一种高纯碱式碳酸镁及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高纯碱式碳酸镁的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将含镁废渣粉碎后与水混合，加热搅拌后滤除不溶性杂质，得到含钙镁盐水，S2、将步骤S1所得含钙镁盐水加热搅拌，并滴加除钙剂，反应后过滤，得到含镁一次滤液，S3、将步骤S2所得含镁一次滤液加热搅拌，并加入EDTA和沉镁剂，反应后过滤得固相产物，将所得固相产物洗涤、烘干即得高纯碱式碳酸镁，其中，步骤S2中的加热温度低于步骤S3中的加热温度；本发明专利技术所提供的方法所制得的碱式碳酸镁具有较好的纯度。碱式碳酸镁具有较好的纯度。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯碱式碳酸镁及其制备方法


[0001]本专利技术涉及化工材料制备
，具体而言，涉及一种高纯碱式碳酸镁及其制备方法。

技术介绍

[0002]熔盐氯化法钛白生产过程中的氯化滤渣经“熔盐水淬
→
氧化沉淀
→
蒸发结晶”后形成含镁废渣，其主要组成为碱式碳酸镁，主要杂质为钙。目前含镁废渣资源综合利用率低，大量含镁废渣尚处于闲置状态，既占用土地又浪费资源，急待开发利用。前人主要以含镁废渣为原料制备添加剂，改性剂、填充剂等复合材料。例如，肖勇强等将皮江法冶镁工艺中的除尘器含镁废渣和还原炉含镁废渣按质量比7∶40复配，制备出新型脱硫剂(肖勇强,高亚萍,杨洋,吴松恒.新型含镁渣环保脱硫剂的制备及其性能测试[J].环境工程,2018,36(11):133
‑
136.)。温旭辉等以燃煤锅炉产生的粉煤灰和含镁废渣为原料，利用粉煤灰与含镁废渣中的酸性氧化物和碱性氧化物的互补性生产纤维(温旭辉,张金才,廖洪强,程芳琴.粉煤灰和镁渣混合成纤原料升温过程中晶相转化研究[J].粉煤灰综合利用,2019(06):11
‑
16.)。郝惠兰等以煤矸石和铝矾土为原料，含镁废渣为添加剂，按一定比例混料成球，在1180
‑
1350℃温度下成功制备出低密度陶粒支撑剂(郝惠兰,田玉明,秦梅,郝建英,王凯悦,力国民.烧结温度对添加镁渣制备陶粒支撑剂性能的影响[J].硅酸盐通报,2019,38(02):367
‑
370.)。
[0003]现有技术在综合利用含镁废渣方面，主要以含镁废渣为原料制备复合材料，具有能耗高、产物纯度低、市场小、技术不成熟等问题，难以产业化应用。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种高纯碱式碳酸镁的制备方法，具有工艺流程简单、过程温和易控、经济成本低等显著特点，易于实现工业化。
[0005]本专利技术提供了一种高纯碱式碳酸镁及其制备方法，包括如下步骤：
[0006]S1、将含镁废渣粉碎后与水混合，加热搅拌后滤除不溶性杂质，得到含钙镁盐水；
[0007]S2、将步骤S1所得含钙镁盐水加热搅拌，并滴加除钙剂，反应后过滤，得到含镁一次滤液；
[0008]S3、将步骤S2所得含镁一次滤液加热搅拌，并加入EDTA和沉镁剂，反应后过滤得固相产物，将所得固相产物洗涤、烘干即得高纯碱式碳酸镁；
[0009]其中，步骤S2中的加热温度低于步骤S3中的加热温度。
[0010]本专利技术实施例的技术方案至少具有如下优点和有益效果：
[0011]本专利技术所提供的方法，运用MgCO3的溶度积比CaCO3大，且在低温环境中随着温度降低，MgCO3的溶度积越大这一规律，实现低温除钙，在低温除钙过程仅需控制好反应的温度即可有效地将大部分钙离子去除，简单高效，后续过程为高温沉镁，在高温沉镁的过程中，溶液中残留的Ca
2+
与EDTA形成Ca
2+
‑
EDTA水溶性络合物，有效避免Ca
2+
与溶液中的CO
32
‑
反应
生成CaCO3沉淀，有效保证了制得的碱式碳酸镁的纯度。
具体实施方式
[0012]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0013]本具体实施方式提供了一种高纯碱式碳酸镁的制备方法，包括如下步骤：
[0014]S1、将含镁废渣粉碎后与水混合，加热搅拌后滤除不溶性杂质，得到含钙镁盐水；
[0015]S2、将步骤S1所得含钙镁盐水加热搅拌，并滴加除钙剂，反应后过滤，得到含镁一次滤液；
