一种水溶性橡塑再生塑化软化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种水溶性橡塑再生塑化软化剂及其制备方法，包括如下重量份原料：35

【技术实现步骤摘要】
一种水溶性橡塑再生塑化软化剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于废弃资源开发利用领域，具体为一种水溶性橡塑再生塑化软化剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]目前生产再生胶方法主要有两种：一种是传统的高温高压动态脱硫法；另一种是刚刚处于推广状态的常压高温双螺杆塑化脱硫法，这两种工艺都需要使用再生塑化软化剂。
[0003]目前使用的再生塑化软化剂主要有煤焦油(常温液态、常温固态)、松焦油、芳烃油、妥尔油、调和芳烃油、无味松焦油等原料配制而成，这些橡胶再生塑化软化剂的主要特点是价格低廉，有非常好的软化效果并有部分辅助脱硫效果。但其缺点是大多原料来源于其他产品生产的副产品，存在地域的差异和生产厂家个体的不同以及生产批次影响，均造成这些软化剂的内在成分和组成结构存在很大的差异，缺乏标准；其二由于大多属于副产物内在组成存在很大的不确定性这样在橡胶高温、高压再生、塑化过程产生二次污染的可控性就很差。
[0004]但是目前市场上所用的塑化软化剂都无法在对橡塑制品进行软化的同时具有良好的水溶性，影响其使用领域。

