Ni/石墨（Ba*****,Sr*,Pb*)TiO*基复合正温度系数热敏电阻及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Ｎｉ／石墨／（Ｂａ↓［１－ｘ－ｙ］，Ｓｒ↓［ｘ］，Ｐｂ↓［ｙ］）ＴｉＯ↓［３］基复合正温度系数热敏电阻及制备方法，属于功能陶瓷材料及其元器件技术。该电阻成分及摩尔百分含量为：（Ｂａ↓［１－ｘ－ｙ］，Ｓｒ↓［ｘ］，Ｐｂ↓［ｙ］）ＴｉＯ↓［３］基ＰＴＣ陶瓷粉（６２．０～９８．９）％，其中ｘ＝０．００～０．３５，ｙ＝０．００～０．５６；Ｎｉ粉（０．０１～２２）％；石墨粉：（０～１６）％。制备方法包括：配制（Ｂａ↓［１－ｘ－ｙ］，Ｓｒ↓［ｘ］，Ｐｂ↓［ｙ］）ＴｉＯ↓［３］基正温度系数热敏电阻陶瓷粉；将制得的陶瓷粉，按摩尔百分比与Ｎｉ粉和石墨粉配料，经干法球磨，然后加入ＰＶＡ溶液造粒，压力成型制成生坯；生坯经于１２００～１２８０℃下保温１０～４０ｍｉｎ烧成陶瓷试样，试样经上下表面烧渗欧姆接触银电极或铝电极制成Ｎｉ／石墨／（Ｂａ↓［１－ｘ－ｙ］，Ｓｒ↓［ｘ］，Ｐｂ↓［ｙ］）ＴｉＯ↓［３］基复合正温度系数热敏电阻。本发明专利技术的优点：制备过程简单，所制得的电阻室温电阻率为４．３７～８．２８Ω.ｃｍ，升阻比为５．８６×１０↑［２］～１．２３×１０↑［３］。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种Ni/石墨/(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基复合正温度系数热敏电阻及制备方法，属于功能陶瓷材料及其元器件的制备技术。
技术介绍
目前加入金属或其它低阻相物质可以降低BaTiO3基复合正温度系数热敏电阻材料的室温电阻率，但是工艺条件复杂，且制得的复合材料的PTC性能较差[Ze ming He，Jan Ma，QuYuanfang，Wang chengang.A structural model of Cr/(Ba，Pb)TiO3positive temperaturecoefficient composites[J].Journal of materials scienceMaterials in Electronics.2000，11(3)235-238；李晓雷，曲远方，徐廷献.烧成及热处理工艺对Ni/PTC陶瓷复合材料性能的影响[J].硅酸盐通报，2001.350~54]。BaTiO3基PTC材料的低阻化是当今发展的一个主要趋势，降低BaTiO3基PTC材料的室温电阻率已成为这一研究领域的重要课题之一[Gene H，Haertling K.Ferroelectric ceramicsHistory and Technology[J].J Am CeramSoc，1999，82(4)797~818.]。目前BaTiO3基PTC陶瓷材料的室温电阻率较高，这严重限制了PTC陶瓷材料及器件在低电压条件下自控温加热和过电流保护方面的推广和应用[I-NanLin；Horng-Yi Chan；Kuo-Shung Liu.Microwave sintering of PTCR ceramics and theirelectrical properties[J].Ferroelectrics Proceedings of the Tenth IEEE InternationalSymposium on Applications of Ferroelectrics.18-21 Aug 1996.Page(s)987～990 vol2.；S.Urek，M.Drofenik.PTC behavior of highly donor doped BaTiO3[J].Journal ofthe European Ceramic Society.1999，19913~916]。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种Ni/石墨/(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基复合正温度系数热敏电阻及制备方法，该PTC热敏电阻不但具有较好升阻比性能，还具有低的室温电阻率性能，其制备方法简单。本专利技术是通过下述技术方案加以实现的，一种具有优良的升阻比和常温下低电阻率性能的Ni/石墨/(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基复合正温度系数热敏电阻，其特征在于，它的材料成分及摩尔百分含量为(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基PTC陶瓷粉(62.0～98.9)％，其中x＝0.00～0.35，y＝0.00～0.56；金属Ni粉(0.01～22)％；石墨粉(0～16)％； 该Ni/石墨/(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基复合正温度系数热敏电阻材料的室温电阻率为4.37～8.28Ω·cm，升阻比为5.86×102～1.23×103。上述的(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基PTC热敏电阻陶瓷粉的组分及质量百分含量为(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3(99.9236～99.9298)％；Sb2O3(0.01～0.0726)％；Nb2O5(0.014～0.1084)％；MnO2(0.014～0.0158)％；Al2O3(0.012～0386)％；SiO2(0.01～0.0465)％；TiO2(0.01～0.0248)％；上述的Ni/石墨/(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基复合正温度系数热敏电阻的制备方法，其特征在于包括以下过程1、以下述组分及质量百分含量配制成(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