一种石墨材料的制备方法及石墨材料技术

本发明专利技术提供性一种石墨材料的制备方法及由该方法制备得到的石墨材料。本发明专利技术通过利用中间相沥青、氧化石墨烯溶液作为原料，采用“两步浸渍法”处理石墨化的块体材料。中间相沥青作为第一步的浸渍剂将有利于改善材料的微观结构和导热性能，氧化石墨烯作为第二步的浸渍剂能够有效填补石墨块体材料的孔隙缺陷，提供热量传导的“热桥”，丰富的官能团附着增强粘接剂和石墨片之间的结合力。从而有效解决石墨块体表面掉粉、石墨片脱落等问题，同时提高石墨材料的综合性能。材料的综合性能。材料的综合性能。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨材料的制备方法及石墨材料


[0001]本专利技术涉及石墨材料领域，更具体的涉及一种导热石墨材料及其制备方法。
技术背景
[0002]随着5G信息技术的发展，高功率电子器件趋向于集成化，显现的散热问题日益突出；另外在航空航天领域中，对耐高温关键结构部件材料的机械性能要求越来越高，因此迫切需要研发更多的新型导热材料。目前使用广泛的铜金属材料面临着很多的挑战，铜材料耐高温性能有限，且不耐腐蚀；银、金材料的热性能优异，但价格昂贵。
[0003]耐高温石墨材料具有密度低、抗热冲击性能良好、耐腐蚀、耐高温和热膨胀系数低等性能优势而被广泛应用于火箭、飞机刹车片和高功率电子散热等领域。普通石墨材料的热导率只有100W/m
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K，机械强度低，而石墨单晶的理论热导率可达2100W/m
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K，因此提升石墨材料的热导率和强度都有很大的空间。
[0004]在过去的研究中，对于导热碳基块体材料的研究有三个热点方向：第一种路线是将中间相沥青基碳纤维编制成预制体，再通过沥青或高残炭率树脂的反复浸渍、CVI反复增密等工艺来提高复合材料的体积密度，最终得到高强度、高导热的炭/炭复合材料。此工艺制备得到的块体材料强度高，热性能优异，但此制备工艺对于中间相沥青纤维或基体的品质要求高，复合材料需要进行反复增密导致产品制备周期长，块体材料的热传导方向主要沿纤维轴向。(Chen j,Xiang X,Peng X.Thermal conductivity of unidirectional carbon/carbon composites with different carbon matrixes[J].Materials&Design,2009,30(4):1413
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1416)第二种路线是利用聚酰亚胺塑料薄膜直接叠层后再高温高压石墨化处理，所得石墨块体热导率可达1000W/m
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K，但此工艺对石墨化设备性能要求苛刻(Murakami M,Nishiki N,Nakamura K,et al.High
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quality and highly oriented graphite block from polycondensation polymer films[J].Carbon,1992,30(2):255
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262.)。第三种路线是利用廉价的天然石墨粉碎后得到不同粒径石墨片，再直接与中间相沥青粉末混合热压成型，成型后再通过石墨化处理，该类材料结构呈现三明治状，但石墨块体强度较低(Yuan G M,Li X K,Yi J,et al.Mesophase pitch
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based graphite fiber
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reinforced acrylonitrile butadiene styrene resin composites with high thermal conductivity[J].Carbon,2015,95:1007
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1019)。
[0005]以天然鳞片石墨为主要填料制备石墨块体材料的现有技术中，一直存在着两个明显的问题，首先是石墨块体表面容易掉粉、石墨片脱落的问题，其次是天然鳞片石墨粒径较大时，石墨块体密度下降，热阻增大，不利于石墨块面内方向热量传导。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，本专利技术提供一种石墨材料的制备方法，利用中间相沥青、氧化石墨烯溶液作为原料，采用“两步浸渍法”处理石墨化的块体材料，可以解决石墨材料表面容易掉粉的问题，同时有效提高石墨材料的导热行性能。
[0007]本专利技术提供一种石墨材料的制备方法，包括如下步骤：
[0008]S1:原料混合，将质量百分占比为10
