溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的方法及薄膜技术

本发明专利技术公开了一种溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的方法及得到的纳米复合相氧化钒柔性薄膜，预先通过反应溅射法在柔性衬底上沉积非晶态氧化钒薄膜，得到非晶氧化钒薄膜样品，然后将其在空气气氛中快速退火制备出纳米复合相氧化钒柔性薄膜。本发明专利技术制备的纳米复合相氧化钒柔性薄膜具有较高的可见光透过率和太阳光能量调制幅度，同时本制备方法设备依赖性低，操作简单，成品周期短，适用于工业化生产基于柔性衬底的氧化钒热致变色材料。基于柔性衬底的氧化钒热致变色材料。基于柔性衬底的氧化钒热致变色材料。

【技术实现步骤摘要】
溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的方法及薄膜


[0001]本专利技术属于本专利技术涉及智能窗和薄膜材料领域，具体涉及一种溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的制备方法及得到的纳米复合相氧化钒柔性薄膜。

技术介绍

[0002]能源消费需求的不断增加导致二氧化碳排放超标，引起全球环境变暖等严重环境问题，减少能源消耗是一个全世界国家都亟需解决的问题。据统计，全球建筑行业能耗占据全球总能耗的32％，和能耗相关的二氧化碳排放占据二氧化碳排放总量的30％，并且建筑能耗正在逐年动态增长。世界各地的建筑物都要消耗大量的能源来维持室内温度，特别是发达国家的住宅和商业建筑的能源消耗持续快速增长，总量从20％到40％不等，已经超过了交通和工业部门的能源消耗。大量的能源用于运行空调设备来调节生活空间和建筑内部的温度，而适当的玻璃技术和材料可以用来减少能源消耗。
[0003]二氧化钒是一种典型的热致变色材料，在68℃的临界温度下经历金属
‑
绝缘体相变(MIT)。在温度低于二氧化钒相变温度时，其晶体结构呈现单斜相，处于半导体态，可允许大部分近红外光透过；当温度高于其相变温度时，其晶体结构呈现金属金红石相，处于金属态，对大部分近红外光反射。利用二氧化钒材料的这种相变性质，将其与建筑玻璃相结合，夏季可阻挡太阳辐射中的近红外光，冬季允许近红外光透过，由此来获得冬暖夏凉的舒适建筑环境，减少室内温度调节所消耗的能源。
[0004]在连续纯二氧化钒薄膜中，随着薄膜厚度的增加，其太阳光能量调制幅度会提高，但可见光透过率会降低，二者相互制约。通过在介电基质中嵌入二氧化钒纳米颗粒制备二氧化钒纳米复合薄膜可以有效提高二氧化钒的可见光透过率和太阳光能量调制幅度。二氧化钒纳米复合薄膜能够将二氧化钒纳米颗粒的固有特性与其纳米尺度和界面效应所带来的附加功能结合，与连续纯二氧化钒薄膜相比，具有更高的可见光透过率和和太阳光能量调制幅度。
[0005]与传统生长在刚性衬底上的二氧化钒薄膜相比，二氧化钒柔性薄膜具有独特的优势，例如可弯曲，重量轻，成本低等，还可以直接对现有传统窗户进行升级。然而，一方面，溶液法制备的纳米二氧化钒柔性薄膜附着性差，对环境敏感，耐受性低，使用寿命短，容易失效。另一方面，气相沉积方法制备二氧化钒薄膜需要400
‑
500℃高温退火60
‑
70分钟，不适用于大多数柔性衬底，二氧化钒柔性薄膜的应用研究一直被限制。
[0006]开发一种工艺设备依赖性低，操作简单，成品周期短的纳米复合二氧化钒柔性薄膜的制备方法，可以进一步推动二氧化钒在热致变色智能窗的应用。

