一种大粒径氧化镁水热法制备无水碳酸镁的方法技术

本发明专利技术公开了一种大粒径氧化镁水热法制备无水碳酸镁的方法，以盐湖水氯镁石制备的高纯大粒径氧化镁为镁源，尿素为碳源，通过直接混合方式将称量好大粒径氧化镁和尿素转入高温高压反应釜中，加入蒸馏水，搅拌进行水热处理，使得大粒径氧化镁和尿素充分发生反应，将反应所得产物进行过滤、洗涤、干燥，得到无水碳酸镁。本发明专利技术以盐湖水氯镁石生产的大粒径高纯氧化镁和尿素为原料，其工艺流程简单、生产成本低，制备过程无需加入添加剂，产品纯度高，适用于无机阻燃材料、工程塑料、医药等领域。医药等领域。医药等领域。

【技术实现步骤摘要】
一种大粒径氧化镁水热法制备无水碳酸镁的方法


[0001]本专利技术涉及无水碳酸镁制备
，尤其涉及一种以大粒径氧化镁为原料，采用水热法制备无水碳酸镁的方法。

技术介绍

[0002]无水碳酸镁产品是重要的镁质无机材料，作为一种新型无机功能材料，它具有无毒、无腐蚀性、对环境无污染等优点，因此无水碳酸镁(MgCO3)的研究越来越受到广大学者关注。无水碳酸镁可以替代碱式碳酸镁或三水碳酸镁作为添加剂用于高级玻璃、精细陶瓷、防火涂料、日用品和医药制品等，能够起到补强、抗磨、阻燃等作用。在工业方面，无水碳酸镁可以替代现有的碱式碳酸镁或水合碳酸镁材料，用于橡胶、精细陶瓷、防火涂料、日用品行业。此外，无水碳酸镁最重要的应用是作为一种新型无机阻燃剂使用。无水碳酸镁分解温度在300
‑
500℃之间，分解产生大量CO2，该过程为吸热反应，单位反应吸热量为864J/g，分解过程无有害物质产生，产物CO2能够隔绝空气，阻断氧源，在理论上可以获得非常好的阻燃效果，特别适用于对温度要求比较高的电器类材料的防火阻燃。由于无水碳酸镁具有独特的热分解特性，可用作无机阻燃剂，相比传统的氢氧化镁或氢氧化铝阻燃剂，无水碳酸镁具有吸热量大、分解温度高、速度快的特点，其次分解产生的CO2够起到隔绝空气作用，更能控制火情的蔓延，是可应用在高温条件下的理想阻燃剂。
[0003]无水碳酸镁的合成方法主要有碳化法、固相反应法、沉淀结晶法和水热法等。其中，碳化法、固相反应法和沉淀结晶法很难得到理想的理想的无水碳酸镁，水热法虽然可以克服前述方法的缺点，但是水热法极易生成碱式碳酸镁，获得单一相的无水碳酸镁难度较大，采用添加剂则会对产品的纯度造成影响。目前市场上碳酸镁产品大多数都是水合碳酸镁和碱式碳酸镁，无水碳酸镁主要以菱镁矿的形式存在，纯度较低，严重制约了其应用，因而无水碳酸镁的制备收到了极大的关注。无水碳酸镁的研宄现处于初级阶段，虽然已有报道成功制备出无水碳酸镁材料，但总体来看，所制备产品形貌不理想。作为一种无机粉体材料，现阶段的产品大多存在粒度过大、分布不均匀、分散性不好的缺点；制备过程常产生无价值副产品，不利于产品纯度提高；制备过程时间长、环境严苛且制备原料多以分析纯试剂为主，未考虑工业化大规模生产可行性，不利于下一阶段对材料应用的探索。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是针对现有技术的缺点，提供一种工艺流程更简单、生产成本更低、具有环境友好型特点的大粒径氧化镁水热法制备无水碳酸镁的方法，实现了水热法制备无水碳酸镁实的同时及在无添加剂存在的条件下，克服了水热法制备无水碳酸镁时极易生成碱式碳酸镁的难题。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种大粒径氧化镁水热法制备无水碳酸镁的方法，其特征在于：按以下步骤进行，
[0006]A、称量好大粒径氧化镁(D
50
粒径为40
‑
60μm)和尿素，将称量好的大粒径氧化镁和
尿素转入高温高压反应釜中，在高温高压反应釜中加入蒸馏水；
[0007]B、大粒径氧化镁与蒸馏水及尿素在一定的温度和搅拌速度下水热处理一定的时间，使得大粒径氧化镁和尿素充分发生反应；
[0008]C、将反应所得产物进行过滤得到滤饼，滤饼经过洗涤、干燥得到无水碳酸镁，滤饼洗涤次数为五次。
[0009]反应的化学方程式如下：
[0010]MgO+CO(NH2)2+H2O
→
MgCO3+NH4OH
[0011]在步骤A中，大粒径氧化镁的量为35
‑
45份,尿素的量为117
‑
126份，蒸馏水的添加量为1440
