一种银修饰的微米管状氧化铟二氧化氮气敏材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种银修饰的微米管状氧化铟二氧化氮气敏材料及其制备方法，属于传感材料及其制备技术领域。二氧化氮气敏材料的制备方法具体包括：将1,4

【技术实现步骤摘要】
一种银修饰的微米管状氧化铟二氧化氮气敏材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及传感材料及其制备
，特别是涉及一种银修饰的微米管状氧化铟二氧化氮气敏材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]二氧化氮(NO2)主要由汽车和工业燃料燃烧排放，是一种有毒气体，被认为对环境和人类健康有害。人类持续和频繁地暴露在低浓度的NO2时，其呼吸系统也会受到损害，引发呼吸窘迫症、肺水肿及支气管炎等疾病。依据最新的环境空气质量标准，包括氮氧化物在内的空气污染物的浓度限值均在百万分之一(Parts per million,ppm)以下。此外，NO2也是一些有害的二次空气污染物的前体，包括硝酸、二次无机气溶胶中的硝酸盐部分和光氧化剂(包括臭氧)。因此，开发一种高效的检测和监测NO2浓度的传感器势在必行。
[0003]基于金属氧化物的化学气体传感器具有成本低、灵敏度(S＝R
g
/R
a
或R
a
/R
g
，R
g
为在目标气体中的电阻，R
a
为在空气中电阻)高、响应速度快、重量轻等优点，在气体检测领域具有广阔的应用前景。自第一种用于气体传感的半导体金属氧化物材料问世以来，越来越多的半导体金属氧化物被用于检测空气中易燃、易爆和有毒气体/蒸气。氧化铟作为一种典型的n型半导体，因其带隙宽(3.55
‑
3.75eV)、电阻低、化学稳定性高而在NO2检测和监测中得到广泛应用。因此，近几年氧化铟的制备及改性在NO2传感领域的应用已成为国内外科技研究的热点之一。Pawar等采用水热法合成空心立方形貌的氧化铟，并将其应用于NO2的检测，发现其检测温度为100℃时，对100ppm NO2具有高灵敏度(S＝1401)和快速响应(16s)/恢复(165s)的优良传感性能(K.K.Pawar,J.S.Shaikh,S.S.Mali,Y.H.Navale,V.B.Patil,C.K.Hong,P.S.Patil,Hollow In2O
3 microcubes for sensitive and selective detection of NO
2 gas,J Alloy Compd 2019,806,726
‑
736.)；Zhou等在斜发沸石表面上合成了花状氧化铟，其多级结构导致气体扩散迅速，有效表面积大，其在检测温度为120℃时对5ppm NO2的响应为19.6，响应相对较好(P.F.Zhou,Y.B.Shen,W.Lu,S.K.Zhao,T.T.Li,X.X.Zhong,B.Y.Cui,D.Z.Wei,Y.H.Zhang,Highly selective NO
2 chemiresistive gas sensor based on hierarchical In2O
3 microflowers grown on clinoptilolite substrates,J Alloy Compd,2020,828,154395)。然而，在保证灵敏度相对较高的情况下，降低气敏材料的工作温度上还有很大的研究空间。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种银修饰的微米管状氧化铟二氧化氮气敏材料及其制备方法，以解决上述现有技术存在的问题，通过在微米管状氧化铟上负载银，使银负载在微米管状氧化铟表面，制备得到银修饰的微米管状氧化铟二氧化氮气敏材料，该材料灵敏度高、工作温度低，具有极高的应用价值。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
[0006]本专利技术的技术方案之一：一种银修饰的微米管状氧化铟二氧化氮气敏材料，所述二氧化氮气敏材料由银负载在微米管状氧化铟表面组成。
[0007]进一步地，所述微米管状氧化铟的直径为600～800nm，长度为5～7μm。
