一种铁掺杂过渡金属基氧化物电极材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术提供了一种铁掺杂过渡金属基氧化物电极材料及其制备方法与应用，制备方法包括步骤：将过渡金属离子溶液与过硫酸根离子溶液混合，得到溶液A；向所述溶液A中加入导电基底，再加入氨水至溶液变色，静置反应，所述导电基底上形成前驱体过渡金属基氧化物；将含有三价铁离子的溶液加入溶剂内，混合得到溶液B；将覆盖有所述前驱体过渡金属基氧化物的导电基底进行煅烧，然后置于所述溶液B内，超声反应，即得到铁掺杂过渡金属基氧化物电极材料。本发明专利技术涉及的制备方法操作简单，降低了电催化领域阳极催化剂的制备成本；同时，制得的铁掺杂过渡金属氧化物纳米结构物化性质稳定，具有良好的析氧性能。析氧性能。析氧性能。

【技术实现步骤摘要】
一种铁掺杂过渡金属基氧化物电极材料及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及纳米材料电催化
，具体而言，涉及一种铁掺杂过渡金属基氧化物电极材料及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]随着经济快速发展，能源的消耗伴随的环境污染问题引起人们广泛关注，能源需求的不断增长也为电化学能量储存与转换器件的新技术和高效材料的开发提供了机遇。目前，通过电催化技术制取氢气是当前研究的热点。
[0003]电解水分为阴极的析氢反应(HER)与阳极的析氧反应(OER)。由于阳极OER因转移电子多，反应速率缓慢，较高的过电位等问题限制了氢气进一步规模化与商业化。因此，如何有效的降低电极材料的过电位成为解决这一难题的关键。目前，用于OER的贵金属材料(例如二氧化铱，二氧化铑)虽活性较好，但其储存量稀少限制了其广泛使用。因此，设计、构建、制备高活性的电催化剂迫在眉睫。
[0004]研究表明，部分过渡金属氧化物表面活性位点与OER电解液中的离子、中间体以及产物分子具有合适的结合能，而表现出较好的OER活性。然而单一的过渡金属氧化物活性一般无法满足实际需求，为了进一步改善材料活性与稳定性，引入Fe过渡金属元素，可使其在电导率、机械、化学稳定性等电化学性能方面表现出较强的协同作用。因此，开发具有高活性和良好稳定性的铁掺杂的过渡金属氧化物催化剂至关重要。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术提供一种铁掺杂过渡金属基氧化物电极材料及其制备方法与应用，以解决由于电解水阳极析氧反应的缓慢电子转移与较高的过电位，现有过渡金属氧化物电极材料在电解水析氧中活性不好的问题。
[0006]为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0007]一种铁掺杂过渡金属基氧化物电极材料的制备方法，包括如下步骤：
[0008]S1、将过渡金属离子溶液与过硫酸根离子溶液混合，得到溶液A；
[0009]S2、向所述溶液A中加入导电基底，再加入氨水至溶液变色，静置反应，所述导电基底上形成前驱体过渡金属基氧化物；
[0010]S3、将含有三价铁离子的溶液加入溶剂内，混合得到溶液B；
[0011]S4、将覆盖有所述前驱体过渡金属基氧化物的导电基底进行煅烧，然后置于所述溶液B内，超声反应，即得到铁掺杂过渡金属基氧化物电极材料。
[0012]可选地，步骤S1所述过渡金属离子包括铁、钴或镍，所述过硫酸根离子溶液包括过硫酸钾溶液或过硫酸钠溶液。
[0013]可选地，步骤S1所述溶液A中，过渡金属离子与过硫酸根离子的摩尔比在3:1至4:1范围内。
[0014]可选地，步骤S2所述导电基底包括碳布、泡沫铁、泡沫钴和泡沫镍中的至少一种。
[0015]可选地，步骤S2所述氨水的浓度在0.1mL/mL至0.5mL/mL范围内。
[0016]可选地，步骤S2所述静置反应的温度在15℃至25℃范围内、反应时间在5min至60min范围内。
[0017]可选地，步骤S3所述含有三价铁离子的溶液的浓度在0.005mol L
‑1至1mol L
‑1范围内，所述溶剂为水和/或乙醇。
[0018]可选地，步骤S4所述煅烧的条件包括空气或惰性气氛、煅烧温度在300℃至400℃范围内、煅烧时间在30min至90min范围内。
[0019]本专利技术另一目的在于提供一种铁掺杂过渡金属基氧化物电极材料，采用上述所述的铁掺杂过渡金属基氧化物电极材料的制备方法制备。
[0020]本专利技术第三目的在于提供上述所述铁掺杂过渡金属基氧化物电极材料在电解水析氧中的应用。