‑
1600份。
[0012]作为一个较佳实例，大粒径氧化镁的质量为40g,尿素的质量为120g，蒸馏水的添加量为1440mL。
[0013]在步骤A中，大粒径氧化镁与蒸馏水的质量比为1:(33
‑
39)，氧化镁的物质的量为1mol/L，尿素的物质的量为2mol/L。
[0014]在步骤B中，大粒径氧化镁和尿素在高温高压反应釜内在搅拌速度为 500r/min、反应温度为160℃(存在若干度的温差亦可)的条件下进行水热反应，反应时间为6h。
[0015]本专利技术以大粒径氧化镁为原料，将一定质量比例的大粒径氧化镁和尿素加入到高温高压反应釜装置中，在一定的温度和搅拌速度下反应制备无水碳酸镁，其工艺流程简单、生产成本低，不仅原料不会产生明显的环境污染，生产的无水碳酸镁具有极其重要的意义。本专利技术实现无水碳酸镁制备的同时还克服了水热法制备无水碳酸镁时极易生成碱式碳酸镁的难题，具有良好的经济效益、社会效益和环境效益；通过本专利技术制得的无水碳酸镁产品呈菱形状，成分为高纯无水碳酸镁，具有极大的应用价值和市场价值。
附图说明
[0016]图1为无水的X衍射分析结果(XRD谱图)；
[0017]图2为无水碳酸镁扫描电镜图；
[0018]图3为无水碳酸镁激光粒度仪分析结果(粒径分布图)。
具体实施方式
[0019]下面结合具体实施方式做进一步说明：
[0020]实施例1，一、反应原料的准备：称量40g的大粒径氢氧化镁(D
50
粒径为 40
‑
60μm)，称量120g的尿素，量取1440mL的蒸馏水，加入到2L的高温高压反应釜装置中。
[0021]二、无水碳酸镁的制备：将加入原料的高温高压反应釜装置密封，调控温度至160℃，调节转速至500r/min，准备就绪后，启动高温高压反应釜装置，在160℃、500r/min的条件下反应6h。产物经过滤、洗涤5次、干燥得到无水碳酸镁。X射线衍射实验证实其为表明获得的产品为无水碳酸镁，经扫描电镜图证明其为菱形的无水碳酸镁，经激光粒度仪表明其粒径D
50
为30.54μm，D
90
为 56.50μm，如图1、图2和图3所示。
[0022]实施例2，反应原料的准备：称量35g的大粒径氢氧化镁(D
50
粒径为 40
‑
60μm)，称量117g的尿素，量取1440mL的蒸馏水，加入到2L的高温高压反应釜装置中。其它过程与实施例1相同。
[0023]实施例3，反应原料的准备：称量45g的大粒径氢氧化镁(D
50
粒径为 30
‑
50μm)，称量126g的水氯镁石，量取1600mL的蒸馏水，加入到2L的高温高压反应釜装置中，其它过程同实施例1。
[0024]以上已将本专利技术做一详细说明，以上所述，仅为本专利技术之较佳实施例而已，当不能限定本专利技术实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本专利技术涵盖范围内。
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大粒径氧化镁水热法制备无水碳酸镁的方法，其特征在于：按以下步骤进行，A、称量好大粒径氧化镁和尿素，将称量好的大粒径氧化镁和尿素转入高温高压反应釜中，在高温高压反应釜中加入蒸馏水；B、大粒径氧化镁与蒸馏水及尿素在一定的温度和搅拌速度下水热处理一定的时间，使得大粒径氧化镁和尿素充分反应；C、将反应所得产物进行过滤得到滤饼，滤饼经过洗涤、干燥得到无水碳酸镁。反应的化学方程式如下：MgO+CO(NH2)2+H2O
→
MgCO3+NH4OH。2.根据权利要求1所述的大粒径氧化镁水热法制备无水碳酸镁的方法，其特征在于：在步骤A中，大粒径氧化镁的量为35
‑
45份,尿素的量为117
‑
126份，蒸馏水的添加量为1440
‑
1600份。3.根据权利要求1或2所述的大粒径氧化镁水热法制备无水碳酸镁的方法，其特征在于：在步骤A中，大粒径氧化镁的质量为40g,尿素的质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗仙平，宋学文，曹雨微，刘辉，翁存建，
申请(专利权)人：西安建筑科技大学西部矿业集团科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：