制备金属有机化合物的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种制备金属有机化合物的装置。所述装置为多层塔盘式结构，整塔包括塔顶、塔中和塔釜三部分，所述塔顶包括冷凝盘管和气体出口，所述塔中包括：两个以上的塔盘及与每个塔盘对应的进料口，所述塔釜包括溢流口、塔底出口以及冲洗口。本实用新型专利技术的装置针对金属有机化合物的制备和生产，现有釜式技术存在换热效率低、反应温度不易控制、易发生冲料，以及滴加速率慢、反应时间长等弊端，采用分层加料多塔盘换热的结构，实现有效控温、防止冲料、稳定生产。整套装置易于操作调控、转化率高、经济效益显著。经济效益显著。经济效益显著。

【技术实现步骤摘要】
制备金属有机化合物的装置


[0001]本技术涉及有机合成生产领域，具体涉及一种制备金属有机化合物的装置。

技术介绍

[0002]有机金属化合物是一类重要的化学试剂，在有机合成化学和制药工业中广泛使用，例如：格氏试剂、烷基锂等等。烷基锂作为阴离子聚合物引发剂、烃化剂，用来制备低顺式聚丁二烯橡胶、异戊二烯橡胶、热固性树脂和涂料等。格氏试剂作为最重要的多能试剂，可以合成烃、醇、酮、醛、羧酸以及金属有机化合物等。
[0003]但是这类金属有机化合物性质十分活泼，遇到空气和水分剧烈反应，需要在无氧无水以及惰性气体保护下合成；同时他们的生成过程中放热也非常剧烈，反应中大量的易燃易爆原料容易在釜中发生冲料。
[0004]目前这类活泼金属有机化合物的生产主要包括单釜批量生产和多釜串联式连续生产两种工艺。单釜的冷却主要依靠夹套中的介质换热来实现。但是夹套的换热面积有限，反应温度不易控制，因此原料采用滴加方式，速度慢且反应时间长。CN107537423、CN106674257及CN111138461等发展了多釜串联的连续生产工艺，各釜之间通过溢流口相连，一定程度上缓解了冲料的问题，也增加了换热面积。但是釜式工艺总体传热效率低、通量低、生产不稳定的诟病使其并不适合这类活泼有机金属的大量制备生产，同时也存在安全隐患。

