置换型ε氧化铁磁性粒子粉、置换型ε氧化铁磁性粒子粉的制造方法、压粉体、压粉体的制造方法和电波吸收体技术

[课题]提供非磁性的α型铁系氧化物的含量减少了的、用其它金属元素置换了ε

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】置换型
ε
氧化铁磁性粒子粉、置换型
ε
氧化铁磁性粒子粉的制造方法、压粉体、压粉体的制造方法和电波吸收体


[0001]本专利技术涉及适于高密度磁记录介质、电波吸收体等的置换型ε氧化铁磁性粒子粉、特别是对于置换型ε氧化铁而言为异相的非磁性的α型铁系氧化物的含量减少了的置换型ε氧化铁磁性粒子粉及其制造方法。予以说明，在本说明书中，分别将用其它金属元素置换ε
‑
Fe2O3的一部分Fe位点而成的氧化物称作ε型铁系氧化物，将晶系与α
‑
Fe2O3的晶系相同的置换型α氧化铁粒子称作α型铁系氧化物。

技术介绍

[0002]ε
‑
Fe2O3即使在氧化铁中也是非常稀少的相，在室温下，纳米级尺寸的粒子呈现20kOe(1.59
×
106A/m)左右的巨大的矫顽力(Hc)，因此，过去已讨论过以单相合成ε
‑
Fe2O3的制造方法(专利文献1)。但是，在将ε
‑
Fe2O3用于磁记录介质的情况下，目前不存在与之相对应的具有高水平的饱和磁通密度的磁头用材料，因此，在实际使用中，需要用Al、Ga、In等3价金属置换ε
‑
Fe2O3的一部分Fe位点并调整矫顽力，在用作电波吸收材料的情况下，也需要根据所要求的吸收波长使Fe位点的置换量变化，专利文献2中公开了在25～160GHz的频率范围具有电波吸收量的峰的ε型铁系氧化物的磁性粒子，专利文献3中公开了即使在超过120GHz的频率范围也具有电波吸收特性的ε型铁系氧化物的磁性粒子。
[0003]另一方面，ε型铁系氧化物的磁性粒子非常微细，因此，为了耐环境稳定性、热稳定性的改善，也研究了用耐热性优异的其它金属置换ε
‑
Fe2O3的一部分Fe位点，提出了由通式ε
‑
A
x
B
y
Fe2‑
x
‑
y
O3或ε
‑
A
x
B
y
C
z
Fe2‑
x
‑
y
‑
z
O3(其中，A为Co、Ni、Mn、Zn等2价金属元素，B为Ti等4价金属元素，C为In、Ga、Al等3价金属元素)表示的耐环境稳定性、耐热性均优异的各种ε
‑
Fe2O3的部分置换体(专利文献4)。
[0004]ε
‑
Fe2O3和ε型铁系氧化物不是热力学稳定相，因此，对于其制造需要特殊的方法。在上述专利文献1～4中，公开了使用通过液相法生成的羟基氧化铁或包含置换元素的羟基氧化铁的微细结晶作为前体，采用溶胶凝胶法将硅氧化物被覆于该前体后进行热处理的ε
‑
Fe2O3或ε型铁系氧化物的制造方法，作为液相法，分别公开了使用有机溶剂作为反应介质的反胶束法和只使用水溶液作为反应介质的方法。
[0005]另外，上述的ε
‑
Fe2O3和ε型铁系氧化物例如在专利文献2和3中示出在超过100Ghz的高频区域具有电波吸收的峰，也期待作为电波吸收体的用途。
[0006]专利文献5中公开了降低置换型ε氧化铁磁性粒子粉所包含的作为杂质的α型铁系氧化物的量的技术。
[0007]专利文献6中公开了在宽范围的pH区域采用溶胶凝胶法被覆硅氧化物的ε型铁系氧化物的制造方法。
[0008]现有技术文献
[0009]专利文献
[0010]专利文献1：日本特开2008
‑
174405号公报
[0011]专利文献2：日本特开2008
‑
277726号公报
[0012]专利文献3：日本特开2009
‑
224414号公报
[0013]专利文献4：国际公开第2008/149785号
[0014]专利文献5：日本特开2016
‑
130208号公报
[0015]专利文献6：日本特开2018
‑
092691号公报

