一种电子级纯度乙炔的提纯系统技术方案

本实用新型专利技术公开了一种电子级纯度乙炔的提纯系统，属于特种气体生产技术领域，包括依次相连的吸附塔、吸收塔、解析塔、高压干燥塔和气体充装装置，根据乙炔与部分杂质的吸附特性不同采用吸附分离方法分离提纯乙炔，通过吸附、吸收和解析过程，对乙炔进行提纯，采用该提纯系统进行乙炔提纯时，废液产生量少，不会对设备造成腐蚀，且吸收溶剂可循环利用。采用该提纯系统可得到4N电子级乙炔产品，经济效益高、设备投入成本低。设备投入成本低。设备投入成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种电子级纯度乙炔的提纯系统


[0001]本技术属于特种气体生产
，具体涉及一种电子级纯度乙炔的提纯系统。

技术介绍

[0002]电子级纯度(体积分数99.99％，简称4N级)乙炔属于一种特种气体，主要应用于半导体行业无定形碳掩膜的制备中，采用等离子体增强化学气相沉积工艺，可以形成稳定的无定形碳层膜，构建可用于光刻工艺的碳硬掩膜。此外，电子级纯度乙炔可用于金属件加工，低压渗碳工艺中，相比同样可以用作渗碳工艺中的C3H8和CH4等气体，乙炔具有在低压下易裂解、碳利用率高、不易积碳结焦等特点。因此在半导体行业中，电子级纯度乙炔具有不可替代的地位。
[0003]然而目前行业内普遍应用的乙炔大概仅有98～99.5％(体积分数)的纯度，主要是由于乙炔生产过程中的原材料纯度较低，以及提纯工艺难以除去更多的杂质造成的。乙炔的生产主要有两种方法：(1)电石法，(2)天然气裂解法。电石法是利用碳化钙与水发生化学反应得到粗乙炔气，天然气裂解法是对天然气进行氧化裂解得到粗乙炔气，粗乙炔气经过净化、压缩、干燥后，溶解于丙酮中，并储存在充满多孔填料的气瓶中，这种方法得到的乙炔气称为溶解乙炔气。溶解乙炔气具有使用方便、安全性好、原材料消耗低、不污染环境等优点，因此在气焊、气割等方面具有广泛的应用。
[0004]当前我国普遍采用电石法来生产乙炔，而电石法得到的乙炔气虽然浓度高，但是纯度低，并且在电石与水反应生产乙炔气体的同时，杂质与水还会发生许多副反应，生成磷化氢、硫化氢、砷化氢等杂质。这些杂质具有以下危害：(1)危及安全及使用，(2)影响乙炔瓶填料质量，(3)应用于气焊时，易使焊缝质量变坏，(4)使分析仪器产生误差，(5)易使催化剂中毒而失效，(6)用于半导体行业中时，在渗碳工艺和集成电路的无定形碳掩膜中是有害杂质，影响掩膜的质量。因此，在生产中必须除去这些杂质才可以出厂。对于天然气裂解法，通过天然气部分氧化法裂解制取的裂化气中乙炔的体积分数仅为8～15％，其余均为杂质。天然气裂解法得到的乙炔原料气中，杂质主要包括(1)轻组分：主要有氢气、氮气、氧气、甲烷、一氧化碳、乙烷、乙烯等，(2)重组分：主要有二氧化碳、丙烷、丙烯、甲基乙炔、1,3
‑
丁二烯、1,2
‑
丁二烯、乙烯基乙炔、乙基乙炔、C
6+
等。这些杂质对乙炔的下游加工利用影响很大，轻组分会降低乙炔转化率，重组分在无定形碳掩膜和渗碳工艺中容易积碳结焦，导致碳掩膜沉积工艺无法正常进行。
[0005]目前不论是电石乙炔还是天然气裂解乙炔，它们的纯度都达不到半导体行业对乙炔的纯度要求，它们都含有对无定形碳掩膜制备有害的杂质组分故不能直接用于于半导体行业无定形碳掩膜制备中和渗碳工艺中，因此必须对原料进行提纯脱除有害杂质后才能使用。
[0006]中国专利技术专利申请CN201710280535.2(一种高效电石法生产乙炔的工艺方法)中，对电石投料速度采用递减的方式、使用饱和食盐水和碱性水溶液的混合物与电石进行化学
反应，并控制反应物之间的用量比，采用该方法得到的乙炔气体纯度为99％以上，达不到电子级纯度4N级的要求。中国专利技术专利申请CN201410769462.X(一种工业乙炔纯化为高纯乙炔的装置及提纯方法)中，在常温常压下，将瓶装工业乙炔气体通过三个装填有不同干燥吸附剂的吸附塔进行纯化，得到了高纯乙炔，然而这种该方法得到的高纯乙炔纯度为3.5N，同样达不到电子级纯度4N级的要求。
[0007]随着渗碳工艺和半导体行业的不断发展，为得到高质量的碳膜，对原料乙炔纯度提出了更高的要求，必须将乙炔中的杂质组分降低到最低程度以满足工艺需求。而现有技术中的乙炔气体生产和提纯方法得到的乙炔的纯度都不能达到渗碳工艺和半导体行业对乙炔纯度的要求，故需要得到对现有的乙炔气体生产和提纯工艺进行改进。