技术实现思路

[0005]本技术提供一种制备金属有机化合物的装置及使用该装置制备金属有机化合物的工艺。本技术旨在解决金属有机化合物传统釜式工艺存在的冷却不足、不易控温、容易冲料等问题，降低了生产过程中的安全隐患，同时提高了金属有机化合物生产效率。
[0006]本技术的技术方案如下：
[0007]一种制备金属有机化合物的装置，其为多层塔盘式结构，整塔包括塔顶、塔中和塔釜三部分：其中，
[0008]所述塔顶包括冷凝盘管和气体出口，其中，
[0009]所述冷凝盘管设置在塔顶的内部，用于冷却装置中上升到塔顶的有机蒸汽，使之冷凝并返回第一层塔盘，从而控制塔顶的温度；
[0010]所述气体出口设置在塔顶的顶部，用于排出未冷凝的有机蒸汽或不凝气；
[0011]所述塔中包括：两个以上的塔盘及与每个塔盘对应的进料口，其中，
[0012]所述塔盘从上到下依次设置在塔中，用于在其上均匀散堆金属反应原料，如：格氏试剂反应需要的镁屑，烷基锂合成需要的金属锂颗粒等；
[0013]每个塔盘的两侧分别设置进口溢流堰和出口溢流堰；所述进口溢流堰略高于出口溢流堰，用于防止原料直接冲入塔盘；所述出口溢流堰用于确保塔盘上的持液量；下层塔盘
的进口溢流堰和出口溢流堰的设置位置与相邻上层塔盘的进口溢流堰和出口溢流堰的设置位置相反；
[0014]每个塔盘上开有若干槽，槽上装有帽罩，是装置内有机蒸汽和不凝气上升的通道；槽壁高度不低于该塔盘的所述进口溢流堰，以确保液体不会从槽内短路流到下一层塔盘；
[0015]每个塔盘底面下方贴焊冷却盘管，既用于冷却塔盘上的反应液，也用于冷凝有机蒸汽；
[0016]在上层塔盘的出口溢流堰和相邻下层塔盘进口溢流堰的之间设置有降液管，所述降液管和下层塔盘的进口溢流堰配合形成液封；
[0017]每个塔盘对应的所述进料口用于补加反应原料，其中，顶层塔盘对应的进料口从塔壁伸入到进口溢流堰外且不高于进口溢流堰，其他塔盘对应的进料口从塔壁伸入降液管中下部；
[0018]所述塔釜包括溢流口、塔底出口以及冲洗口，其中，
[0019]所述溢流口用于溢出反应后的清液；
[0020]所述冲洗口用于通入溶剂，冲洗釜底残渣并从塔底出口排出。
[0021]优选地，所述塔盘的数量为2
‑
6层。塔盘的数量可以根据反应类型和反应快慢而定。
[0022]优选地，相邻塔盘的槽设置成交错排布，这样有机蒸汽通过槽内通道顺利上升，可以防止冲料；同时上升的有机蒸汽遇到上层塔盘的冷却盘管可以冷凝下来，并沿帽罩回到塔盘。
[0023]所述塔盘上的槽尺寸和数量视具体反应中气体的量而定，优选地，槽的总面积占塔盘面积的10
‑
35％。
[0024]所述塔盘上的槽及其帽罩的形状没有特别限定，只要能够实现相应的功能即可。优选地，所述塔盘上的槽可以为相互平行的条形槽或者具有相同作用的结构。对应帽罩可以为人字形或拱形帽罩或者其他具有相同作用的结构。
[0025]优选地，所述塔盘底面下方贴焊的冷却盘管可以选用横截面为半圆系列盘管半管，也可以是三角形系列盘管半管。盘管换热面积尽可能充分，既用于控制塔盘上反应液的反应温度，同时也为有机蒸汽冷凝提供冷量。
[0026]此外，当金属有机化合物的合成放热十分剧烈时，在塔盘之间可以增设独立的冷却盘管，用于更好地控制塔温。
[0027]有益效果
[0028]本技术的装置针对金属有机化合物的制备和生产，现有釜式技术存在换热效率低、反应温度不易控制、易冲发生料，以及滴加速率慢、反应时间长等弊端，采用分层加料多塔盘换热的结构，实现有效控温、防止冲料、稳定生产。整套装置易于操作调控、转化率高、经济效益显著。
附图说明
[0029]图1为根据本技术的一种制备金属有机化合物的装置的一个实施方式的示意性结构图。
[0030]图2为常规精馏塔内部设置的塔盘结构示意图。
[0031]图3为根据本公开的一种制备金属有机化合物的装置的一个实施方式的塔盘上构件的示意性布置的立体图。
[0032]图4为从下方斜向上观看图3装置的立体图。
[0033]附图标记
[0034]1‑
塔顶，2
‑
塔中，3
‑
塔釜；11
‑
冷凝盘管，12
‑
气体出口，21
‑
进料口，22
‑ꢀ
条形槽，23
‑
人字形帽罩，24
‑
冷却盘管，25
‑
进口溢流堰，26
‑
出口溢流堰，27
‑ꢀ
降液管，31
‑
溢流口，32
‑
冲洗管，33
‑
塔底出口。
具体实施方式
[0035]下面结合附图对本技术的具体实施例进行详细的描述，但不作为本技术的限定。
[0036]应理解的是，可以对此处公开的实施例做出各种修改。因此，下述说明书不应该视为限制，而仅是作为实施例的范例。本领域的技术人员将想到在本技术的范围和精神内的其他修改。
[0037]包含在说明书中并构成说明书的一部分的附图示出了本技术的实施例，并且与上面给出的对本技术的大致描述以及下面给出的对实施例的详细描述一起用于解释本技术的原理。
[0038]通过下面参照附图对给定为非限制性实例的实施例的优选形式的描述，本技术的这些和其它特性将会变得显而易见。
[本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备金属有机化合物的装置，其特征在于，所述装置为多层塔盘式结构，整塔包括塔顶、塔中和塔釜三部分，其中，所述塔顶包括冷凝盘管和气体出口，其中，所述冷凝盘管设置在塔顶的内部，用于冷却装置中上升到塔顶的有机蒸汽，使之冷凝并返回第一层塔盘，从而控制塔顶的温度；所述气体出口设置在塔顶的顶部，用于排出未冷凝的有机蒸汽或不凝气；所述塔中包括：两个以上的塔盘及与每个塔盘对应的进料口，其中，所述塔盘从上到下依次设置在塔中，用于在其上均匀散堆金属反应原料；每个塔盘的两侧分别设置进口溢流堰和出口溢流堰；所述进口溢流堰略高于出口溢流堰，用于防止原料直接冲入塔盘；所述出口溢流堰用于确保塔盘上的持液量；下层塔盘的进口溢流堰和出口溢流堰的设置位置与相邻上层塔盘的进口溢流堰和出口溢流堰的设置位置相反；每个塔盘上开有若干槽，槽上装有帽罩，是装置内有机蒸汽和不凝气上升的通道；槽壁高度不低于该塔盘的所述进口溢流堰，以确保液体不会从槽内短路流到下一层塔盘；每个塔盘底面下方贴焊冷却盘管，既用于冷却塔盘上的反应液，也用于冷凝有机蒸汽；在上层塔盘的出口溢流堰和相邻下层塔盘进口溢流堰的之间设置有降液...

【专利技术属性】
技术研发人员：牟新东，高鹍，李慧，
申请(专利权)人：青岛化赫医药科技有限公司，
类型：新型
国别省市：