金属磁性液体的制造方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及磁性材料。它提供了一种金属磁性液体的制造方法及装置。其方法采用热分解法，首先将铁磁性金属制成液态羰基金属化合物，并置于容器中，使之蒸发，形成羰基金属蒸气，该蒸气经稀释后进入分解炉中进行热分解，生成纳米级金属微粒，并分散在载液中，形成金属磁性液体。其装置由恒温槽、蒸发容器、热分解炉、多孔板、混合器及相应的管道组成。采用本发明专利技术能制取较高金属微粒浓度的金属磁性液体。（*该技术在2015年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】金属磁性液体的制造方法及装置本专利技术涉及磁性材料，特别涉及金属磁性液体。磁性液体是一种纳米级磁性颗粒通过界面活性剂高度分散于载液中所形成的稳定溶胶体系。金属磁性液体是指磁性颗粒为铁磁性金属(如铁、钴、镍或其合金)的金属溶胶体。在外场(如重力、离心力、电磁力)的作用下，磁性颗粒和载液也不分离，而可整体运动。磁性颗粒的平均尺寸约为10纳米，每个磁性颗粒的表面都包覆着界面活性剂。即金属磁性液体是由纳米级金属微粒界面活性剂、油基液三部分组成。在没有外磁场的作用下，各个磁性微粒的磁矩呈无规则分布状态，即显示超顺磁性。金属磁性液体的磁化强度取决于金属磁性微粒的材料性质和微粒在载液中所占的体积百分数。由于磁性液体兼有磁性和液体的特性，所以可广泛地用于各种类型的密封、喷射油墨、光阀、极化滤波器、吸收或透射微波器件、机器人等方面。现有的金属磁性液体的制造方法较典型的是蒸发冷凝法。(《Journal of Magnetism and Magnetic Materials》65(1987)，P261-264)文献中介绍了一种制取Fe、Co、Ni金属磁性液体的蒸发冷凝法。该方法是在真空球形容器中进行。容器底部放置载液，金属磁性材料放在容器中心的加热装置上。工作时，球-->形容器不停地转动；容器内壁自动涂上油膜，通过加热，金属磁性材料熔化、蒸发，金属蒸气扩散到容器壁后马上冷凝到附着在容壁上的油膜中；油膜是由一种特殊机械装置使容器转动，从容器底部的油槽中连续带涂到容器壁上的。随着时间延长，金属不断地蒸发和油膜的不断循环运动，油膜中金属磁性材料的微粒含量越来越高，最终成为磁性液体。该方法能得到一定磁化强度的磁性液体，但仍存在如下缺点：(1)、需要一套昂贵的真空蒸发冷凝设备，成本高。(2)、加热温度需在2000℃以上，能耗高。(3)、金属磁性流体中金属磁性材料微粒浓度有限，故磁化强度受到限制，因为随着油中微粒浓度的增高，油的粘度必然越来越大，以致无法再在容器壁上涂成油膜，故该方法必然还要增加后处理浓缩工艺，工艺复杂。本专利技术的目的在于提供一种工艺及装置简单、能耗低和性能高的金属磁性液体的制造方法及装置。针对上述目的，本专利技术采用热分解法制取金属磁性液体。该方法是以铁磁性金属羰基化合物为原料，将它置于蒸发容器中，使其蒸发，再将蒸发所得的羰基金属蒸气输入热分解炉中进行热分解，热分解炉中预先放置了由油基液和界面活性剂组成的载液。热分解的结果，生成金属微粒，而且该微粒迅速被界面活性剂包覆，悬浮于载液中。随着热分解时间的延长，载液中金属微粒的浓度越来越高，使金属微粒达到较高的浓度，制成较理想的金属-->磁性液体。相应地提供了一套为实施该热分解法而设计的装置。现结合附图对本专利技术所述的方法及装置作详细说明。附图1为本专利技术金属磁性液体制取装置。图中1为调节阀，2为流量计，3为蒸发容器，4为恒温槽，5为温度计，6为加热保温套，7为热分解炉，8为混合器，9为多孔板，10为载液，11为温度显示控制仪，12、13、14为管道，15为尾气排出管，16为羰基金属化合物，17为测量和电控线路。蒸发容器3处于恒温槽4中，管道12的一头伸入液态的羰基金属化合物16中，管道13的一头于羰基金属化合物16的液面上方，另一头与混合器8相通，多孔板9处于混合器8和热分解炉7之间，多孔板9为透气不透油的隔板，混合器8中的气体可通过多孔板9进入热分解炉7中，而热分解炉7中的载液不能透过多孔板9进入混合器8中，加热保温套6处于热分解炉7的周围，具有调整热分解温度和保温的作用。由图看出，本专利技术金属磁性液体制取装置由恒温槽4、蒸发容器3、热分解炉7、多孔板9、混合器8、温度显示控制仪11、流量计2和相应的管道12、13、14、15及测量和控制电路17组成。本专利技术采用热分解法制取金属磁性液体的具体工艺步骤如下：铁磁性羰基金属化合物的制备——羰基金属化合物蒸发——羰基金属蒸气稀释——羰基金属蒸气热分解。现将上述各具体工艺步骤分述如下：-->(1)、羰基金属化合物的制备采用常规的一氧化碳造气和高压合成法，可制取液态的Fe、Co、Ni等羰基金属化合物。(2)、羰基金属化合物蒸发将制备的液态羰基金属化合物置于蒸发容器3中，使之蒸发，通过恒温槽4使蒸发温度控制在30～90℃范围内。在恒定的某一温度下，所蒸发的羰基金属蒸气以由管道12输入的载气为载体，通过管道13输入到混合器8中。载气的流量为100～300ml/min。