一种高铁酸钾的制备方法技术

本申请公开一种高铁酸钾的制备方法，包括以下步骤：（1）制备硫酸铁；（2）高铁酸钾的制备：将硫酸铁加入氢氧化钾水溶液中，混合搅拌，在冰水浴的条件，向其中加入KHO2，搅拌，溶液呈紫色时，立即过滤；然后向滤液中分批次添加饱和氢氧化钾溶液，继续在冰水浴中混合搅拌，析出紫黑色沉淀，过滤，干燥，即得到高铁酸钾。本发明专利技术制备高铁酸钾的方法，原料价格低廉，降低了生产成本，采用了羟基自由基作为氧化剂，有效地规避了氯气(Cl2)和次氯酸盐(ClO

【技术实现步骤摘要】
一种高铁酸钾的制备方法


[0001]本专利技术属于化学水处理药剂制备
，具体涉及一种高铁酸钾的制备方法。

技术介绍

[0002]高铁酸钾是一种强氧化剂，它的氧化还原电位如下：3e
‑
+8H
+
+FeO
42
‑
→
Fe
3+
+4H2O E0=2.20V3e
‑
+4H2O+FeO
42
‑ꢀ
→
Fe
3+
+8OH
‑ E0=0.72V它可与多种无机或有机发生反应；可以作为合成有机研究的重要和选择性氧化剂，并能够氧化/去除各种有机化合物。
[0003]由于FeO
42
‑
+H2O
→
Fe
3+
+O2，高铁酸钾在水介质中破坏许多污染物，最终的铁产物是形成氢氧化物低聚物的铁离子，能发生絮凝沉降，去除悬浮颗粒物。高铁酸盐具有“环保安全”的优点，因为其铁产品只是一种氧化铁，即铁锈。虽然与高铁酸盐的氧化反应与已知的MnO4‑
和CrO
42
‑
类似，但高铁酸盐在氧化过程中表现出更强的官能团选择性，通常会产生更清洁的反应产物。
[0004]高铁酸钾还被提议作为废水中放射性核素(超铀元素)的处理剂，与普通技术相比，添加量很少。有研究表明，使用这种方法处理的放射性污泥减少，放射性物质降低20%。
[0005]高铁酸钾的合成方法主要有三种：（一)高温氧化法、(二)电化学氧化法、(三）化学氧化法。
[0006]化学氧化法技术中，采用铁(III)盐被碱性次氯酸盐氧化制备了高铁酸盐(VI)，2FeCl3+3NaOCl+10NaOH
→
2Na2FeO4+9NaCl+5H2O，在反应中使用次氯酸钠不符合环境友好的方法。
[0007]电化学氧化法中，铁作为阳极，应用于含有高浓度氢氧化物离子的电化学电池中，通常超过10MOH
‑
，Fe+8OH
‑
→
FeO
42
‑
+4H2O +6e
‑
，在电极表面形成残留的膜，以及在高铁酸盐形成电位（到环境温度）下存在竞争析氧反应的程度，降低了高铁酸盐合成过程的效率。
[0008]高温氧化法技术中，铁盐和氧化剂被加热到高温。例如，将氧化铁和硝酸钾加热到1000℃以上，生成固体高铁酸钾(VI)。然而，对高温的要求是一个安全和能源问题。

