一种有机磺酸的制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及精细化学品技术领域，尤其涉及一种有机磺酸的制备方法及其应用。所述有机磺酸的具体制备步骤包括：S1.制备有机磺酸盐；S2.将有机磺酸盐与质子提供体反应，得到有机磺酸粗产物；S3.纯化有机磺酸粗产物，得到成品。本发明专利技术得到的有机磺酸具有以下优点：(1)采用气态质子提供体，提高实际反应过程中的生产效率的同时得到高反应收率的多羟基链烷磺酸产物；(2)采用搪瓷薄膜蒸发和短程分子蒸馏设备处理提纯，有效分离反应产物液体组分中的酸性副产物和水，得到含水率低至0.3％的多羟基链烷磺酸成品；(3)提纯分离过程得到多羟基链烷磺酸的同时能够实现盐酸的回收，实现多羟基链烷磺酸的工业化量产。链烷磺酸的工业化量产。

【技术实现步骤摘要】
一种有机磺酸的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及精细化学品
，尤其涉及一种有机磺酸的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]水性聚氨酯是一种将有机溶剂替换为水作为分散介质的新型聚氨酯，具有安全可靠、环境友好、性能优良、易于加工等优点。按照聚氨酯亲水基团的性质可以将水性聚氨酯划分为阴离子、阳离子和非离子型水性聚氨酯，其中阴离子聚氨酯根据扩链剂的不同进一步可以划分为羧酸型水性聚氨酯和磺酸型水性聚氨酯。目前市场常用的水性聚氨酯种类为羧酸型水性聚氨酯，磺酸型水性聚氨酯在国内还未见普及；相比于羧酸型水性聚氨酯，磺酸型水性聚氨酯具有储存稳定性高、工艺可控性强，乳液粘度低，固体含量高等特点，磺酸型水性聚氨酯的探究对于推动聚氨酯领域的工业发展具有重要意义。
[0003]水性聚氨酯由低聚物二元醇、多官能度氰酸酯、扩链剂等物质加成聚合得到，其中扩链剂的种类多样，特征基团的性质直接影响着水性聚氨酯的性能。多羟基链烷磺酸是一种包含多个羟基的磺酸化合物，因为其结构中含有活性羟基和磺酸基团，可以广泛应用于聚氨酯、锂电池添加剂、电镀添加剂、润滑油添加剂、离子交换树脂以及乳化剂等领域，已逐渐成为市场研究热点。现有多羟基链烷磺酸的制备工艺复杂，危险系数大，成本高昂，且受限于磺酸的强亲水性，常规制备方法得到的双羟基链烷磺酸产物往往具有较高的含水率，影响后续操作。基于此，制备一种纯度高、含水率低、工艺便捷的多羟基磺酸成为本领域亟待解决的问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术通过提供一种有机磺酸的制备方法，解决了现有技术中多羟基链烷磺酸的制备技术复杂，操作危险系数高，产物含水量居高不下的问题，实现了一种可工业化量产的纯度高、含水率低、工艺便捷的多羟基链烷磺酸的方法。
[0005]本专利技术第一方面提供了一种有机磺酸的制备方法，所述有机磺酸的结构通式为其中Ra，Rb和Rc中至少含有2个羟基；Ra，Rb和Rc可以相同也可以不同；
[0006]所述有机磺酸的具体制备步骤包括：
[0007]S1.制备有机磺酸盐；
[0008]S2.将有机磺酸盐与质子提供体反应，得到有机磺酸粗产物；
[0009]S3.纯化有机磺酸粗产物，得到成品。
[0010]在一种优选的实施方式中，所述S1步骤中制备有机磺酸盐具体为，将卤代羟基磺酸盐与强碱弱酸盐混合，在75
‑
100℃条件下回流反应4
‑
7h，得到有机磺酸盐。
[0011]在一种优选的实施方式中，所述S1步骤中制备有机磺酸盐具体为，将不饱和多元醇与酸式盐混合，在35
‑
45℃条件下反应2
‑
6h，得到有机磺酸盐。
[0012]在一种优选的实施方式中，所述质子提供体为酸性气体；所述酸性气体为非金属氧化物或非金属氢化物。
[0013]在一种优选的实施方式中，所述S2步骤具体为，向S1步骤制得的有机磺酸盐中通入质子提供体，反应至无固体析出，得到混合料一；过滤混合料一，得到有机磺酸粗产物。
[0014]在一种优选的实施方式中，所述S3纯化操作为，将有机磺酸粗产物加入物态转化器中，物态转化器将有机磺酸粗产物分离为低沸点组分和高沸点组分，收集高沸点组分，即为纯化后的有机磺酸成品。
[0015]在一种优选的实施方式中，所述S3步骤具体为，先将有机磺酸粗产物通入薄膜蒸发器中，有机磺酸粗产物流经薄膜蒸发器的加热面被分离为高沸点组分和低沸点组分，将高沸点组分通入蒸馏装置中，分离杂质，得到有机磺酸成品。
[0016]在一种优选的实施方式中，所述薄膜蒸发器的工作温度为80
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120℃，真空度为1
‑
10mbar。
[0017]在一种优选的实施方式中，所述蒸馏装置的工作温度为80
