一种3-甲氨基吡啶及其衍生物或其盐的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种3‑甲氨基吡啶及其衍生物，例如3‑甲氨基哌啶或其盐的制备方法，该方法通过以二氧化碳或者一氧化碳为碳源，在二氧化碳或者一氧化碳与氢气在催化剂下作用形成甲醇前驱体阶段直接形成羰基与3‑氨基吡啶高效结合，在氢气作用下生成3‑甲氨基吡啶。因而本发明专利技术的制备方法具有高活性和选择性，操作简单，原料和催化剂价格低廉，而无需其它反应步骤，有利于大规模工业化生产。与之前的报道相比较，不需要使用贵金属、且可以连续的进行，过程无其他有机溶剂或者还原剂使用，避免大量的有机废液和固废的产生，工艺产品的收集操作简单。

【技术实现步骤摘要】
一种3-甲氨基吡啶及其衍生物或其盐的制备方法
本专利技术属于精细化工品合成领域，涉及一种非均相催化剂催化氨基吡啶N-烷基化的方法，具体而言，涉及一种3-甲氨基吡啶及其衍生物，例如3-甲氨基哌啶或其盐的制备方法。
技术介绍
3-甲氨基哌啶是合成喹诺酮杀菌剂的重要中间体，喹诺酮类杀菌剂为活性极高的光谱性杀菌剂，对需氧菌(革兰氏阳性菌)和厌氧菌均有很高的活性，尤其是第四代喹诺酮，效果显著。3-甲氨基吡啶作为合成3-甲氨基哌啶的中间体，确定一条合理的制备3-甲氨基吡啶的工艺路线尤为重要。传统的甲基化试剂为硫酸二甲酯、卤代甲烷等剧毒物质，它们的使用不仅会导致极大的健康危害，而且在反应过程中需要添加大量强碱，造成设备腐蚀，产生了大量的固废。因此，开发使用绿色无毒的甲基化试剂有着十分重要的意义。常用的技术路线按照原料分主要有两种：3-溴吡啶法和3-氨基吡啶法。由于3-溴吡啶价格较高，通常不采用该方法；3-氨基吡啶作为原料具有原料便宜、易于获取的优点。如下反应式1和2所示，以3-氨基吡啶为起始原料，可以简单的通过与醛反应生成亚胺再进一步还原可以得到3-甲氨基吡本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3-甲氨基吡啶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：/n1)在反应器中填充催化剂I，然后通载气N

【技术特征摘要】
1.一种3-甲氨基吡啶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)在反应器中填充催化剂I，然后通载气N2并程序升温到220至250℃，然后切换为氢气/氮气的混合气体，其中氢气含量为10％体积；并在200至300分钟内升温至400至450℃还原催化剂3至5小时，然后切换回氮气，在氮气气流中降温至200至230℃；
2)将原料3-氨基吡啶加热至完全熔化，然后通入步骤1)的反应器中，同时反应器内气流切换为H2与CO两者的合成气，或H2与CO2两者的混合气，或H2、CO与CO2三者的混合气，控制进料速度使得物料空速为0.1-10000h-1；
3)反应结束后，从反应器中排出的物料经过冷却，得到粗产品。


2.根据权利要求1所述的3-甲氨基吡啶的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述反应器选自反应釜，固定床反应器、流化床反应器，模拟移动床反应器，优选为固定床反应器。


3.根据权利要求1所述的3-甲氨基吡啶的制备方法，其特征在于，
优选地，步骤1)中所述催化剂I为非均相负载型催化剂，活性组分为选自铜、锌、铼、铬、钒、锰金属或其氧化物中的一种或多种，适合的载体选自活性碳、氧化铝、二氧化硅、二氧化钛、二氧化锆、氧化锌、氧化镁、碳化硅、沸石或它们的混合物；基于催化剂的总重量，活性组分的含量为5％-40％；
进一步优选地，所述催化剂I中的活性组分为选自铜、锌金属或其氧化物中的一种或二者混合；催化剂载体优选自氧化铝、二氧化锆、沸石或它们的二元复合物。


4.根据权利要求1所述的3-甲氨基吡啶的制备方法，其特征在于，
优选地，步骤2)中将原料3-氨基吡啶加热至约65至70℃，保证原料3-氨基吡啶完全熔化；
优选地，所述制备方法的步骤2)中所述H2与CO两者的合成气，或H2与CO2两者的混合气，或H2、CO与CO2三者的混合气中，碳与氢气的摩尔比例控制为1:2-1:30，优选为1:2-1:10，进一步优选为1:4-1...

【专利技术属性】
技术研发人员：牟新东，王喜成，李慧，
申请(专利权)人：青岛化赫医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37