一种松香基荧光聚氨酯微球的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种松香基荧光聚氨酯微球的制备方法。以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、松香基多元醇(RAG)、1,4丁二醇（BDO）等为原料，制备了松香基IPDI型聚氨酯，在引发剂偶氮二异丁腈（AIBN）的作用下与4

【技术实现步骤摘要】
一种松香基荧光聚氨酯微球的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种松香基荧光聚氨酯微球的制备方法。

技术介绍

[0002]金属离子在环境和生物系统中起着至关重要的作用。Fe
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是最重要的过渡元素之一，在蛋白质合成、酶反应、氧转运、DNA合成和修复等生物过程中起着至关重要的作用，Fe
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的不足和过量都会严重损害生物系统，Fe
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的不足会诱发缺铁性贫血、阿尔茨海默氏症、帕金森氏症等疾病，而Fe
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过量会引起组织损伤和器官衰竭。因此，高效、准确、有选择性地检测Fe
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具有现实意义，目前已经开发了多种检测Fe
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的方法，如原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、高效液相色谱法等。虽然这些方法具有灵敏度高、检测速度快、注射量小等优点，但是这些方法会受到其他金属离子的干扰，选择性差；仪器维护不方便，分析过程复杂；需要破坏样品并且不能够应用于生物分析。近些年来，荧光技术被认为是检测各种分析物最有效的方法之一，用于检测金属离子的荧光传感器因其高灵敏度、高选择性、低检测限、固有的简单性、具有空间分辨率的快速分析以及样品的无损性，并且能够实现体内体外检测而受到广泛关注。到目前为止，各种基于量子点和有机荧光分子的荧光传感器已经被应用于Fe
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的检测，但是它们仍存在光稳定性和热稳定性差的问题。聚氨酯微球具有高弹性和高强度、优异的热稳定性、良好的生物相容性等特点，将荧光有机分子接枝到聚氨酯微球上，设计出用于Fe
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检测的荧光传感器，具有易合成、光稳定性和热稳定性好等优势。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种松香基荧光聚氨酯微球的制备方法，以松香为原料，经改性制备了松香基IPDI型聚氨酯，然后在引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的作用下，与4
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乙烯基苯胺进行共聚得到松香基荧光聚氨酯微球。
[0004]本专利技术的具体步骤为：
[0005](1)将0.04～0.40质量份化学纯明胶加入到烧杯中，用30.00～50.00质量份蒸馏水将其完全溶解，然后将明胶水溶液转移至100mL三口烧瓶中，通入N2，设置转速为400r
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‑1，反应温度为80℃，得到水相。
[0006](2)在烧杯中加入1.00～5.00质量份松香基IPDI型聚氨酯(RPU)、0.02～0.20质量份质量百分比浓度为98％的4
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乙烯基苯胺和0.01～0.10质量份分析纯偶氮二异丁腈，超声分散均匀作为油相。
[0007](3)当温度达80℃时，将步骤(2)所得油相加入步骤(1)所得水相中，反应2小时后结束，用蒸馏水反复洗涤、过滤，放入真空干燥箱中干燥，得到松香基IPDI型荧光聚氨酯微球(FPUMs)。
[0008]所述松香基IPDI型聚氨酯的制备方法步骤为：
[0009](1)将100.0质量份松香加入到装有搅拌棒、回流冷凝管、温度计、氮气保护装置的
反应釜中，加热熔化后在400r
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‑1下进行搅拌，加热至230℃后，开始缓慢滴加28.60质量份化学纯丙烯酸，持续1小时，滴加完毕后使其在230℃下继续反应2小时，待温度降至200℃出料，得到丙烯酸松香加成物(RA)。
[0010](2)在装有搅拌棒、回流冷凝管、温度计、氮气保护装置的250mL三口烧瓶中加入50.00质量份步骤(1)所得RA、88.76质量份分析纯甲苯、0.30质量份分析纯1,4
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对苯二酚，设置转速为400r
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‑1，升温至120℃，加入37.96质量份质量百分比浓度为97％的甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.50质量份分析纯三乙胺，反应5小时后结束，测酸值为3.50mgKOH/g，即得到松香基多元醇(RAG)的甲苯溶液，测固体质量百分比为50％。
[0011](3)将10.00质量份步骤(2)所得RAG、0.08质量份化学纯二月桂酸二丁基锡和36.91质量份分析纯甲苯加入装有搅拌棒、回流冷凝管、氮气保护装置的100mL三口烧瓶中，设置转速为400r
