度传感器
Ⅴ
、温度传感器Ⅱ,冷却介质回流管Ⅰ上设置连接控制系统的温度传感器Ⅳ，所述制冷机连接控制系统，通过控制系统控制分别向环境箱内制冷系统循环管路和冷却水浴套提供冷媒。
[0015]进一步地，所述反应釜为玻璃反应釜，其内温度控制在
‑
10℃
±
0.1℃内。
[0016]进一步地，在所述环境箱操作侧设置有两个手孔，其上设置操作者伸入手的手套。
[0017]进一步地，所述四氯化钛原料罐材质为高硅硼玻璃。
[0018]进一步地，所述去离子水加入口通过除氧去离子水管道连接环境箱外的的去离子水除氧水箱，向环境箱内反应釜提供四氯化钛水溶液配制用无氧去离子水，除氧水箱上连接有真空泵，通过真空泵除氧。
[0019]本专利技术的有益效果为：
[0020]1.本专利技术通过所述环境箱内一侧设有制冷系统，在反应釜进料管路上设置进料泵，用于准确向反应釜内输送四氯化钛原料，在反应釜内设有搅拌器，在反应釜上部分别开有去离子水加入口和惰性气体入口，下部连接排出管，惰性气体管路分别连接环境箱和反应釜的惰性气体入口，反应结束后，通过惰性气体将反应釜内产生的产品压出反应釜及环
境箱外。在使用中能够保证配制四氯化钛水溶液的高纯四氯化钛原料事先(如24小时之前)放置在该环境箱内，使其在使用时处于
‑
10℃
±
0.2℃的恒温及无氧环境下配制满足浓度要求的四氯化钛水溶液。
[0021]2.本专利技术所述反应釜为夹套结构，即外周带有冷却水浴套，在水浴套上连接制冷机的冷却介质供给管Ⅰ和冷却介质回流管Ⅰ，通过在反应釜和水浴套间循环的冷却介质进行反应釜温度的调节。通过温度与四氯化钛给料控制系统使其内部温度在整个反应过程可以控制在
‑
10℃
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种四氯化钛水溶液配制装置，其特征在于：包括配制用环境箱及置于环境箱内的储料罐、反应釜，所述环境箱内一侧设有制冷系统出风口，储料罐的出料口通过进料管路连接反应釜进料口，所述进料管路上设置进料泵，用于准确向反应釜内输送四氯化钛原料，在反应釜内设有搅拌器，在反应釜上部分别开有去离子水加入口和惰性气体入口，下部连接排出管，其上设置球阀，惰性气体管路分别连接环境箱和反应釜的惰性气体入口，反应结束后，通过惰性气体将反应釜内产生的产品压出反应釜及环境箱外。2.根据权利要求1所述四氯化钛水溶液配制装置，其特征在于：所述反应釜为夹套结构，外周夹套为冷却水浴套，在水浴套上连接制冷机的冷却介质供给管Ⅰ和冷却介质回流管Ⅰ，通过在反应釜和水浴套间循环的冷却介质进行反应釜温度的调节。3.根据权利要求2所述四氯化钛水溶液配制装置，其特征在于：所述制冷系统出风口和的冷却介质供给管Ⅰ、冷却介质回流管Ⅰ、冷却介质供给管Ⅱ、冷却介质回流管Ⅱ分别连接环境箱外的制冷机，其冷却介质供给管Ⅰ...

【专利技术属性】
技术研发人员：毕孝国，唐坚，董颖男，顾畔，
申请(专利权)人：沈阳工程学院，
类型：发明
国别省市：