‑
150℃，真空度为0.001
‑
1mbar。
[0018]本专利技术第二方面提供了一种有机磺酸的制备方法的应用，该制备方法应用于聚氨酯，催化剂，表面活性剂，离子交换树脂和化学品添加剂领域。
[0019]有益效果：
[0020]本专利技术制备有机磺酸的方法具有以下优点：
[0021](1)采用气态质子提供体与多羟基链烷磺酸盐在水溶液体系中反应，生成的副产物直接在饱和酸性溶液中析出，无需重结晶操作、直接过滤即可实现反应过程中固液组分的有效分离，提高实际反应过程中的生产效率的同时得到高反应收率的多羟基链烷磺酸产物；
[0022](2)采用搪瓷薄膜蒸发和短程分子蒸馏设备处理对多羟基链烷磺酸粗产物进行提纯，有效分离反应产物液体组分中的酸性副产物和水，得到含水率低至0.3％的多羟基链烷磺酸成品；
[0023](3)提纯分离过程得到多羟基链烷磺酸的同时能够实现盐酸的回收，进一步用于制备氯化氢气体，实现产品制备工艺的循环运行，在安全温和的反应条件下提高了多羟基链烷磺酸的生产效率，反应工艺简捷可靠，成本降低，技术实际操作性强，实现多羟基链烷磺酸的工业化量产。
具体实施方式
[0024]参选以下本专利技术的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本专利技术的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本专利技术所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
[0025]如本文所用术语“由
…
制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
[0026]连接词“由
…
组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此
短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由
…
组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
[0027]当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
[0028]单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
[0029]说明书和权利要求书中的近本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有机磺酸的制备方法，其特征在于，所述有机磺酸的结构通式为其中Ra，Rb和Rc中至少含有2个羟基；Ra，Rb和Rc可以相同也可以不同；所述有机磺酸的具体制备步骤包括：S1.制备有机磺酸盐；S2.将有机磺酸盐与质子提供体反应，得到有机磺酸粗产物；S3.纯化有机磺酸粗产物，得到成品。2.根据权利要求1所述的一种有机磺酸的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中制备有机磺酸盐具体为，将卤代羟基磺酸盐与强碱弱酸盐混合，在75
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100℃条件下回流反应4
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7h，得到有机磺酸盐。3.根据权利要求1所述的一种有机磺酸的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中制备有机磺酸盐具体为，将不饱和多元醇与酸式盐混合，在35
‑
45℃条件下反应2
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6h，得到有机磺酸盐。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的一种有机磺酸的制备方法，其特征在于，所述质子提供体为酸性气体；所述酸性气体为非金属氧化物或非金属氢化物。5.根据权利要求1
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4任一项所述的一种有机磺酸的制备方法，其特征在于，所述S2步骤具体为，向S1步骤制得的有机磺酸盐中通入质子提供体，反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴后胜，汤嘉陵，苏始朝，张崇照，
申请(专利权)人：厦门威亮光学涂层技术有限公司，
类型：发明
国别省市：