[0021]相对于现有技术，本专利技术提供的铁掺杂过渡金属基氧化物电极材料及其制备方法与应用具有以下优势：
[0022](1)本专利技术通过化学浴沉积法制备过渡金属基氧(氢氧/羟基氧)化物，随后进行煅烧处理使前驱体变为较为稳定的过渡金属氧化物，最后通过一步超声法得到可用于电催化析氧的非贵金属催化剂电极材料，制得的铁掺杂过渡金属氧化物纳米结构物化性质稳定，具有良好的析氧性能。
[0023](2)本专利技术涉及的制备方法操作简单，不需要额外高昂的设备，大大降低了电催化领域阳极催化剂的制备成本，具有潜在的应用前景。
附图说明
[0024]为了更清楚地说明本专利技术或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0025]图1为本专利技术实施例1
‑
3所述的铁掺杂过渡金属基氧化物电极材料的析氧极化曲线图；
[0026]图2为本专利技术实施例4与对比例1
‑
3所述的铁掺杂过渡金属基氧化物电极材料的析氧极化曲线图。
具体实施方式
[0027]为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施例做详细的说明。
[0028]应当说明的是，在本申请实施例的描述中，术语“一些具体实施例”的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本专利技术的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0029]本实施例所述的“在...范围内”包括两端的端值，如“在1至100范围内”，包括1与
100两端数值。
[0030]本专利技术实施例提供了一种铁掺杂过渡金属基氧化物电极材料的制备方法，包括如下步骤：
[0031]S1、将过渡金属离子溶液与过硫酸根离子溶液混合，得到溶液A；
[0032]S2、向溶液A中加入导电基底，再加入氨水至溶液变色，静置反应，导电基底上形成前驱体过渡金属基氧化物；
[0033]S3、将含有三价铁离子的溶液加入溶剂内，混合得到溶液B；
[0034]S4、将覆盖有前驱体过渡金属基氧化物的导电基底进行煅烧，然后置于溶液B内，超声反应，即得到铁掺杂过渡金属基氧化物电极材料。
[0035]本专利技术通过化学浴沉积法制备过渡金属基氧(氢氧/羟基氧)化物，随后进行煅烧处理使前驱体变为较为稳定的过渡金属氧化物，最后通过一步超声法得到可用于电催化析氧的非贵金属催化剂电极材料，制得的铁掺杂过渡金属氧化物纳米结构物化性质稳定，具有良好的析氧性能。
[0036]具体地，步骤S1中，过渡金属离子包括铁、钴或镍，过硫酸根离子溶液包括过硫酸钾溶液或过硫酸钠溶液。溶液A中，过渡金属离子与过硫酸根离子的摩尔比在3:1至4:1范围内。
[0037]步骤S2中，导电基底包括碳布、泡沫铁、泡沫钴和泡沫镍中的至少一种。加入氨水的浓度在0.1mL/mL至0.5mL/mL范围内。其中，导电基底使用前进行预处理：将导电基底裁剪成所需尺寸，采用有机溶剂浸泡并超本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铁掺杂过渡金属基氧化物电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将过渡金属离子溶液与过硫酸根离子溶液混合，得到溶液A；S2、向所述溶液A中加入导电基底，再加入氨水至溶液变色，静置反应，所述导电基底上形成前驱体过渡金属基氧化物；S3、将含有三价铁离子的溶液加入溶剂内，混合得到溶液B；S4、将覆盖有所述前驱体过渡金属基氧化物的导电基底进行煅烧，然后置于所述溶液B内，超声反应，即得到铁掺杂过渡金属基氧化物电极材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1所述过渡金属离子包括铁、钴或镍，所述过硫酸根离子溶液包括过硫酸钾溶液或过硫酸钠溶液。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1所述溶液A中，过渡金属离子与过硫酸根离子的摩尔比在3:1至4:1范围内。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2所述导电基底包括碳布、泡沫铁、泡沫钴和泡沫镍中的至少一种。5.根据权利要求1
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【专利技术属性】
技术研发人员：彭祥，严宇娇，熊时健，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：