一种高性能微波介电薄膜，结构式为（１－ｘ）ＢａＴｉＯ↓［３］－ｘＮａＮｂＯ↓［３］，ｘ的取值范围为０．０２５≤ｘ≤０．０７５。高性能微波介电薄膜的制备，根据上述微波介电薄膜结构式（１－ｘ）ＢａＴｉＯ↓［３］－ｘＮａＮｂＯ↓［３］，称量ＢａＣＯ↓［３］、ＴｉＯ↓［２］、Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］和Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］粉末，经球磨处理并干燥处理后，用１－３５ＭＰａ的压力把上述粉末压成薄片；把待烧结薄片相应的粉末放入Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］坩埚，并使薄片和粉未处于密封状态，将坩埚置入加热炉中，升温８００－１０００℃时保温１０－６０分钟，然后再升温到烧结温度，在１３００－１６５０℃烧结１００－３００分钟左右，得到相应的陶瓷；把相应的陶瓷片放到脉冲沉积系统的生长室内，用ＫｒＦ准分子脉冲激光器烧蚀陶瓷，并使溅出物沉积到衬底上，制备薄膜厚度２００－６００ｎｍ的薄膜。本发明专利技术可以制备出单相的，介电常数可调性达到７８％，介电常数的温度稳定性为１．７×１０↑［－３］／℃。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种具有高介电常数、高介电可调性和高温度稳定性的微波介电薄膜材料(1-x)BaTiO3-xNaNbO3及制备。尤其涉及固态反应法制备Na过量的(1-x)BaTiO3-xNaNbO3陶瓷的基础上，用脉冲激光沉积法，通过控制、优化制备条件，得到了相应的薄膜。
技术介绍
基于ABO3型钙钛矿氧化物结构的(Ba1-xSrx)TiO3薄膜具有较大的介电常数，较小的插入损耗，以及介电常数可以通过外加直流电场的强度来非线性地调节等特点。这些特点使得这类材料成为可应用于动态随机存储器(Dynamic randomaccess memory，DRAM)以及微波器件，如相控阵天线的基本元件移相器(phaseshifter)，滤波器(filter)等器件中。正是由于这类薄膜材料的广泛而重要的应用前景，使得它们成为微波材料研究的主流之一并获得了广泛的研究。目前，研究人员一方面致力于改善、提高(Ba1-xSrλ)TiO3的性质，如各种元素的掺杂来提高其介电可调性、温度稳定性等，另一方面也在寻找新的具有高介电常数，低介电损耗，高介电可调性、高温度稳定性的基于钙钛矿氧化物铁电体BaTiO3的介电材料。基于BaTiO3的介电材料有很多种，如A位取代的BST和(Ba，Ca)TiO3，以及B位取代的Ba(Ti，Zr)O3和Ba(Ti，Nb)O3，这些材料的介电性质都得到了比较广泛的研究，但是，这些材料的介电可调性与已经报道的多晶(Ba1-λSrλ)TiO3薄膜的最大值(75％，在外加电场为1MV/cm的条件下测得)较小。值得注意的是，已经有实验表明，对BaTiO3同时进行A位和B位的双取代可能会明显地提高材料的介电性质。参考文献[1]M.Jain，et al.Appl.Phys.Lett.(应用物理通讯)82，1911(2003)[2]B.H.Park，et al.Appl.Phys.Lett.(应用物理通讯)77，2587(2000)[3]T.R.Taylor，et al.Appl.Phys.Lett.(应用物理通讯)80，1978(2002). P.Victor，et al.J.Appl.Phys.(应用物理学报)94，7702(2003). F.M.Pontes，et a.J.Appl.Phys.(应用物理学报)96，4386(2004). H.Z.Guo，et al.J.Appl.Phys.(应用物理学报)96，3404(2004). X.G.Tang，et al，Appl.Phys.Lett.(应用物理通讯)85，991(2004). P.Sun，et al.J.Appl.Phys.(应用物理学报)96，3417(2004).
