一种定向石墨材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种定向石墨材料及其制备方法，包括以下步骤：S1、按中间相沥青含量占比12

【技术实现步骤摘要】
一种定向石墨材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于石墨材料
，涉及一种具有较高机械强度、导热性能良好、结构取向一致的石墨块体材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着5G信息技术的发展，高功率电子器件趋向于集成化，显现的散热问题日益突出；另外在航空航天领域中，对耐高温关键结构部件材料的机械性能要求越来越高，因此迫切需要研发更多的新型导热材料。目前使用广泛的铜金属材料面临着很多的挑战，铜材料耐高温性能有限，且不耐腐蚀；银、金材料的热性能优异，但价格昂贵。
[0003]耐高温石墨材料具有密度低、抗热冲击性能良好、耐腐蚀、耐高温和热膨胀系数低等性能优势而被广泛应用于火箭、飞机刹车片和高功率电子散热等领域。普通石墨材料的热导率只有100W/m
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K，机械强度低，而石墨单晶的理论热导率可达2100W/m
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K，因此提升石墨材料的热导率和强度都有很大的空间。
[0004]在过去的研究中，对于导热碳基块体材料的研究有三个热点方向：第一种路线是将中间相沥青基碳纤维编制成预制体，再通过沥青或高残炭率树脂的反复浸渍、CVI反复增密等工艺来提高复合材料的体积密度，最终得到高强度、高导热的炭/炭复合材料。此工艺制备得到的块体材料强度高，热性能优异，但此制备工艺对于中间相沥青纤维或基体的品质要求高，复合材料需要进行反复增密导致产品制备周期长，块体材料的热传导方向主要沿纤维轴向。(Chenj,Xiang X,Peng X.Thermal conductivity of unidirectional carbon/carbon composites with different carbon matrixes[J].Materials&Design,2009,30(4):1413
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1416)第二种路线是利用聚酰亚胺塑料薄膜直接叠层后再高温高压石墨化处理，所得石墨块体热导率可达1000W/m
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K，但此工艺对石墨化设备性能要求苛刻(Murakami M,Nishiki N,NakamuraK,et al.High
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quality andhighly oriented graphite block frompolycondensation polymer films[J].Carbon,1992,30(2):255
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262.)。第三种路线是利用廉价的天然石墨粉碎后得到不同粒径石墨片，再直接与中间相沥青粉末混合热压成型，成型后再通过石墨化处理，该类材料结构呈现三明治状，但石墨块体强度较低(Yuan G M,Li X K,Yi J,et al.Mesophase pitch
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based graphite fiber
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reinforced acrylonitrile butadiene styrene resin composites with high thermal conductivity[J].Carbon,2015,95:1007
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1019)。
[0005]因此，这些工艺过程制备的石墨材料或是工艺条件苛刻、成本高，或是存在导热性能好，但强度低等劣势。

技术实现思路

[0006]本专利技术提供了一种定向石墨材料及其制备方法，制备工艺简单、成本低，石墨材料制品在保证具有良好导热性能的同时，兼具高强度，且石墨材料的外观尺寸可控。
[0007]本专利技术的一种定向石墨材料的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1、按中间相沥青含量占比12
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22wt％，热塑性树脂占比4
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5.5wt％，天然石墨占比72
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82wt％的配比，加热搅拌混合均匀，冷却到100
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150℃；
[0009]S2、步骤S1得到的混合物再加入占比为0.5
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2wt％的氧化石墨烯，搅拌混合均匀冷却至室温，粉碎成混合粉料；
[0010]S3、将混合粉料热模压成型，再放入高温石墨化炉烧结冷却得到石墨材料。
[0011]进一步地，步骤S1中，所述热塑性树脂为聚酰亚胺液态树脂。
[0012]所述聚酰亚胺液态树脂的固含量为20％。
[0013]优选地，所述氧化石墨烯为液态。
[0014]更进一步地，步骤S1中，加热温度220
‑
290℃、加热时长20
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30min。
[0015]更进一步地，步骤S2中，搅拌混合均匀后，取出进一步超声波处理，再自然冷却至室温。
[0016]具体地，步骤S2中，搅拌混合的时间为10
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20min，超声波处理的时间为25
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35min。超声波处理进一步改善混合物中各物料混合的均一性。
[0017]超声波发生器的功率为250W，频率为40KHz。
[0018]优选地，搅拌混合的时间为15min，超声波处理的时间为30min。
[0019]进一步具体地，步骤S2中，所述混合粉料粉碎的粒径为50
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150目。
[0020]更进一步地，将粉碎的混合粉料进一步筛分成不同的粒径，将相同粒径的粉料热压成型。具体地，通过振动筛分机筛分混合粉料。
[0021]具体地，步骤S1和S2中，搅拌混合方式为机械式搅拌。
[0022]进一步地，步骤S3中，所述混合粉料料放入耐高温不锈钢模具中，在20MPa压强、真空条件下对混合粉料进行一次热压成型。
[0023]进一步优选地，一次热压成型后，在450
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500℃保温保压20
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40min。
[0024]具体地，步骤S3中，热压成型的石墨材料放入高温石墨化炉由常温升温至2800℃
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3000℃，升温时间10h，在保护气体气氛中保持最高温度烧结10min后自然冷却至室温得到所需石墨材料。
[0025]优选地，所述保护气体为氩气。
[0026]进一步具体地，所述石墨材料体积密度为1.8
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2.0g/cm3，沿石墨材料热压面方向热导率为275
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410W/m
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K，弯曲强度为30
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50MPa。热导率的测试方法为LFA激光闪射法，依据标准为ASTM E1461
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13；弯曲强度的测试标准为GB/T13465.2
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2002。
[0027]本专利技术还提供一种石墨材料，采用上述的制备方法制备得到。
[0028]本专利技术一种定向石墨材料及其制备方法有以下优点：
[0029]1、本专利技术利用中间相沥青高纯度、高软化点和高残炭率的特点，同时中间相沥青晶体状态呈现各向异性，分子取向度高，石墨化中间相沥青的石墨化度高，选用中间相沥青作为粘接剂，与聚酰亚胺树脂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种定向石墨材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：S1、按中间相沥青含量占比12
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22wt％，热塑性树脂占比4
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5.5wt％，天然石墨占比72
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82wt％的配比，加热搅拌混合均匀，冷却到100
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150℃；S2、步骤S1得到的混合物再加入占比为0.5
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2wt％的氧化石墨烯，搅拌混合均匀冷却至室温，粉碎成混合粉料；S3、将混合粉料热模压成型，再放入高温石墨化炉烧结冷却得到石墨材料。2.根据权利要求1所述的定向石墨材料的制备方法，其特征在于步骤S1中，所述热塑性树脂为聚酰亚胺液态树脂。3.根据权利要求1或2所述的定向石墨材料的制备方法，其特征在于步骤S1中，加热温度220
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290℃、加热时长20
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30min。4.根据权利要求3所述的定向石墨材料的制备方法，其特征在于步骤S2中，搅拌混合均匀后，取出进一步超声波处理，再自然冷却至室温。5.根据权利要求4所...

【专利技术属性】
技术研发人员：李文龙，
申请(专利权)人：长沙新材料产业研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：