[0016]S3、将步骤S2所得含镁一次滤液加热搅拌，并加入EDTA和沉镁剂，反应后过滤得固相产物，将所得固相产物洗涤、烘干即得高纯碱式碳酸镁；
[0017]其中，步骤S2中的加热温度低于步骤S3中的加热温度。
[0018]进一步地，在步骤S2中，加热温度为20℃
‑
50℃，在步骤S3中，加热温度为60℃
‑
95℃。
[0019]进一步地，在步骤S2中，加热温度为25℃
‑
30℃，在步骤S3中，加热温度为70℃
‑
90℃。
[0020]进一步地，在步骤S1中，粉碎后的含镁废渣的粒径为200目
‑
400目。
[0021]进一步地，在步骤S1中，细渣粉与水的质量比为1：(5
‑
10)，加热温度为25℃
‑
75℃，搅拌时间为1h
‑
3h。
[0022]其中，经测试，在步骤S1中，含钙镁盐水中的离子包括：Na
+
、Mg
2+
、Ca
2+
、SO
42
‑
和Cl
‑
。Na
+
的离子质量浓度为68.2
‑
85.4g
·
L
‑1，Mg
2+
的离子质量浓度为6.9
‑
14.5g
·
L
‑1，Ca
2+
的离子质量浓度为1.1
‑
1.8g
·
L
‑1，SO
42
‑
的离子质量浓度为0.2
‑
1.7g
·
L
‑1，Cl
‑
的离子质量浓度为105.5
‑
141g
·
L
‑1。
[0023]进一步地，在步骤S2中，除钙剂包括饱和碳酸钠溶液、饱和碳酸钾溶液、饱和碳酸氢钠溶液和饱和碳酸氢钾溶液中的一种；
[0024]在步骤S3中，沉镁剂包括饱和碳酸钠溶液、饱和碳酸钾溶液、饱和碳酸氢钠溶液和饱和碳酸氢钾溶液中的一种。
[0025]优选地，除钙剂为饱和碳酸钠溶液，沉镁剂为饱和碳酸钠溶液。
[0026]进一步地，在步骤S2中，搅拌速率为200
‑
400rpm，除钙剂的加量为含钙镁盐水中钙总摩尔量的5
‑
8倍，除钙剂的滴加速率为0.5
‑
1.5mL
·
min
‑1。
[0027]其中，经测试，在步骤S2中，含镁一次滤液中的离子包括：Na
+
、Mg
2+
、Ca
2+
、SO
42
‑
、Cl
‑
和CO
32
‑
。Na
+
的离子质量浓度为110.7
‑
157.4g
·...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯碱式碳酸镁的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将含镁废渣粉碎后与水混合，加热搅拌后滤除不溶性杂质，得到含钙镁盐水；S2、将步骤S1所得含钙镁盐水加热搅拌，并滴加除钙剂，反应后过滤，得到含镁一次滤液；S3、将步骤S2所得含镁一次滤液加热搅拌，并加入EDTA和沉镁剂，反应后过滤得固相产物，将所得固相产物洗涤、烘干即得高纯碱式碳酸镁；其中，步骤S2中的加热温度低于步骤S3中的加热温度。2.根据权利要求1所述的高纯碱式碳酸镁的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，加热温度为20℃
‑
50℃，在步骤S3中，加热温度为60℃
‑
95℃。3.根据权利要求2所述的高纯碱式碳酸镁的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，加热温度为25℃
‑
30℃，在步骤S3中，加热温度为70℃
‑
90℃。4.根据权利要求1
‑
3任意一项所述的高纯碱式碳酸镁的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，粉碎后的含镁废渣的粒径为200目
‑
400目。5.根据权利要求1
‑
3任意一项所述的高纯碱式碳酸镁的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，细渣粉与水的质量比为1：(5
‑
10)，加热温度为25℃
‑
75℃，搅拌时间为1h
‑
3h。6.根据权利要求1
‑
3任意一项所述的高纯碱式碳酸镁的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：易美桂，杨卓颖，李芯，曾彦捷，陈志鹏，徐同飞，刘旭东，梁玉祥，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：