一种1，4-二甲基戊胺盐酸盐的制备方法技术

本发明专利技术公开一种1，4

【技术实现步骤摘要】
一种1，4
‑
二甲基戊胺盐酸盐的制备方法


[0001]本专利技术属于有机合成制备化学领域，尤其涉及一种1，4
‑
二甲基戊胺盐酸盐的制备方法。

技术介绍

[0002]1，4
‑
二甲基戊胺盐酸盐是以1，4
‑
二甲基戊胺经过盐酸水解成盐的形式，外观为白色粉末，有特殊性气味，主要用作溶剂，烷化酯化和聚合反应的催化剂。该产品主要用于医药，营养保健品方面，配合低蛋白饮食，预防和治疗因慢性肾功能不全而造成蛋白质代谢失调引起的损害，慢性肾功能不全及消耗性营养不良的核心用药，其它还用于电镀行业，市场前景十分广阔。
[0003]关于合成1，4
‑
二甲基戊胺盐酸盐的文献方法很少，现有的1，4
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二甲基戊胺盐酸盐的合成方法，工艺复杂，操作麻烦，成本高，并且收率低，产品含量小于98％，无法满足应用需求。专利技术专利CN201310437841.4 公开的一种1，3
‑
二甲基戊胺盐酸盐的制备方法，该方法是以以2
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甲基丁醛和硝基乙烷为起始原料，在甲苯溶剂中，通过醋酸/乙二胺复合催化剂进行催化缩合、脱水得到硝基烯烃化合物，再通过硼氢化钾或硼氢化钠进行还原，而后再经钯碳还原、盐酸酸化即得1，3
‑
二甲基戊胺盐酸盐。该制备工艺复杂，原料成分多，操作步骤多麻烦，反应先用硼氢化钾或硼氢化钠还原，再经钯碳催化氢气还原，涉及氢化工序，不利于安全生产。
[0004]专利技术专利CN201010227035.0公开了一种1，3
‑
二甲基戊胺盐酸盐的合成方法，本申请人采用其反应条件验证，以5
‑
甲基
‑2‑
己酮代替4
‑
甲基
ꢀ‑2‑
己酮进行酰胺化，水解成盐反应，得到1，4
‑
二甲基戊胺盐酸盐，收率低，产品含量为98.2％，无法满足下游用户的需求(见具体实施方式中的对比例1)。

