X射线分析装置和峰搜索方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种X射线分析装置和峰搜索方法，能够不使处理时间大幅增加地实现高精度的峰搜索。峰搜索处理包括以下步骤：步骤(S220)，获取光谱的轮廓；步骤(S240)，考虑测定值的统计上的变动来限定峰波长(峰强度)的真值能存在的波长范围；步骤(S250)，在限定后的波长范围的长波长端、短波长端、以及这两端之间的中间波长处测定X射线的强度；步骤(S255)，计算经过上述三个波长的各测定值的二次函数；以及步骤(S260)，计算所计算出的二次函数的顶点的波长来作为峰波长。长来作为峰波长。长来作为峰波长。

【技术实现步骤摘要】
X射线分析装置和峰搜索方法


[0001]本公开涉及一种X射线分析装置和峰搜索方法。

技术介绍

[0002]关于电子探针显微分析仪(EPMA：Electron Probe Micro Analyzer)、荧光X射线分析装置等X射线分析装置，已知一种具备波长色散型的光谱仪(WDS：Wavelength Dispersive Spectrometer)的装置。
[0003]在日本特开平8
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31367号公报(专利文献1)中公开了一种峰搜索方法，该峰搜索方法能够通过具备波长色散型的光谱仪的X射线分析装置准确且简单地求出使用光谱仪分离出的特征X射线的光谱中的强度(通过检测器得到的特征X射线的计数量)最大的波长(以下称作“峰波长”，将峰波长处的强度称作“峰强度”。)(参照专利文献1)。
[0004]现有技术文献
[0005]专利文献
[0006]专利文献1：日本特开平8
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31367号公报