(3)、羰基金属蒸气稀释由管道13输入的载气和羰基金属蒸气的混合气与由管道14输入的稀释气在混合器8中混合，使羰基金属蒸气进一步稀释，便于通过多孔板9进入热分解炉7中。稀释气的流量为300～900ml/min。(4)、羰基金属蒸气热分解工作前，预先将由油基液和界面活性剂组成的载液放置在热分解炉7中，并加热到预定的热分解温度。已稀释的羰基金属蒸气通过多孔板9，由混合器8进入热分解炉7中进行热分解。羰基金属蒸气与载气、稀释气的混合气使炉中的载液发泡，形成无数直径小于1mm的小气泡。每一个小气泡中都发生热分解，所产生的金属微粒随即进入气泡壁的油膜中，如Fe、Ni、Co的羰基金属蒸气的分解式如下：-->随着热分解时间的延长，油基液中金属微粒的浓度越来越高，使金属微粒在载液中的浓度相当高，从而获得具有高饱和磁化强度的金属磁性液体。油基液可为基础油、扩散泵油、白油、酯类油中任一种；界面活性剂可为十八胺、石油磺酸钡、硬脂酸镁、亚胺中任一种。金属微粒被分解出来后，其表面随即自动被一层界面活性剂分子致密地包覆，防止超微粒子强烈的自发团聚的趋势，这样，金属微粒才会均匀地分散，悬浮于油基液中，与油基液浑成一体，成为真正的溶胶性的金属磁性液体。金属微粒表面包覆的界面活性剂分子层还能抗拒大气中的氧和水分子的侵蚀，保护金属微粒的磁特性。热分解炉7中的热分解温度控制在140～250℃之间，在此温度范围内，油的粘度不可能很高，能使金属微粒不断进入油膜中，达到足够高的浓度，保证获得具有高饱和磁化强度的金属磁性液体。可通过控制分解炉7的温度和进入热分解炉7中的载气、稀释气与羰基金属蒸气的量来控制金属微粒的粒径。热分解过程逸出液面的尾气由尾气排出管15排空。当油基液中金属微粒的浓度达到所需要求时，则可停止工作，-->待冷却后将成品的金属磁性液体取出，换入新的油基液和界面活性剂，进行下一炉金属磁液体的制备。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：(1)、设备简单，一次性投资小。(2)、工艺合理，能够达到所需的金属微粒浓度的金属磁性液体。(3)、方法简单，不需要后期浓缩处理工艺。(4)、能耗很低。(5)、能实现自动控制，具备商品生产条件。实施例采用本专利技术所述的金属磁性液体的制造方法及其装置，制备了四批金属磁性液体。它们所采用的羰基金属化合物、油基液、界面活性剂、载气及稀释气如表1所示；其蒸发温度、热分解温度和时间、载气流量及稀释气流量如表2所示。四批试验经蒸发和热分解一定时间后，获得金属磁性液体，并对四批金属磁性液体进行粒度和饱和磁化强度的测量，测定结果如表3所示。表1 实施例所用羰基金属化合物、油基液、界面活性剂、载气及稀释气 批号金属羰基化合物油基液界面活性剂载气稀释气   1羰基铁化合物基础油十八胺氮气氮本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金属磁性液体的制造方法，以铁磁性金属羰基化合物为原料，其特征在于：（１）、金属羰基化合物的蒸发将金属羰基化合物置于恒温槽（４）内的蒸发容器（３）中，使其蒸发，蒸发温度为３０～９０℃；用载气将所蒸发的羰基金属蒸气输入混合器（８）中；（２）、羰基金属蒸气稀释输入混合器（８）中的载气和羰基金属蒸气的混合气与由管道（１４）输入的稀释气混合，使羰基金属蒸气进一步稀释；（３）、羰基金属蒸气热分解已稀释的羰基金属蒸气通过多孔板（９），由混合器（８）中进入热分解炉（７）中进行热分解，热分解温度为１４０～２５０℃；热分解炉（７）中预先放置了由油基液和界面活性剂组成的载液。２、根据权利要求１所述的方法，其特征在于载气和稀释气可为氮气、氩气、氢气中任一种或前述任两种气体的混合气。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1、一种金属磁性液体的制造方法，以铁磁性金属羰基化合物为原料，其特征在于：(1)、金属羰基化合物的蒸发将金属羰基化合物置于恒温槽(4)内的蒸发容器(3)中，使其蒸发，蒸发温度为30～90℃；用载气将所蒸发的羰基金属蒸气输入混合器(8)中；(2)、羰基金属蒸气稀释输入混合器(8)中的载气和羰基金属蒸气的混合气与由管道(14)输入的稀释气混合，使羰基金属蒸气进一步稀释；(3)、羰基金属蒸气热分解已稀释的羰基金属蒸气通过多孔板(9)，由混合器(8)中进入热分解炉(7)中进行热分解，热分解温度为140～250℃；热分解炉(7)中预先放置了由油基液和界面活性剂组成的载液。2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于载气和稀释气可为氮气、氩气、氢气中任一种或前述任两种气体的混合气。3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于羰基金属...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐教仁，刘思林，腾荣厚，柳学全，
申请(专利权)人：冶金工业部钢铁研究总院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]