[0008]进一步地，所述银在二氧化氮气敏材料中的质量百分比为4～8％。
[0009]本专利技术的技术方案之二：一种上述的银修饰的微米管状氧化铟二氧化氮气敏材料的制备方法，包括以下步骤：将微米管状氧化铟分散在硝酸银和柠檬酸钠的混合溶液中，滴加硼氢化钠溶液得到所述银修饰的微米管状氧化铟二氧化氮气敏材料。
[0010]进一步地，所述微米管状氧化铟的制备具体包括：将1,4
‑
对苯二甲酸溶解在N，N
‑
二甲基甲酰胺中，然后加入铟盐分散均匀后经溶剂热合成得到微米管状氧化铟的前驱体；微米管状氧化铟的前驱体经煅烧得到所述微米管状氧化铟。
[0011]进一步地，所述1,4
‑
对苯二甲酸、N，N
‑
二甲基甲酰胺和铟盐的摩尔比例为1：200～2000：1；所述铟盐选自硝酸铟、硫酸铟或氯化铟中的一种。
[0012]进一步地，所述溶剂热合成的温度为80～120℃，时间为4～48h。
[0013]进一步地，所述煅烧温度为400～600℃，升温速率为2～5℃/min，煅烧时间为3～8h。
[0014]本专利技术公开了以下技术效果：
[0015](1)本专利技术的银修饰的微米管状氧化铟二氧化氮气敏材料由银负载在微米管状的氧化铟表面形成，微米管状氧化铟的直径为600～800nm，长度为5～7μm，微米管状结构有利于气体分子的扩散，加快了响应恢复速度；另外负载的银不仅具有催化作用，其“溢出”效果均可提高NO2分子在气敏材料表面的电子交换反应，从而增强灵敏度，加快响应恢复速度。
[0016](2)本专利技术的银修饰的微米管状氧化铟二氧化氮气敏材料中的银可以降低反应的活化能，使得气体分子于材料表面吸附氧之间的反应势垒降低，在不减少灵敏度的前提下降低工作温度至室温，显著低于现有技术中二氧化氮气敏材料的工作温度(100～200℃)，使其可以应用于实际检测中。
[0017](3)本专利技术的银修饰的微米管状氧化铟二氧化氮气敏材料中的银不仅发挥了催化作用，而且其“溢出”效果也明显增加NO2的表面吸附量及促进NO2在微米管状表面的反应，增加增强灵敏度，通过调节银的含量相应地改变其气敏性质；利用银修饰的微米管状氧化铟二氧化氮气敏材料在室温下进行NO2检测时，当银的含量低于4％时，其相对于1.6ppm NO2的灵敏度低于66，当其含量为4～8％时其灵敏度可达238，而当其含量高于8％时其灵敏度降低为49.2。
附图说明
[0018]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0019]图1为本专利技术实施例1制备得到的银修饰的微米管状氧化铟二氧化氮气敏材料的XRD图；
[0020]图2为本专利技术实施例1制备得到的银修饰的微米管状氧化铟二氧化氮气敏材料的
SEM图；
[0021]图3为本专利技术实施例1制备得本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种银修饰的微米管状氧化铟二氧化氮气敏材料，其特征在于，所述二氧化氮气敏材料由银负载在微米管状氧化铟表面组成。2.根据权利要求1所述的银修饰的微米管状氧化铟二氧化氮气敏材料，其特征在于，所述微米管状氧化铟的直径为600～800nm，长度为5～7μm。3.根据权利要求1所述的银修饰的微米管状氧化铟二氧化氮气敏材料，其特征在于，所述银在二氧化氮气敏材料中的质量百分比为4～8％。4.一种根据权利要求1～3任一项所述的银修饰的微米管状氧化铟二氧化氮气敏材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将微米管状氧化铟分散在硝酸银和柠檬酸钠的混合溶液中，滴加硼氢化钠溶液得到所述银修饰的微米管状氧化铟二氧化氮气敏材料。5.根据权利要求4所述的银修饰的微米管状氧化铟二氧化氮气敏材料的制备方法，其特征在于，所述微米管状氧化铟的制备具体包括：将1,4
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对苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖松，
申请(专利权)人：恩拓必临沂能源发展有限责任公司，
类型：发明
国别省市：