技术实现思路

[0005]为了克服上述的技术问题，本专利技术提供一种水溶性橡塑再生塑化软化剂及其制备方法。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0007]一种水溶性橡塑再生塑化软化剂，包括如下重量份原料：35
‑
50份主剂，5
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10份水溶性粒子，10
‑
15份石油树脂，25
‑
35份去离子水，1
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3份乳化剂；
[0008]该水溶性橡塑再生塑化软化剂包括如下步骤制成：
[0009]第一步、将石油树脂加入反应釜中加热熔化，以50
‑
80r/min的转速磁力搅拌，之后在90
‑
100℃下保温备用；
[0010]第二步、将乳化剂加入去离子水中，完全溶解后加入熔化后的石油树脂中，以100
‑
150r/min的转速磁力搅拌，之后依次加入主剂和水溶性粒子，继续搅拌30min，制得水溶性橡塑再生塑化软化剂。
[0011]进一步地，所述乳化剂为石油磺酸钠。
[0012]进一步地，所述主剂由如下步骤制成：
[0013]步骤S1、将甲基二乙醇胺加入四口烧瓶中，置于10
‑
25℃水浴中，静置15min后匀速搅拌并滴加甲酸乙酯，控制滴加时间为10min，滴加结束后升温至60℃，在此温度下匀速搅拌并反应2h，反应过程中用薄层色谱跟踪反应进程，之后减压蒸馏，除去生成的乙醇，之后冷却至室温，再次加入甲酸乙酯，升温至60℃，在此温度下匀速搅拌并反应1h，之后减压蒸
馏，除去生成的乙醇，之后冷却至室温，再次加入甲酸乙酯，升温至60℃，在此温度下匀速搅拌并反应0.5h，制得中间体1，控制甲基二乙醇胺和甲酸乙酯总量的摩尔比为1∶1.2，甲酸乙酯三次加入量的摩尔比为1∶0.1∶0.1；
[0014]步骤S2、将聚乙二醇单甲醚和丙烯酸加入三口烧瓶中，45
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50℃水浴加热并磁力搅拌30min，之后依次加入对苯二酚和甲苯磺酸，之后升温至100
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110℃，在此温度下真空反应5h，制得初料，将制得的初料滴加至装有去离子水的烧杯中，控制滴加时间为10min，滴加结束后升温至80℃，依次加入烯丙基磺酸钠和质量分数10％过硫酸铵水溶液，磁力搅拌并反应6h，之后滴加质量分数15％氢氧化钠水溶液调节pH，直至pH＝7
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8，制得共聚物，控制聚乙二醇单甲醚、丙烯酸、对苯二酚和甲苯磺酸的重量比为4∶3∶2∶2，烯丙基磺酸钠和过硫酸铵的重量比为10∶0.1，烯丙基磺酸钠和过硫酸铵的重量和为初料重量的10％；
[0015]步骤S3、将制得的中间体1按照3∶1的重量比与共聚物混合均匀，制得所述主剂。
[0016]步骤S1中将甲基二乙醇胺和甲酸乙酯混合，甲基二乙醇胺和甲酸乙酯反应生成中间体1，该中间体1实际为羟烷基甲酰胺，本专利技术通过分批加料的方式不用添加溶剂和催化剂，生产流程简单、环保，制得的中间体1能够与水混溶，而且能够对橡塑制品起到塑化软化的作用，步骤S2中将聚乙二醇单甲醚和丙烯酸混合，加入对苯二酚作为阻聚剂，聚乙二醇单甲醚和丙烯酸反应合成一种大单体，之后该大单体能够与丙烯酸共聚生成共聚物，该共聚物含有聚乙二醇单甲醚的侧链，进而能够赋予制备出的聚合物水溶性，之后将中间体1按照3∶1的重量比与共聚物混合均匀，制得主剂，该主剂能够溶于水，而且具有优异的塑化软化性能。
[0017]进一步地于，所述水溶性粒子由如下方法制成：
[0018]步骤S11、将卡拉胶加入装有去离子水的烧杯中，60
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80℃水浴加热并磁力搅拌，直至溶解，抽滤，制得卡拉胶溶液，向卡拉胶溶液中滴加浓度为0.5mol/L氯化钡溶液，控制滴加时间为5min，滴加结束后混合均匀，抽滤，用无水乙醇洗涤抽滤产物三次，制得初步处理后的卡拉胶，控制卡拉胶、去离子水和氯化钡溶液的用量比为5g∶500mL∶0.2g；
[0019]步骤S12、将初步处理后的卡拉胶加入去离子水中，60
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80℃水浴加热并磁力搅拌，直至溶解，加入质量分数5％过氧化氢水溶液，完全加入后降温至50℃，在此温度下保温4h，之后滴加质量分数10％氢氧化钠水溶液调节pH，直至体系呈中性，旋转蒸发并抽滤、干燥，制得处理后的卡拉胶，控制初步处理后的卡拉胶、去离子水和过氧化氢水溶液的用量比为5g∶100mL∶500mL；
[0020]步骤S13、将处理后的卡拉胶和三聚磷酸铝加入三口烧瓶中，加入N,N
‑
二甲基甲酰胺，以150
‑
200r/min的转速磁力搅拌30min，升温至45
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60℃，加入五氧化二磷，在此温度下匀速搅拌并反应4h，制得反应液，将反应液抽滤制得滤饼，50℃下真空干燥10h，制得水溶性粒子，控制处理后的卡拉胶、三聚磷酸铝、N,N
‑
二甲基甲酰胺和五氧化二磷的用量比为2g∶2.5g∶100mL∶1g。
[0021]卡拉胶作为一种生物基材料，具有优异的吸水保水性，适用于水性基体和难溶填料的桥梁，步骤S11中对卡拉胶进行初步处理后，对其进行分级，之后步骤S12中将初步处理后的卡拉胶通过5％过氧化氢水溶液在去离子水中降解，最后步骤S13中将处理后的卡拉胶和三聚磷酸铝加入N,N
‑
二甲基甲酰胺，制备过程中处理后的卡拉胶和三聚磷酸铝发生化学反应，制备出水溶性粒子，解决了填料粒子不溶于水的技术问题。
[0022]一种水溶性橡塑再生塑化软化剂的制备方法，包括如下步骤：
[0023]第一步、将石油树脂加入反应釜中加热熔化，以50
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80r/min的转速磁力搅拌，之后在90
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100℃下保温备用；
[0024]第二步、将乳化剂加入去离子水中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水溶性橡塑再生塑化软化剂，其特征在于，包括如下重量份原料：35
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50份主剂，5
‑
10份水溶性粒子，10
‑
15份石油树脂，25
‑
35份去离子水，1
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3份乳化剂；该水溶性橡塑再生塑化软化剂包括如下步骤制成：第一步、将石油树脂加入反应釜中加热熔化，以50
‑
80r/min的转速磁力搅拌，之后在90
‑
100℃下保温备用；第二步、将乳化剂加入去离子水中，完全溶解后加入熔化后的石油树脂中，以100
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150r/min的转速磁力搅拌，之后依次加入主剂和水溶性粒子，继续搅拌30min，制得水溶性橡塑再生塑化软化剂。2.根据权利要求1所述的一种水溶性橡塑再生塑化软化剂，其特征在于，所述乳化剂为石油磺酸钠。3.根据权利要求1所述的一种水溶性橡塑再生塑化软化剂，其特征在于，所述主剂由如下步骤制成：步骤S1、将甲基二乙醇胺加入四口烧瓶中，置于10
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25℃水浴中，静置15min后匀速搅拌并滴加甲酸乙酯，控制滴加时间为10min，滴加结束后升温至60℃，在此温度下匀速搅拌并反应2h，反应过程中用薄层色谱跟踪反应进程，之后减压蒸馏，除去生成的乙醇，之后冷却至室温，再次加入甲酸乙酯，升温至60℃，在此温度下匀速搅拌并反应1h，之后减压蒸馏，除去生成的乙醇，之后冷却至室温，再次加入甲酸乙酯，升温至60℃，在此温度下匀速搅拌并反应0.5h，制得中间体1，控制甲基二乙醇胺和甲酸乙酯总量的摩尔比为1∶1.2，甲酸乙酯三次加入量的摩尔比为1∶0.1∶0.1；步骤S2、将聚乙二醇单甲醚和丙烯酸加入三口烧瓶中，45
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50℃水浴加热并磁力搅拌30min，之后依次加入对苯二酚和甲苯磺酸，之后升温至100
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110℃，在此温度下真空反应5h，制得初料，将制得的初料滴加至装有去离子水的烧杯中，控制滴加时间为10min，滴加结束后升温至80℃，依次加入烯丙基磺酸钠和质量分数10%过硫酸铵水溶液，磁力搅拌并反应6h，之后滴加质量分数15%氢氧化钠水溶液调节pH，直至pH=7
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8，制得共聚物，控制聚乙二醇单甲醚、丙烯酸、对苯二酚和甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：ꢀ七四专利代理机构，
申请(专利权)人：嘉善县纤明新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：