技术实现思路
本专利技术是采用Na+和Nb5+离子，同时在A位和B位上分别取代BaTiO3中的Ba2+和Ti4+离子。具体方法是利用传统的固相反应法，成功地得到Na过量的(1- x)BaTiO3-xNaNbO3微波介电陶瓷材料。然后采用脉冲激光沉积方法，在Pt/Ti/SiO2/Si商业衬底上制备得到相应的多晶薄膜。实验上证实，对这一新的微波介电薄膜材料体系而言，适量的取代，即x取适当的值，可使得在外加电场为610kV/cm时，介电可调性高达78％，同时介电常数也具有很好的温度稳定性。本专利技术的优点是所需的设备和制备过程简单，原料成本低。本专利技术的目的是得到一类新型的具有高介电常数，高介电可调性和温度稳定性的(1-x)BaTiO3-xNaNbO3微波介电薄膜材料及其制备。本专利技术的目的是这样实现的一种高性能微波介电薄膜，其结构式为(1-x)BaTiO3-xNaNbO3，首先确定x的值，这里x的取值范围为0.025≤x≤0.075。上述微波介电薄膜根据化学式(1-x)BaTiO3-xNaNbO3，称量经过干燥处理的BaCO3、TiO3、Na2CO3和Nb2O5粉末，其中Na2CO3与化学计量比要求的值相比，过量10-30％。在四种粉末的混合物中加入酒精，然后球磨处理(100-500转/分钟，4-12小时)使四种粉末混合均匀。粉末的纯度最好大于或等于99.0％以上将所得的粉末进行干燥处理后，加入适量的粘合剂，粘合剂可以是聚乙烯醇、聚己烯醇、水溶性或溶剂型树酯类。再用研钵研磨使之均匀。用1-35MPa的压力把上述粉末压成薄片，薄片直径约为24.0毫米，厚度约为3毫米的薄片。把适量的，与待烧结薄片相应的粉末放入Al2O3坩埚，再把薄片放入，并用相应的粉末覆盖薄片，最后用另一个坩埚倒扣到第一个坩埚上，使薄片处于密封状态。将密封有薄片的坩埚放入马弗炉中，升温速率控制在2-8℃/分钟。在升温过程中，温度在800-1000℃时，保温10-60分钟，然后再升温到烧结温度。薄片在1300-1650℃烧结100-300分钟左右，得到相应的(1-x)BaTiO3-xNaNbO3陶瓷。把相应的陶瓷片放到脉冲沉积系统的生长室内，在衬底温度约为600-800℃，流动的氧压约为5-50Pa的条件下，用KrF准分子脉冲激光器烧蚀陶瓷，并使溅出物沉积到Pt/Ti/SiO2/Si衬底上，薄膜厚度200-600nm。室温下利用掩膜在所制备的薄膜表面上溅射Pt或者Au电极，圆形电极的直径为100-1000μm，从而得到金属-介电材料-金属的薄膜电容器。本专利技术的特点是以固态反应法制备Na过量的(1-x)BaTiO3-xNaNbO3陶瓷，用脉冲激光沉积法，通过控制、优化制备条件，得到了相应的薄膜。实验发现，薄膜的介电常数大于500，介电可调性高达78％，而温度稳定性优于1.7×103/℃。从对所制备的薄膜的介电性质的测试结果来看，该材料体系具有高介电常数，高介电可调性和高温度稳定性。本专利技术中的微波介电薄膜材料易于制备，原料成本低且性质稳定，所需的装置和制备工艺也非常简单。四以下结合附图对本专利技术作进一步说明附图说明图1(1-x)BaTiO3-xNaNbO3薄膜的XRD谱图2(1-x)BaTiO3-xNaNbO3薄膜的介电常数和介电速损耗可调性图3(1-x)BaTiO3-xNaNbO3薄膜的介电常数的温度稳定性曲线五具体实施方式第一步首先确定x的值，这里x的范围为0.025≤x≤0.075，根据化学式(1-x)BaTiO3-xNaNbO3，称量经过干燥处理的，纯度大于99.0％的BaCO3、TiO2、Na2CO3和Nb2O5粉末，其中Na2CO3与化学计量比要求的值相比，过量20％左右。在四种粉末的混合物中加入酒精，然后球磨处理(320转/分钟，8小时)使四种粉末混合均匀。第二步将第一步所得的粉末进行干燥处理后，加入适量的粘合剂(聚己烯醇)，再用研钵研磨使之均匀。第三步用15MPa的压力把适量的粉末压成直径约为24.0毫米，厚度约为3毫米的薄片。第四步把适量的相应粉末放入Al2O3坩埚，再把薄片放入，并用相应的粉末覆盖薄片，并使薄片处于密封状态，典型的密封方式是用另一个坩埚倒扣到第一个坩埚上密封。第五步将密封有薄片的坩埚放入马弗炉等加热炉中，升温速率控制在3℃/分钟左右。在升温过程中，温度在900℃左右时，保温30分钟，然后再升温到烧结温度。使薄片在1450℃烧结200分钟左右，得到相应的(1-x)BaTiO3-xNaNbO3本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高性能微波介电薄膜，其特征是结构式为（１－ｘ）ＢａＴｉＯ↓［３］－ｘＮａＮｂＯ↓［３］，ｘ的取值范围为０．０２５≤ｘ≤０．０７５。
【技术特征摘要】
1.一种高性能微波介电薄膜，其特征是结构式为(1-x)BaTiO3-xNaNbO3，x的取值范围为0.025≤x≤0.075。2.高性能微波介电薄膜的制备，其特征是根据权利要求1所述微波介电薄膜结构式(1-x)BaTiO3-xNaNbO3，称量经过干燥处理的BaCO3、TiO2、Na2CO3和Nb2O5粉末，其中Na2CO3与化学计量比要求的值相比，过量10-30％；在四种粉末的混合物中加入酒精，然后球磨处理，球磨100-500转/分钟，4-12小时，使粉末混合均匀；将所得的粉末进行干燥处理后，加入适量的粘合剂，再用研钵研磨使之均匀；用1-35MPa的压力把上述粉末压成薄片；把待烧结薄片相应的粉末放入Al2O3坩埚，再把薄片放入，并用相应的粉末覆盖薄片，并使薄片和粉未处于密封状态，将坩埚置入加热炉中，升温速率控制在2-8℃/分钟；在升温过程中，温度在800-1000℃时，保温10-60分钟，然后再升温到烧结温度。薄片...
【专利技术属性】
技术研发人员：张善涛，陈延峰，刘治国，闵乃本，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]
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