一种高温阻燃发泡剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高温阻燃发泡剂，包括如下重量份的原料：偶氮二甲酰胺20

【技术实现步骤摘要】
一种高温阻燃发泡剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于发泡剂
，涉及一种高温阻燃发泡剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]在塑料和橡胶等聚合物的加工过程中，发泡剂分解产生的气体使材料形成多孔结构，并且能有效的改善材料的物理机械性能。发泡剂的分类方法有很多，按发泡剂的沸点的不同，可分为固体、液体和气体三类，固体包括碳酸氢钠、4,4
‑
氧代双苯磺酰肼等，液体包括脂肪烃、卤代烃等、气体包括二氧化碳、氮气、空气等，如果按发泡剂分解产生气体方式的不同，可分为物理或者化学发泡剂，化学发泡剂和物理发泡剂相比，其分散性好、发泡材料的性能更优，化学发泡剂可分为无机发泡剂和有机发泡剂两类，有机发泡剂种类非常多，常见的有偶氮类、亚硝基类发泡剂、磺酰肼类发泡剂、氨基脲类发泡剂、叠氮类发泡剂等。
[0003]有机发泡剂难以较均匀地分散在塑料、橡胶等基体中，造成局部发泡剂的量过多，而且在聚合物基体中缺少成核点，导致由发泡剂制备的泡沫材料的泡孔不均匀和泡孔密度偏低的问题发生，并且有机发泡剂尽管发气量大、分散性好、价格便宜，但是其本身的泡沫稳定时间较短，发泡剂的稳定性有待提高，此外，通过添加发泡剂来提升优化基体材料的其他功能性作用如耐高温和阻燃性质，也是实际生产发展的需要，可以降低成本，增加经济收益。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种高温阻燃发泡剂及其制备方法。
[0005]本专利技术要解决的技术问题：现有有机发泡剂与聚合物基材相容性较差，且其泡沫稳定性有待提高，此外，通过添加发泡剂来提升优化基体材料的其他功能性作用如耐高温和阻燃性质是业界需要解决的问题之一。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0007]一种高温阻燃发泡剂，包括如下重量份的原料：
[0008]偶氮二甲酰胺20
‑
30份、明胶10
‑
15份、碱性蛋白酶0.1
‑
0.3份、阻燃型介孔二氧化硅8
‑
10份、去离子水15
‑
25份；
[0009]该高温阻燃发泡剂由如下步骤制成：
[0010]步骤A1，将明胶、碱性蛋白酶加入蒸馏水中，加入氢氧化钠溶液，调节pH至12
‑
13，在温度为50
‑
55℃恒温水浴环境中反应1
‑
2小时后，冷却至室温，加入盐酸溶液中和，再过滤，滤饼经60
‑
65℃干燥至恒重，制得蛋白型发泡剂；
[0011]步骤A2，将阻燃性介孔二氧化硅加入去离子水中，加入偶氮二甲酰胺于频率40
‑
60kHz下超声分散30
‑
60min后，加入步骤A1制备的蛋白型发泡剂，在搅拌速度为2500
‑
3500rpm，温度为70
‑
80℃，氮气气氛下搅拌20
‑
24小时，过滤得滤饼，将滤饼置于50
‑
60℃条件下干燥至恒重，冷却至室温，制得高温阻燃发泡剂。
[0012]进一步，步骤A1所述的蒸馏水用量为明胶和碱性蛋白酶总质量的10
‑
12倍，氢氧化
钠溶液的浓度为0.5mol/L，盐酸溶液的浓度为0.5mol/L。
[0013]进一步，所述的阻燃型介孔二氧化硅由如下步骤制得：
[0014]步骤S1，将介孔二氧化硅加入三口烧瓶中，加入乙醇溶液，于频率30
‑
40kHz下超声10
‑
15分钟，制得分散液a；
[0015]步骤S2，将步骤S1制备的分散液a和KH
‑
550加入反应釜中，依次加入无水乙醇、去离子水，再逐滴滴加盐酸溶液，调节pH至5
‑
5.5，控制搅拌速度250
‑
300rpm，温度30
‑
35℃，反应20
‑
28小时，制得混合液b；
[0016]步骤S3，向三口烧瓶中依次加入二甲苯、二氯磷酸苯酯衍生物，逐滴滴加步骤S2制备的混合液b，升温至110
‑
120℃反应7
‑
8小时，冷却至室温，进行减压抽滤，滤饼依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤2
‑
3次，再置于60
‑
65℃条件下干燥至恒重，制得阻燃型介孔二氧化硅。
[0017]进一步，步骤S1所述的介孔二氧化硅、乙醇溶液的用量比为0.8
‑
1g：25
‑
30mL，乙醇溶液的体积分数为78％；步骤S2所述的KH
‑
550、无水乙醇、去离子水的用量比为1
‑
1.5g：15
‑
20mL：3
‑
5mL，盐酸溶液的浓度为0.05
‑
0.07mol/L；步骤S3所述的二甲苯、二氯磷酸苯酯衍生物用量比为15
‑
20mL：0.5
‑
0.7g。
[0018]进一步，步骤S1所述的介孔二氧化硅由如下步骤制得：
[0019]步骤C1，将异丙醇和去离子水搅拌均匀，依次加入十六胺、氨水溶液，搅拌均匀，再逐滴滴加正硅酸乙酯，控制温度30℃静置一天后，离心分离，沉淀物用无水乙醇洗涤2
‑
3次，再于250
‑
270℃煅烧4
‑
5小时，制得混合物；
[0020]步骤C2，将步骤C1制备的混合物加入盐溶液中，于300
‑
350rpm速率下搅拌10
‑
15分钟，静置4
‑
5小时后，于110
‑
120℃条件下干燥3
‑
4小时，再放入280
‑
300℃马弗炉中煅烧5
‑