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‑1，在N2保护下加热至55℃，加入5.06质量份质量百分比浓度为99％的异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，待
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NCO含量降至理论值，加入0.68质量份分析纯1,4
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丁二醇(BDO)，当
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NCO含量降为0时结束反应，得到松香基IPDI型聚氨酯，测固体质量百分比量为30％。
[0012]本专利技术以生物质资源松香为原料制备松香基聚氨酯，然后在引发剂作用下与4
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乙烯基苯胺共聚得到松香基荧光聚氨酯微球，提高了松香资源的利用率。通过Fe
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对松香基荧光聚氨酯微球荧光的猝灭，可实现对水溶液中Fe
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的检测，检测具有高选择性和低检测限。
具体实施方式
[0013]所述松香基IPDI型聚氨酯的制备方法步骤为：
[0014](1)将100.0质量份松香加入到装有搅拌棒、回流冷凝管、温度计、氮气保护装置的反应釜中，加热熔化后在400r
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‑1下进行搅拌，加热至230℃后，开始缓慢滴加28.60质量份化学纯丙烯酸，持续1小时，滴加完毕后使其在230℃下继续反应2小时，待温度降至200℃出料，得到丙烯酸松香加成物(RA)
[0015](2)在装有搅拌棒、回流冷凝管、温度计、氮气保护装置的250mL三口烧瓶中加入50.00质量份步骤(1)所得RA、88.76质量份分析纯甲苯、0.30质量份分析纯1,4
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对苯二酚，设置转速为400r
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‑1，升温至120℃，加入37.96质量份质量百分比浓度为97％的甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.50质量份分析纯三乙胺，反应5小时后结束，测酸值为3.50mgKOH/g，即得到松香基多元醇(RAG)的甲苯溶液，测固体质量百分比为50％。
[0016](3)将10.00质量份步骤(2)所得RAG、0.08质量份化学纯二月桂酸二丁基锡和36.91质量份分析纯甲苯加入装有搅拌棒、回流冷凝管、氮气保护装置的100mL三口烧瓶中，设置转速为400r
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‑1，在N2保护下加热至55℃，加入5.06质量份质量百分比浓度为99％的异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，待
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NCO含量降至理论值，加入0.68质量份分析纯1,4
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丁二醇(BDO)，当
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NCO含量降为0时结束反应，得到松香基IPDI型聚氨酯，测固体质量百分比量为30％。
[0017]实施例1：
[0018](1)将0.16质量份化学纯明胶加入到烧杯中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种松香基荧光聚氨酯微球的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）将0.04～0.40质量份化学纯明胶加入到烧杯中，用30.00～50.00质量份蒸馏水将其完全溶解，然后将明胶水溶液转移至100mL三口烧瓶中，通入N2，设置转速为400 r
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‑1，反应温度为80℃，得到水相；（2）在烧杯中加入1.00～5.00质量份松香基IPDI型聚氨酯即RPU、0.02～0.20质量份质量百分比浓度为98%的4
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乙烯基苯胺和0.01～0.10质量份分析纯偶氮二异丁腈，超声分散均匀作为油相；（3）当温度达80℃时，将步骤（2）所得油相加入步骤（1）所得水相中，反应2小时后结束，用蒸馏水反复洗涤、过滤，放入真空干燥箱中干燥，得到松香基IPDI型荧光聚氨酯微球即FPUMs；所述松香基IPDI型聚氨酯的制备方法步骤为：（1）将100.0质量份松香加入到装有搅拌棒、回流冷凝管、温度计、氮气保护装置的反应釜中，加热熔化后在400 r
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‑1下进行搅拌，加热至230℃后，开始缓慢滴加28.60质量份化学纯丙烯酸，持续1小时，滴加完毕后使其在230℃下继续反应2小时，待温度降至200℃出料，得到丙烯酸松香加成物即RA；...

【专利技术属性】
技术研发人员：余彩莉，严成飞，张发爱，刘浩，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：