技术实现思路

[0016]专利技术所要解决的课题
[0017]α型铁系氧化物为非磁性，因此，在使用置换型ε氧化铁磁性粒子粉作为电波吸收材料的情况下，无助于电波吸收特性，在用于磁记录介质的情况下，也无助于提高记录密度，因此，需要减少其含量。
[0018]但是，专利文献2和3所公开的制造方法使用了反胶束法，通过这些制造方法得到的磁性粒子粉除了ε型铁系氧化物以外，以杂质的形式包含相当量的非磁性的α型铁系氧化物。
[0019]另外，专利文献3所公开的置换型ε氧化铁粒子粉在超过120GHz的频率范围具有电波吸收量的最高点，但若为了使频率范围为150GHz以上而使置换量少至x＜0.10，则存在饱和磁化σs变低的问题。在饱和磁化σs低时，在用作电波吸收材料的情况下，存在电波吸收量会下降的问题。
[0020]通过专利文献4所公开的制造方法制造的ε型铁系氧化物与采用以往方法制造的ε型铁系氧化物相比，减少了作为杂质的α型铁系氧化物的含量。但是，在置换量少的情况下，即使使用专利文献4所公开的制造方法，也难以取得与ε
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Fe2O3相同的空间群，有时α型铁系氧化物的含量的减少不充分。
[0021]即，本专利技术中所要解决的技术课题在于，提供置换型ε氧化铁磁性粒子粉和置换型ε氧化铁磁性粒子粉的制造方法，该置换型ε氧化铁磁性粒子粉是在150GHz以上的频率区域具有电波吸收能的置换量少的ε型铁系氧化物，减少了非磁性的α型铁系氧化物的含量并且饱和磁化σs高。
[0022]专利技术所要解决的课题
[0023]本专利技术人为了得到置换型ε氧化铁磁性粒子粉，着眼于在被覆了硅氧化物的状态下需要加热该磁性粒子粉的前体从而进行了专心研究，判明了通过在pH2.0以上且7.0以下的时刻将用于被覆的具有水解基团的硅化合物添加于包含该前体的水溶液，能够减少α型铁系氧化物的含量。
[0024]基于以上见解，本专利技术人完成了以下所述的本专利技术。
[0025]为了解决上述课题，在本专利技术中，提供置换型ε氧化铁磁性粒子粉，其为用其它金属元素置换ε
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Fe2O3的一部分Fe位点而成的置换型ε氧化铁磁性粒子粉，其中，将上述置换型ε氧化铁磁性粒子粉中包含的Fe的摩尔数设为Fe、将置换了Fe位点的全部金属元素的摩尔数设为Me时，由Me/(Fe+Me)定义的利用其它金属元素的Fe的置换量为0.025以上且0.070以下，并且通过X射线衍射法测定的α型铁系氧化物的含有率为20％以下。
[0026]上述的置换型ε氧化铁磁性粒子粉优选饱和磁化σs为15.5Am2/kg以上。
[0027]另外，置换一部分上述Fe位点的其它金属元素优选为选自Ga和Al中的一种或两
种。
[0028]在本专利技术中，还提供包含上述的置换型ε氧化铁磁性粒子粉的压粉体。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.置换型ε氧化铁磁性粒子粉，其为用其它金属元素置换ε
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Fe2O3的一部分Fe位点而成的置换型ε氧化铁磁性粒子粉，其中，将上述置换型ε氧化铁磁性粒子粉中包含的Fe的摩尔数设为Fe、将置换了Fe位点的全部金属元素的摩尔数设为Me时，由Me/(Fe+Me)定义的利用其它金属元素的Fe的置换量为0.025以上且0.070以下，并且通过X射线衍射法测定的α型铁系氧化物的含有率为20％以下。2.根据权利要求1所述的置换型ε氧化铁磁性粒子粉，其中，饱和磁化σs为15.5Am2/kg以上。3.根据权利要求1或2所述的置换型ε氧化铁磁性粒子粉，其中，置换一部分上述Fe位点的其它金属元素为选自Ga和Al中的一种或两种。4.压粉体，其包含根据权利要求1～3的任一项所述的置换型ε氧化铁磁性粒子粉。5.电波吸收体，其将根据权利要求1～3的任一项所述的置换型ε氧化铁磁性粒子粉分散于树脂或橡胶而成。6.置换型ε氧化铁磁性粒子粉的制造方法，其为用其它金属元素置换ε
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Fe2O3的一部分Fe位点而成的置换型ε氧化铁磁性粒子粉的制造方法，包括：中和工序，使用包含3价铁离子和待置换一部分上述Fe位点的金属的离子的酸性水溶液作为原料溶液，将碱添加于上述原料溶液，中和至p...

【专利技术属性】
技术研发人员：堀达朗，儿玉大辅，小畑诗穗，后藤昌大，
申请(专利权)人：同和电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：