技术实现思路

[0008]本技术的目的在于提供一种电子级纯度乙炔的提纯系统，以解决
技术介绍
中提到的技术问题。
[0009]为了实现上述目的，本技术公开了一种电子级纯度乙炔的提纯系统，包括依次相连的吸附塔、吸收塔、解析塔、高压干燥塔和气体充装装置；吸附塔的塔底入口连接乙炔原料气体管道，吸附塔的塔顶出口与吸收塔的塔底入口相连，吸收塔的塔底出口与解析塔的塔顶入口相连，解析塔的塔顶出口与高压干燥塔的塔底入口相连，高压干燥塔的塔顶出口与气体充装装置的气体进口相连通；吸收塔的塔顶入口连接有吸收溶剂管道，解析塔底部设有解析塔再沸器。
[0010]乙炔原料气体为常温常压天然气裂解乙炔原料气体。吸附塔中，乙炔原料气体进入流量为6～15kg/h，吸附塔中的吸附温度为25℃，吸附压力为常压。
[0011]吸收塔中，吸收温度控制为
‑
50～0℃，优选
‑
40～10℃，吸收压力为5～10bar，优选6～8bar。吸收塔塔底排出的溶剂通过吸收塔釜泵进入解析塔，流量为184～190kg/h。吸收溶剂管道中吸收溶剂的流量为1～3kg/h，优选为1～2kg/h，温度为
‑
60～50℃，压力为6～8bar。
[0012]解析塔内温度为10～40℃，优选20～30℃，解析压力为1.1～1.5bar，优选1.1～1.2bar，解析塔顶得到纯化后的乙炔，流量为3～8kg/h。高压干燥塔中，塔内温度为0～30℃，优选为0～8℃，吸附压力1.8～2.2MPa，优选1.8～2MPa。
[0013]进一步地，所述提纯系统包括气提塔，气提塔位于解析塔和吸收塔之间，解析塔的塔底出口与气提塔的塔顶入口相连，气提塔的塔底出口与吸附剂管道相连，气提塔的塔底入口连接有热氮气管道。热氮气管道中通入高温氮气，用于将重组分杂质从溶剂中提取出来。解析塔塔底排出的溶解有重组分杂质的溶剂通过解析塔釜泵进入气提塔中，流量为181～182kg/h。
[0014]气提塔操作温度50～140℃，优选80～120℃，压力1.05～1.5bar，优选1.05～1.1bar，塔底热氮气温度50～140℃，优选80～120℃，压力1.1～1.5bar,优选1.1～1.4bar，流量100～300L/min，优选100～200L/min。
[0015]进一步地，所述提纯系统包括尾气处理装置，吸收塔塔顶出口和气提塔塔顶出口均与尾气处理装置相连。从吸收塔塔顶排出溶解度小的轻组分杂质，排出流量为2～5kg/h；
[0016]进一步地，在吸附塔和吸收塔之间设有低压压缩机。
[0017]进一步地，在吸收塔和解析塔之间设有吸收塔釜泵。
[0018]进一步地，在解析塔和高压干燥塔之间设有高压压缩机。
[0019]进一步地，在解析塔和气提塔之间设有解析塔釜泵，在气提塔和吸收溶剂管道之间设有气提塔釜泵。
[0020]进一步地，所述吸附塔中设有吸附剂，吸附剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂或氢氧化钙，吸附剂粒径为3～5mm。
[0021]进一步地，所述吸收塔中的吸收溶剂为甲醇、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电子级纯度乙炔的提纯系统，其特征在于：包括依次相连的吸附塔、吸收塔、解析塔、高压干燥塔和气体充装装置；吸附塔的塔底入口连接乙炔原料气体管道，吸附塔的塔顶出口与吸收塔的塔底入口相连，吸收塔的塔底出口与解析塔的塔顶入口相连，解析塔的塔顶出口与高压干燥塔的塔底入口相连，高压干燥塔的塔顶出口与气体充装装置的气体进口相连通；吸收塔的塔顶入口连接有吸收溶剂管道，解析塔底部设有解析塔再沸器。2.如权利要求1所述的电子级纯度乙炔的提纯系统，其特征在于：所述提纯系统包括气提塔，气提塔位于解析塔和吸收塔之间，解析塔的塔底出口与气提塔的塔顶入口相连，气提塔的塔底出口与吸附剂管道相连，气提塔的塔底入口连接有热氮气管道。3.如权利要求2所述的电子级纯度乙炔的提纯系统，其特征在于：所述提纯系统包括尾气处理装置，吸收塔塔顶出口和气提塔塔顶出口均与尾气处理装置相连。4.如权利要求1所述的电子级纯度乙炔的提纯系统，其特征在于：在吸附塔和吸收塔之间设有低压压缩机。5.如权利要求1所述的电子级纯度...

【专利技术属性】
技术研发人员：温海涛，汪民霞，陈剑军，王新喜，徐聪，
申请(专利权)人：苏州金宏气体股份有限公司，
类型：新型
国别省市：