基正温度系数热敏电阻陶瓷粉料，(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3(99.9236～99.9298)％；Sb2O3(0.01～0.0726)％；Nb2O5(0.014～0.1084)％；MnO2(0.014～0.0158)％；Al2O3(0.012～0.0386)％；SiO2(0.01～0.0465)％；TiO2(0.01～0.0248)％；2、将步骤1制备的80～100目数的(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基正温度系数热敏电阻陶瓷粉，按摩尔百分含量(62.0～98.9)％、金属Ni粉按摩尔百分含量(0.01～22)％和石墨粉摩尔百分含量(0～16)％的配料，经干法球磨混合4～24h，然后加入质量含量5％的PVA溶液造粒，以200～300MPa成型制成生坯。3、生坯经排胶或不经排胶，在Al2O3坩埚中扣烧，由Al2O3坩埚中放置的石墨造成的局部还原气氛，于1200～1280℃下保温10～40min烧成陶瓷试样。试样经上下表面烧渗欧姆接触银电极或铝电极制成Ni/石墨/BaTiO3基复合正温度系数热敏电阻。本专利技术的优点制备过程简单，所制备的复合材料室温电阻率为4.37～8.28Ω·cm，升阻比为5.86×102～1.23×103，而未加入金属Ni粉和石墨粉的原(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基正温度系数热敏电阻陶瓷材料的室温电阻率为331.1Ω·cm，升阻比为3.82×103。本专利技术的Ni/石墨/(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基复合正温度系数热敏电阻性能明显优于现有的(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基正温度系数热敏电阻材料。具体实施例方式实施例按配方为(Ba0.9，Sr0.08，Pb0.02)TiO3+0.0641Sb2O3+0.1062Nb2O5和其它少量加入物0.1270MnO2、0.0341Al2O3、0.0462SiO2和0.0208TiO2进行称量配料，经球磨6h烘干后与5％(质量百分比)的PVA溶液进行混合和造粒，然后压制成φ12mm×3mm的圆片，成型压强为300MPa。生坯经排胶，然后在1250℃下保温20min烧成，制成本专利技术(Ba0.9，Sr0.08，Pb0.02)TiO3基正温度系数热敏电阻陶瓷烧成料；或将上述球磨料烘干料置于氧化铝坩埚中在1250℃下保温20min烧成，制成(Ba0.9，Sr0.08，Pb0.02)TiO3基正温度系数热敏电阻陶瓷烧成料。然后将该(Ba0.9，Sr0.08，Pb0.02)TiO3基正温度系数热敏电阻陶瓷烧成料进行机械粉碎后过80目筛，再球磨30min后取出烘干待用。在烘干料中加入0.10％金属镍粉和0.005％石墨粉，再经干法球磨24h混合均匀，然后加入5wt％的PVA溶液造粒，成型为φ10mm×2mm的圆片，成型压强为250MPa。生坯不经排胶，在Al2O3坩埚中扣烧，由Al2O3坩埚中放置的石墨造成的局部还原气氛，于1260℃下保温20min烧成陶瓷试样。试样经的上下表面烧渗欧姆接触银电极。该复合正温度系数热敏电阻陶瓷材料的室温电阻率为8.28Ω·cm，升阻比为1.23×本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ｎｉ／石墨／（Ｂａ↓［１－ｘ－ｙ］，Ｓｒ↓［ｘ］，Ｐｂ↓［ｙ］）ＴｉＯ↓［３］基复合正温度系数热敏电阻，其特征在于，它的材料成分及摩尔百分含量为：（Ｂａ↓［１－ｘ－ｙ］，Ｓｒ↓［ｘ］，Ｐｂ↓［ｙ］）ＴｉＯ↓［３］基ＰＴＣ陶瓷粉： （６２．０～９８．９）％，其中ｘ＝０．００～０．３５，ｙ＝０．００～０．５６；金属Ｎｉ粉：（０．０１～２２）％；石墨粉：（０～１６）％；该Ｎｉ／石墨／（Ｂａ↓［１－ｘ－ｙ］，Ｓｒ↓［ｘ］，Ｐｂ↓［ｙ］）ＴｉＯ↓［３］ 基复合正温度系数热敏电阻材料的室温电阻率为４．３７～８．２８Ω.ｃｍ，升阻比为５．８６×１０↑［２］～１．２３×１０↑［３］。

【技术特征摘要】
1.一种Ni/石墨/(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基复合正温度系数热敏电阻，其特征在于，它的材料成分及摩尔百分含量为(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基PTC陶瓷粉(62.0～98.9)％，其中x＝0.00～0.35，y＝0.00～0.56；金属Ni粉(0.01～22)％；石墨粉(0～16)％；该Ni/石墨/(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基复合正温度系数热敏电阻材料的室温电阻率为4.37～8.28Ω·cm，升阻比为5.86×102～1.23×103。2.按权利要求1所述的Ni/石墨/(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基复合正温度系数热敏电阻，其特征在于(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3基PTC热敏电阻陶瓷粉的组分及质量百分含量为(Ba1-x-y，Srx，Pby)TiO3(99.9236～99.9298)％；Sb2O3(0.01～0.0726)％；Nb2O5(0.014～0.1084)％；MnO2(0.014～0.0158)％；Al2O3(0.012～0386)％；SiO2(0.01～0.0465)％；TiO2(0.01～0.0248)％。3.一种制备权利要求1所述的Ni/石墨/(Ba1-x-y，Srx，Pby)...

【专利技术属性】
技术研发人员：曲远方，杜娟，方春行，马卫兵，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]