技术实现思路

[0007]本专利技术所要解决的技术问题是：开发一种制备纳米复合二氧化钒柔性薄膜的方法，该方法工艺设备依赖性低，操作简单，成品周期短，适用于工业化大面积生产，并且制备的复合二氧化钒柔性薄膜热致变色性能优异，环境耐受性好，不易失效。
[0008]为实现上述专利技术目的，本专利技术技术方案如下：
[0009]一种溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的方法，预先通过反应溅射法在柔性衬底上沉积非晶态氧化钒薄膜，得到非晶氧化钒薄膜样品，然后将其在空气气氛中快速退火制备出纳米复合相氧化钒柔性薄膜。
[0010]作为优选方式，以纯度为99.99％的金属V靶为溅射源，以纯度大于99.99％的Ar为工作气体、纯度大于99.99％的O2为反应气体，采用低温反应溅射方法在柔性衬底上沉积非晶氧化钒薄膜，其中，非晶氧化钒薄膜中V/O原子比为0.45～1.0。
[0011]作为优选方式，低温反应溅射用于沉积非晶氧化钒薄膜时，衬底温度为30
‑
90℃。
[0012]作为优选方式，柔性衬底为厚度为0.02
‑
0.1mm的聚酰亚胺膜。
[0013]作为优选方式，反应溅射法在柔性衬底上沉积非晶态氧化钒薄膜包括以下步骤：
[0014]①
将聚酰亚胺衬底依次置于丙酮和无水乙醇中超声清洗20
‑
30分钟，之后保存于无水乙醇中，待使用时用氮气吹干备用；
[0015]②
将步骤
①
中的聚酰亚胺衬底置于反应溅射腔室，再将腔室真空度抽至2*10
‑3‑
5*10
‑3Pa；
[0016]③
在3
‑
8Pa的纯氩气压下，对纯钒金属靶进行预溅射5
‑
10分钟，去除纯钒金属靶表面的氧化层；
[0017]④
接着，采用氧/氩流量比为1:30
‑
1:50的气氛，在0.6
‑
1.0Pa的工作气压、30
‑
90℃的基片温度下，在聚酰亚胺衬底上溅射沉积非晶态氧化钒薄膜，薄膜厚度由沉积时间确定，得到非晶氧化钒薄膜样品。
[0018]作为优选方式，空气气氛中快速退火为加热至350
‑
390℃，然后在空气气氛下恒温2
‑
8分钟。
[0019]作为优选方式，空气气氛中快速退火具体包括以下步骤：
[0020]①
打开马弗炉，将温度升至350
‑
390℃，并恒温保持1
‑
2小时；
[0021]②
将PI/非晶氧化钒薄膜样品在3
‑
15秒时间内放入马弗炉，然后在空气气氛下恒温2
‑
8分钟；
[0022]③
恒温后将样品在2
‑
10秒时间内取出，置于常温热沉材料上，在空气环境中冷却至常温。
[0023]作为优选方式，所述热沉材料选自陶瓷、或金属板。
[0024]作为优选方式，退火后样品冷却的常温温度范围为10
‑
35℃。
[0025]本专利技术还提供一种上述任意一项方法得到的纳米复合相氧化钒柔性薄膜。
[0026]本专利技术与已有技术相比较，有益效果在于：
[0027](1)本专利技术提供的一种溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的方法对于设备要求低，仅需溅射设备和马弗炉即可。
[0028](2)本专利技术提供的一种溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的方法只需要在较低温度下溅射，相较于传统溅射制备二氧化钒薄膜的工艺，本专利技术的基片温度低，有助于减少溅射设备在高温下的损耗和工艺的能耗。
[0029](3)本专利技术中沉积于聚酰亚胺衬底的非晶态氧化钒薄膜相较于纯钒金属薄膜，其附着性和化学稳定性更好，有利于提高纳米复合相氧化钒柔性薄膜的附着性和环境稳定性。
[0030](4)本专利技术的快速退火工艺是在空气气氛下进行，相较于其他纯氧气气氛高温退火技术，此方法工艺简单，成本低廉，制备周期短。
[0031](5)本专利技术提供的一种溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的方法所制备的薄膜可见光透过率大于40％，太阳光能量调制幅度大于7％，可以作为氧化钒热致变色智能窗材料。
附图说明
[0032]图1是本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的方法，其特征在于：预先通过反应溅射法在柔性衬底上沉积非晶态氧化钒薄膜，得到非晶氧化钒薄膜样品，然后将其在空气气氛中快速退火制备出纳米复合相氧化钒柔性薄膜。2.根据权利要求1所述的一种溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的方法，其特征在于：以纯度为99.99％的金属V靶为溅射源，以纯度大于99.99％的Ar为工作气体、纯度大于99.99％的O2为反应气体，采用低温反应溅射方法在柔性衬底上沉积非晶氧化钒薄膜，其中，非晶氧化钒薄膜中V/O原子比为0.45～1.0。3.根据权利要求1所述的一种溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的方法，其特征在于：低温反应溅射用于沉积非晶氧化钒薄膜时，衬底温度为30
‑
90℃。4.根据权利要求1所述的一种溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的方法，其特征在于：柔性衬底为厚度为0.02
‑
0.1mm的聚酰亚胺膜。5.根据权利要求1所述的一种溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的方法，其特征在于反应溅射法在柔性衬底上沉积非晶态氧化钒薄膜包括以下步骤：
①
将聚酰亚胺衬底依次置于丙酮和无水乙醇中超声清洗20
‑
30分钟，之后保存于无水乙醇中，待使用时用氮气吹干备用；
②
将步骤
①
中的聚酰亚胺衬底置于反应溅射腔室，再将腔室真空度抽至2*10
‑3‑
5*10
‑3Pa；
③
在3
‑
8Pa的纯氩气压下，对纯钒金属靶进行预溅射5
‑
10分钟，去...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾德恩，高靖，周鑫，平依瑶，于松雷，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：