技术实现思路

[0007]专利技术要解决的问题
[0008]根据通过光谱仪分离出的特征X射线的光谱的轮廓(以下有时简称为“轮廓”)准确地求出峰波长，由此例如能够提高对试样中含有的元素的浓度进行测定的“定量分析”的精度。在定量分析中，为了测定目标元素的浓度，在使用该元素的浓度已知的标准试样测量出峰强度之后，在相同的测定条件下针对该元素的浓度未知的试样测量峰强度，根据它们的强度比来测定试样中的该元素的浓度。
[0009]使用波长色散型的光谱仪得到的轮廓与使用能量色散型的光谱仪(EDS：Energy Dispersive Spectrometer)得到的轮廓相比，具有峰陡峭且不易与其它特征X射线的峰重叠的特点，另一方面，容易受到取决于光谱仪的机械动作(测角仪的动作)的再现性的波长的偏移、取决于元素的化学键合状态的波长的偏移等的影响。因此，在具备波长色散型的光谱仪的X射线分析装置中，一般进行“峰搜索”来调整光谱波长，在所述“峰搜索”中，根据目标元素假定的峰波长的附近进行光谱波长的扫描，根据进行该扫描所得到的轮廓来准确地确定峰波长。
[0010]在峰搜索中，进行以下的扫描处理：一边使光谱仪以使被检测的特征X射线的波长以规定间隔步长变化的方式工作，一边每隔规定时间对特征X射线进行测量，由此获取峰波长附近的轮廓。作为一例，将扫描范围设定为预想的轮廓的一半的几倍左右(例如3倍～4倍)，在该扫描范围中标刻出大致40个点，对各点逐一进行0.75秒的测量，共计进行大致30秒的扫描处理。
[0011]而且，求出通过扫描处理得到的轮廓中的成为峰的波长，在使光谱波长对准该波长后，例如以10秒的计数时间对特征X射线的强度进行测量，由此进行定量分析。
[0012]然而，在峰搜索中得到的轮廓的形状有时根据测量的X射线强度的统计上的变动(偏差)发生变形。当轮廓的形状发生变形时，可能会对峰波长进行误判定。而且，当在偏离了真正的峰波长的光谱波长下进行测量时，峰强度产生误差，浓度的测定结果出现误差。
[0013]具体地说，根据上述的测量条件，在定量分析中求出目标特征X射线的峰强度时的计数时间为10秒，另一方面，定量分析中使用的用于求出峰波长的轮廓是通过各点0.75秒的计数时间获取到的。即使在按计数率(每单位时间的计数量，有时还称作“cps”等。)进行比较的情况下两者的X射线强度相等，计数量也是不同的，因此两者的统计上的变动的大小不同。
[0014]在统计学上，测量的X射线强度的误差用(σ表示标准偏差，N表示计数量)表示。因而，在设为目标特征X射线的强度的计数率为3000cps的情况下，当计数时间为10秒时，计数量为30000计数，因此，根据计数，测量的X射线强度的误差为0.58％。另一方面，在计数时间为0.75秒时，计数量为2250计数，因此，根据计数，测量的X射线强度的误差为2.11％。即，在该例中，进行轮廓获取时的统计上的变动比进行定量分析时的统计上的变动大3.65倍。
[0015]进行该轮廓获取时的计数量的统计上的变动成为使轮廓形状变形而有碍于求出准确的峰波长的原因。为了排除该影响，想到使峰搜索处理中的各点的计数时间与定量分析的计数时间一致。然而，当将峰搜索处理中的各点的计数时间例如设为10秒时，如果峰搜索的扫描范围为40个点，则需要400秒这么长的时间来获取轮廓。此外，还想到使扫描范围缩小与将计数时间延长了的时间相应的量，但存在峰不收敛于扫描范围内而导致峰搜索失败的可能性。
[0016]本公开是为了解决上述问题而完成的，本公开的目的在于提供一种能够不使处理时间大幅增加地实现高精度的峰搜索的X射线分析装置和峰搜索方法。
[0017]用于解决问题的方案
[0018]本公开的X射线分析装置包括：波长色散型的光谱仪；以及处理装置，其构成为执行峰搜索处理，该峰搜索处理是检测使用光谱仪分离出的特征X射线的光谱的峰波长的处理。峰搜索处理包括第一处理至第六处理。在第一处理中，一边使光谱仪以使特征X射线的波长以规定间隔步长变化的方式工作，一边每隔比测定特征X射线的峰强度时的计数时间短的时间对特征X射线进行测量，由此获取光谱的轮廓。在第二处理中，根据获取到的轮廓中的表示最大强度的数据的强度值、以及测定值的统计上的变动，来计算峰强度的真值能取的值的最小值。在第三处理中，在设为峰强度的真值为所述最小值的情况下，根据测定值的统计上的变动来计算峰强度的测定值能取的最小测定值。在第四处理中，在获取到的轮廓中的测定值比上述最小测定值大的波长范围的长波长端、短波长端、以及该长波长端与短波长端之间的中间波长处，以所述计数时间测定特征X射线的强度。在第五处理中，计算经过长波长端、短波长端以及中间波长处的各测定值的二次函数。在第六处理中，计算所计算出的二次函数的顶点的波长来作为峰波长。
[0019]另外，本公开的峰搜索方法用于检测使用波长色散型的光谱仪分离出的特征X射线的光谱的峰波长，所述峰搜索方法包括第一步骤至第六步骤。在第一步骤中，一边使光谱仪以使特征X射线的波长以规定间隔步长变化的方式工作，一边每隔比测定特征X射线的峰
强度时的计数时间短的时间对特征X射线进行测量，由此获取光谱的轮廓。在第二步骤中，根据获取到的轮廓中的表示最大强度的数据的强度值、以及测定值的统计上的变动，来计算峰强度的真值能取的值的最小值。在第三步骤中，在设为峰强度的真值为所述最小值的情况下，根据测定值的统计上的变动来计算峰强度的测定值能取的最小测定值。在第四步骤中，在获取到的轮廓中的测定值比上述最小测定值大的波长范围的长波长端、短波长端、以及该长波长端与短波长端之间的中间波长处，以所述计数时间测定特征X射线的强度。在第五步骤中，计算经过长波长端、短波长端以及中间波长处的各测定值的二次函数。在第六步骤中，计算所计算出的二次函数的顶点的波长来作为峰波长。
[0020]专利技术的效果
[0021]在上述的X射线分析装置和峰搜索方法中，考虑测定值的统计上的变动来限定峰强度的真值能存在的波本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种X射线分析装置，具备：波长色散型的光谱仪；以及处理装置，其构成为执行峰搜索处理，该峰搜索处理是检测使用所述光谱仪分离出的特征X射线的光谱的峰波长的处理，所述峰搜索处理包括：第一处理，一边使所述光谱仪以使所述特征X射线的波长以规定间隔步长变化的方式工作，一边每隔比测定所述特征X射线的峰强度时的计数时间短的时间对所述特征X射线进行测量，由此获取所述光谱的轮廓；第二处理，根据获取到的轮廓中的表示最大强度的数据的强度值、以及测定值的统计上的变动，来计算所述峰强度的真值能取的值的最小值；第三处理，在设为所述峰强度的真值为所述最小值的情况下，根据测定值的统计上的变动来计算所述峰强度的测定值能取的最小测定值；第四处理，在所述获取到的轮廓中的测定值比所述最小测定值大的波长范围的长波长端、短波长端、以及所述长波长端与所述短波长端之间的中间波长处，以所述计数时间测定所述特征X射线的强度；第五处理，计算经过所述长波长端、所述短波长端以及所述中间波长处的各测定值的二次函数；以及第六处理，计算所计算出的所述二次函数的顶点的波长来作为所述峰波长。2.根据权利要求1所述的X射线分析装置，其特征在于，所述中间波长为所述波长范围的中央值。3.根据权利要求1所述的X射线分析装置，其特征在于，所述处理装置计算所述二次函数的顶点的强度来作为所述峰强度。4.根据权利要求1所述的X射线分析装置，其特征在于，所述处理装置在所述峰波长处以所述计数时间测定所述峰强度。5.根据权利要求1所述的X射线分析装置，其特征在于，所述处理装置在针对试样上的多个测定点进行定量分析的情况下，针对最初的测定点执行所述第一处理至所述第三处理，所述第四处理包括以下处理：在所述长波长端，针对所述多个测定点依次连续地以所述计数时间测定所述特征X射线的强度；在所述短波长端，针对所述多个测定点依次连续地以所述计数时间测定所述特征X射线的强度；以及在所述中间波长处，针对所述多个测定点依次连续地以所述计数时间测定所述特征X射线的强度，所述第五处理包括以下处理：针对所述多个测定点的各测定点计算经过所述长波长端、所述短波长端以及所述中间波长处的各测定值的二次函数，所述第六处理包括以下处理：针对所述多个测定点的各测定点计算所计...

【专利技术属性】
技术研发人员：坂前浩，
申请(专利权)人：株式会社岛津制作所，
类型：发明
国别省市：