技术实现思路

[0009]针对现有技术的缺陷，本专利技术提供一种高铁酸钾的制备方法，生产成本低，能有效规避了次氯酸盐的应用。
[0010]一种高铁酸钾的制备方法，包括以下步骤：（1）制备硫酸铁；（2）高铁酸钾的制备：将硫酸铁加入氢氧化钾水溶液中，混合搅拌，在冰水浴的条件，向其中加入KHO2，搅拌，溶液呈紫色时，立即过滤；然后向滤液中分批次添加饱和氢氧化钾溶液，继续在冰水浴中混合搅拌，析出紫黑色沉淀，过滤，干燥，即得到高铁酸钾。
[0011]优选地，步骤（1）中采用硫酸亚铁制备硫酸铁。
[0012]优选地，采用硫酸亚铁制备硫酸铁具体如下：将硫酸亚铁晶体加入去离子水中，溶解后，向其中滴加浓硫酸，然后加入双氧水，过滤，烘干，得到硫酸铁。
[0013]优选地，滴加浓硫酸至体系的pH为0.5
‑
2.5。
[0014]优选地，硫酸亚铁晶体、去离子水、双氧水的质量比为1：（8
‑
10）：（0.08
‑
1.5）。
[0015]优选地，步骤（2）中氢氧化钾水溶液的浓度为3
‑
6mol/L。
[0016]优选地，步骤（2）中硫酸铁、氢氧化钾水溶液、KHO2、饱和氢氧化钾的质量比为1:（1.8
‑
3.0）:（3.5
‑
5）:（1.8
‑
3.0）。
[0017]优选地，所述干燥为在60
‑
70℃真空干燥至恒重。
[0018]本专利技术所述冰水浴是冰水混合物下进行水浴反应。
[0019]本专利技术涉及的化学反应机理如下：步骤（1）： FeSO4+H2O2+H2SO4→
Fe2SO4+2H2O ；步骤（2）： KHO2→
HO
·
+KOHFe2(SO4)3+ HO
·
+KOH
→
K2FeO4+K2SO4。
[0020]本专利技术的优点：本专利技术制备高铁酸钾的方法，原料价格低廉，降低了生产成本，采用了羟基自由基作为氧化剂，有效地规避了氯气(Cl2)和次氯酸盐(ClO
‑
)的使用，同时能避免高铁酸钾在高温下的分解。
附图说明
[0021]图1 红外光谱图。
具体实施方式
[0022]实施例1一种高铁酸钾的制备方法，包括以下步骤：（1）采用硫酸亚铁制备硫酸铁：将30g硫酸亚铁晶体加入250mL去离子水中，溶解后，向其中滴加浓硫酸至体系的pH为1，然后加入双氧水2.5g，过滤，烘干，得到硫酸铁 ；（2）高铁酸钾的制备：取21g硫酸铁加入40g 、4mol/L的氢氧化钾水溶液中，混合搅拌，在冰水浴的条件，向其中加入100gKHO2，搅拌，溶液呈紫色时，立即过滤；然后向滤液中分批次共添加40g饱和氢氧化钾溶液，继续在冰水浴中混合搅拌，析出紫黑色沉淀，过滤，在60℃下真空干燥至恒重，即得到高铁酸钾；本实施例得到高铁酸钾16.8g，收率为76%。
[0023]实施例2一种高铁酸钾的制备方法，包括以下步骤：（1）采用硫酸亚铁制备硫酸铁：将30g硫酸亚铁晶体加入250mL去离子水中，溶解后，向其中滴加浓硫酸至体系的pH为1.5，然后加入双氧水2.5g，过滤，烘干，得到硫酸铁 ；（2）高铁酸钾的制备：取21g硫酸铁加入60g 、4mol/L的氢氧化钾水溶液中，混合搅拌，在冰水浴的条件，向其中加入80g KHO2，搅拌，溶液呈紫色时，立即过滤；然后向滤液中分批次共添加60g饱和氢氧化钾溶液，继续在冰水浴中混合搅拌，析出紫黑色沉淀，过滤，在60℃下真空干燥至恒重，即得到高铁酸钾；
本实施例得到高铁酸钾14.6g，收率为68%。
[0024]实施例3一种高铁酸钾的制备方法，包括以下步骤：（1）采用硫酸亚铁制备硫酸铁：将30g硫酸亚铁晶体加入250 mL去离子水中，溶解后，向其中滴加浓硫酸至体系的pH为0.5，然后加入双氧水2.5 g，过滤，烘干，得到硫酸铁 ；（2）高铁酸钾的制备：取21g硫酸铁加入60g 、3mol/L的氢氧化钾水溶液中，混合搅拌，在冰水浴的条件，向其中加入90g KHO2，搅拌，溶液呈紫色时，立即过滤；然后向滤液中分批次共添加60g饱和氢氧化钾溶液，继续在冰水浴中混合搅拌，析出紫黑色沉淀，过滤，在70℃下真空干燥至恒重，即得到高铁酸钾；本实施例得到高铁酸钾17.2 g，收率为8本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高铁酸钾的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）制备硫酸铁；（2）高铁酸钾的制备：将硫酸铁加入氢氧化钾水溶液中，混合搅拌，在冰水浴的条件，向其中加入KHO2，搅拌，溶液呈紫色时，立即过滤；然后向滤液中分批次添加饱和氢氧化钾溶液，继续在冰水浴中混合搅拌，析出紫黑色沉淀，过滤，干燥，即得到高铁酸钾。2.根据权利要求1所述高铁酸钾的制备方法，其特征在于：步骤（1）中采用硫酸亚铁制备硫酸铁。3.根据权利要求2所述高铁酸钾的制备方法，其特征在于：采用硫酸亚铁制备硫酸铁具体如下：将硫酸亚铁晶体加入去离子水中，溶解后，向其中滴加浓硫酸，然后加入双氧水，过滤，干燥，得到硫酸铁。4.根据权利要求3所述高铁酸钾的制备方法，其特征在于：滴加浓硫酸至体系的pH为0.5
‑
2.5。5.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：张瑞，张晨晖，雷立，宋扬扬，刘军，
申请(专利权)人：陕西省石油化工研究设计院，
类型：发明
国别省市：