技术实现思路

[0005]本专利技术的主要目的在于提供一种成本低、纯度高、收率高的1，4
‑ꢀ
二甲基戊胺盐酸盐的制备方法，该方法原料简单易得，易操作，适合于大批量生产。
[0006]为了实现本专利技术的目的，本专利技术提供了一种1，4
‑
二甲基戊胺盐酸盐的制备方法，具体包括以下步骤：
[0007](1)酰胺化：以5
‑
甲基
‑2‑
己酮为原料，边搅拌边加入还原剂甲酸和甲酸铵混合，升温，进行酰胺化反应，得到1，4
‑
二甲基甲酰戊胺；
[0008](2)水解成盐：将上述的1，4
‑
二甲基甲酰戊胺在盐酸中水解成盐，制得1，4
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二甲基戊胺盐酸盐。
[0009]本专利技术还提供了一种1，4
‑
二甲基戊胺盐酸盐的制备方法，具体包括以下步骤：
[0010](1)酰胺化：以5
‑
甲基
‑2‑
己酮为原料，边搅拌边加入还原剂甲酸和甲酰胺混合，升温，进行酰胺化反应，得到1，4
‑
二甲基甲酰戊胺；
[0011](2)水解成盐：将上述的1，4
‑
二甲基甲酰戊胺在盐酸中水解成盐，制得1，4
‑
二甲基
戊胺盐酸盐。
[0012]进一步的，所述5
‑
甲基
‑2‑
己酮与所述甲酸的摩尔比为1:1～1.5。
[0013]进一步的，所述5
‑
甲基
‑2‑
己酮与所述甲酸铵的摩尔比为1:1.2～ 1.6。
[0014]进一步的，所述5
‑
甲基
‑2‑
己酮与所述甲酰胺的摩尔比为1:1.2～ 1.6。
[0015]进一步的，所述的1，4
‑
二甲基甲酰戊胺与盐酸的质量比为1:2～4。
[0016]进一步的，所述酰胺化反应的过程为：升温至110～115℃反应3小时，再升温至130～135℃反应3小时，最后升温至150～160℃保温3 小时。
[0017]进一步的，所述盐酸的质量浓度为36％。
[0018]本专利技术取得了以下有益效果：
[0019]1、本专利技术得到的产品为白色粉末，没有刺激性气味，熔点为125～ 127℃，产品含量大于99.2％。
[0020]2、本专利技术是采用以5
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甲基
‑2‑
己酮为原料，甲酸为还原剂，与甲酰胺或甲酸铵经酰胺化反应，再经盐酸水解成盐二步合成法得到，制备方法简单，原料易得，过程易控制，成本低，具有收率高、生产清洁、环保等特点，适合大批量生产。
附图说明
[0021]图1是本专利技术以甲酸和甲酸铵为原料制备1，4
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二甲基戊胺盐酸盐的反应过程示意图；
[0022]图2是本专利技术以甲酸和甲酰胺为原料制备1，4
‑
二甲基戊胺盐酸盐的反应过程示意图。
具体实施方式
[0023]下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0024]一种1，4
‑
二甲基戊胺盐酸盐的制备方法，其制备方法的反应过程如图1所示，具体步骤为：
[0025](1)酰胺化：以5
‑
甲基
‑2‑
己酮为原料，边搅拌边加入还原剂甲酸和甲酸铵混合，升温至110～115℃反应3小时，再升温至130～135℃反应3小时，最后升温至150～160℃保温3小时，冷却，静置分层，洗涤，干燥，抽滤，得到1，4
‑
二甲基甲酰戊胺。
[0026](2)水解成盐：将上述1，4
‑
二甲基甲酰戊胺加入质量浓度为36％盐酸中，搅拌下升温回流反应，减压蒸馏，静置分层，收集下层料抽滤，经结晶干燥后，得1，4
‑
二甲基戊胺盐酸盐。
[0027]一种1，4
‑
二甲基戊胺盐酸盐的制备方法，其制备方法的反应过程如图2所示，具体步骤为：
[0028](1)酰胺化：以5
‑
甲基
‑2‑
己酮为原料，边搅拌边加入还原剂甲酸和甲酰胺混合，升温至110～115℃反应3小时，再升温至130～135℃反应3小时，最后升温至150～160℃保温3小时，冷却，静置分层，洗涤，干燥，抽滤，得到1，4
‑
二甲基甲酰戊胺。
[0029](2)水解成盐：将上述1，4
‑
二甲基甲酰戊胺加入质量浓度为36％盐酸中，搅拌下升温回流反应，减
[0030]压蒸馏，静置分层，收集本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种1，4
‑
二甲基戊胺盐酸盐的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)酰胺化：以5
‑
甲基
‑2‑
己酮为原料，边搅拌边加入还原剂甲酸和甲酸铵混合，升温，进行酰胺化反应，得到1，4
‑
二甲基甲酰戊胺；(2)水解成盐：将上述的1，4
‑
二甲基甲酰戊胺在盐酸中水解成盐，制得1，4
‑
二甲基戊胺盐酸盐。2.一种1，4
‑
二甲基戊胺盐酸盐的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)酰胺化：以5
‑
甲基
‑2‑
己酮为原料，边搅拌边加入还原剂甲酸和甲酰胺混合，升温，进行酰胺化反应，得到1，4
‑
二甲基甲酰戊胺；(2)水解成盐：将上述的1，4
‑
二甲基甲酰戊胺在盐酸中水解成盐，制得1，4
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二甲基戊胺盐酸盐。3.根据权利要求1或2所述的1，4
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二甲基戊胺盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述5
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甲基

【专利技术属性】
技术研发人员：唐保清，付志雄，
申请(专利权)人：怀化宝华生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：