6小时，用去离子水洗涤至无氯离子，制得介孔二氧化硅。
[0021]进一步，步骤C1所述的异丙醇、去离子水、十六胺、氨水溶液、正硅酸乙酯的用量比为500mL：400mL：5
‑
6g：7
‑
9mL：35
‑
40mL,氨水溶液的体积分数为30％；步骤C2所述的混合物、盐溶液的用量比为2
‑
3g：80
‑
100mL，盐溶液的配制为每100g去离子水中加入25
‑
30g氯化钠、30
‑
35g硝酸钾。
[0022]进一步，步骤S3所述的二氯磷酸苯酯衍生物由如下步骤制得：
[0023]步骤D1，向三口烧瓶中加入三氯氧磷，油浴升温至80
‑
90℃，加入季铵盐催化剂，滴加熔化好的苯酚，苯酚滴加完毕后，保持90
‑
110℃反应4
‑
5小时，制得中间体1；
[0024]反应过程如下：
[0025][0026]步骤D2，将步骤D1制备本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高温阻燃发泡剂，其特征在于，包括如下重量份的原料：偶氮二甲酰胺20
‑
30份、明胶10
‑
15份、碱性蛋白酶0.1
‑
0.3份、阻燃型介孔二氧化硅8
‑
10份、去离子水15
‑
25份；该高温阻燃发泡剂由如下步骤制成：步骤A1，将明胶、碱性蛋白酶加入蒸馏水中，加入氢氧化钠溶液，调节pH至12
‑
13，在温度为50
‑
55℃恒温水浴环境中反应1
‑
2小时后，冷却至室温，加入盐酸溶液中和，再过滤，滤饼经60
‑
65℃干燥至恒重，制得蛋白型发泡剂；步骤A2，将阻燃性介孔二氧化硅加入去离子水中，加入偶氮二甲酰胺于频率40
‑
60kHz下超声分散30
‑
60min后，加入步骤A1制备的蛋白型发泡剂，在搅拌速度为2500
‑
3500rpm，温度为70
‑
80℃，氮气气氛下搅拌20
‑
24小时，过滤得滤饼，将滤饼置于50
‑
60℃条件下干燥至恒重，冷却至室温，制得高温阻燃发泡剂。2.根据权利要求1所述的一种高温阻燃发泡剂，其特征在于：步骤A1所述的蒸馏水用量为明胶和碱性蛋白酶总质量的10
‑
12倍，氢氧化钠溶液的浓度为0.5mol/L，盐酸溶液的浓度为0.5mol/L。3.根据权利要求1所述的一种高温阻燃发泡剂，其特征在于：所述的阻燃型介孔二氧化硅由如下步骤制得：步骤S1，将介孔二氧化硅加入三口烧瓶中，加入乙醇溶液，于频率30
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40kHz下超声10
‑
15分钟，制得分散液a；步骤S2，将步骤S1制备的分散液a和KH
‑
550加入反应釜中，依次加入无水乙醇、去离子水，再逐滴滴加盐酸溶液，调节pH至5
‑
5.5，控制搅拌速度250
‑
300rpm，温度30
‑
35℃，反应20
‑
28小时，制得混合液b；步骤S3，向三口烧瓶中依次加入二甲苯、二氯磷酸苯酯衍生物，逐滴滴加步骤S2制备的混合液b，升温至110
‑
120℃反应7
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8小时，冷却至室温，进行减压抽滤，滤饼依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤2
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3次，再置于60
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65℃条件下干燥至恒重，制得阻燃型介孔二氧化硅。4.根据权利要求3所述的一种高温阻燃发泡剂，其特征在于：步骤S1所述的介孔二氧化硅、乙醇溶液的用量比为0.8
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1g：25
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30mL，乙醇溶液的体积分数为78%；步骤S2所述的KH
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550、无水乙醇、去离子水的用量比为1
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1.5g：15
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20mL：3
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5mL，盐酸溶液的浓度为0.05
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0.07mol/L；步骤S3所述的二甲苯、二氯磷酸苯酯衍生物用量比为15
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20mL：0.5
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0.7g。5.根据权利要求3所述的一种高温阻燃发泡剂，其特征在于：步骤S1所述的介孔二氧化硅由...

【专利技术属性】
技术研发人员：ꢀ七四专利代理机构，
申请(专利权)人：嘉善县纤明新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：