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22％的中间相沥青粉和78
‑
90％的天然鳞片石墨粉混合，得到混合物；
[0009]S2:真空热压，将步骤S1得到的混合物热压成型，得到热压石墨块；
[0010]S3:第一次炭化及石墨化处理，将步骤S2所得的热压石墨块进行炭化和石墨化处理，得到石墨块中间体；
[0011]S4:浸渍，对步骤S3中得到的石墨块中间体进行中间相沥青和氧化石墨烯溶液浸渍处理；
[0012]S5：第二次炭化及石墨化处理，将通过S4步骤浸渍的石墨块中间体进行第二次炭化和石墨化处理，得到石墨材料。
[0013]根据本专利技术提供的一种石墨材料的制备方法，所述中间相沥青是一种由相对分子质量为370～2000的多种扁盘状稠环芳烃组成的混合物，又叫液晶相沥青。
[0014]根据本专利技术提供的一种石墨材料的制备方法，在S1步骤之前，还可以包括原料的粉碎步骤，以得到优选粒径的原料粉末。优选粒径的原料在本方案中，可以使得技术效果得到进一步的提升。
[0015]根据本专利技术提供的一种石墨材料的制备方法，原料的粉碎步骤包括：将天然鳞片石墨破碎，分别通过20
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100目筛筛分得到平均粒径为150
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840μm的天然鳞片石墨粉。将中间相沥青块体破碎，再通过100目筛筛分得到中间相沥青粉。
[0016]根据本专利技术提供的一种石墨材料的制备方法，步骤S1中，混合步骤优选的使用如下方法：将质量百分占比为10
‑
22％的中间相沥青粉和78
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90％天然鳞片石墨粉预混合之后，加入溶剂，将溶剂、中间相沥青、天然鳞片石墨的混合物加入搅拌设备中搅拌均匀，得到糊状混合物，再将糊状混合物置于烘干设备中烘干，得到最终的混合物，备用。
[0017]根据本专利技术提供的一种石墨材料的制备方法，步骤S1中使用的溶剂优选为无水乙醇。
[0018]根据本专利技术提供的一种石墨材料的制备方法，步骤S1中所使用溶剂与天然鳞片石墨粉的质量比为(6～9)：1。
[0019]根据本专利技术提供的一种石墨材料的制备方法，步骤S1中对溶剂、中间相沥青、天然鳞片石墨进行搅拌混合的设备是腰鼓式搅拌机，转速为90
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100转/分钟，搅拌时间为7～10小时。
[0020]根据本专利技术提供的一种石墨材料的制备方法，步骤S1将糊状混合物烘干的优选条件为：将糊状混合物放置于50
‑
80℃的烘箱，干燥3
‑
5小时。
[0021]根据本专利技术提供的一种石墨材料的制备方法，步骤S2优选在真空环境下，450
‑
550℃温度、10
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30MPa压力条件下热压成型。
[0022]根据本专利技术提供的一种石墨材料的制备方法，步骤S2中热压成型之后优选采用自然冷却的方式，将热压石墨块冷却到室温。自然冷却仅仅是优选的方案之一，同样的，可以选用风冷、梯度冷却等方式进行降温。冷却目标温度优选为室温，也可以是其他的便于进行下一步操作的温度。
[0023]根据本专利技术提供的一种石墨材料的制备方法，步骤S3中将热压本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1:原料混合，将质量百分占比为10
‑
22％的中间相沥青粉和78
‑
90％的天然鳞片石墨粉混合，得到混合物；S2:真空热压，将步骤S1得到的混合物热压成型，得到热压石墨块；S3:第一次炭化及石墨化处理，将步骤S2所得的热压石墨块进行炭化和石墨化处理，得到石墨块中间体；S4:浸渍，对步骤S3中得到的石墨块中间体进行中间相沥青和氧化石墨烯溶液浸渍处理；S5：第二次炭化及石墨化处理，将通过S4步骤浸渍的石墨块中间体进行第二次炭化和石墨化处理，得到石墨材料。2.根据权利要求1所述的石墨材料的制备方法，其特征在于，在S1步骤之前，还包括原料的粉碎步骤，原料的粉碎步骤包括：将天然鳞片石墨破碎，分别通过20
‑
100目筛筛分得到平均粒径为150
‑
840μm的天然鳞片石墨粉；将中间相沥青块体破碎，再通过100目筛筛分得到中间相沥青粉。3.根据权利要求1所述的石墨材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，混合步骤使用如下方法：将质量百分占比为10
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22％的中间相沥青粉和78
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90％天然鳞片石墨粉预混合之后，加入溶剂，将溶剂、中间相沥青、天然鳞片石墨的混合物加入搅拌设备中搅拌均匀，得到糊状混合物，再将糊状混...

【专利技术属性】
技术研发人员：李文龙，范骁，陈珏，龚洁，
申请(专利权)人：长沙新材料产业研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：