聚乳酸复合材料的制备方法、可降解光学膜的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种聚乳酸复合材料的制备方法、可降解光学膜的制备方法。该复合材料的制备方法，包括以下步骤：将丙交酯、增塑剂、助剂、催化剂加入至溶剂中，混合均匀，然后加入晶态纳米纤维素，分散后，于第一温度下反应，然后升温至第二温度，继续反应，即得聚乳酸复合材料。该制备方法，利用晶态纳米纤维素改性制备得到改性聚乳酸复合材料，晶态纳米纤维素自身具有极好的光学性能和力学性能，使制备得到的聚乳酸复合材料具有类“嵌段”结构，这种结构有助于提高改性聚乳酸复合材料的结晶性能，在不影响聚乳酸自身降解性能、光学性能（透明度和光泽度）下，改性后的聚乳酸复合材料的玻璃化温度和杨氏模量大大提高，从而改善抗冲击性能和韧性。和韧性。

【技术实现步骤摘要】
聚乳酸复合材料的制备方法、可降解光学膜的制备方法


[0001]本专利技术涉及聚乳酸材料
，尤其涉及一种聚乳酸复合材料的制备方法、可降解光学膜的制备方法。

技术介绍

[0002]塑料垃圾对生态环境造成了巨大危害，对人类健康也产生巨大的威胁，发展新一代可持续塑料替代材料迫在眉睫。由西欧国家发起的“限制或停止使用塑料袋以及其他一次性塑料制品”等行动，将进一步推动生物可降解塑料的市场需求。其中聚乳酸(PLA)将扮演重要角色，聚乳酸(PLA)在常温下较稳定，但在高温环境、酸碱环境或微生物环境中会迅速降解（涉及微生物降解、水解、光解、辐射降解和热降解等），性能下降很快，最终变成CO2和水。影响聚乳酸(PLA)降解的因素有树脂分子量、结晶状态、微观结构、环境温湿度、pH值、氧气、光照时间和环境微生物。聚乳酸(PLA)在自然环境中的降解动力学研究对使用和废弃非常重要，现阶段有关的研究较少。聚乳酸(PLA)的降解很复杂，大致可分为两个阶段：前期是物理性降解，靠环境中的温度和湿度（水）打断酯链，裂解成寡聚物（低聚物）或单体，后期通过微生物和酶作用，变成CO2和水。一般是先从非晶区开始，延伸到晶区。
[0003]鉴于聚乳酸(PLA)的优势，作为包装材料可制成薄膜、发泡材料和容器，如软包装袋、塑料瓶、缓冲材料、一次性餐具等，从形态来看主要是薄膜，其次是容器和片材。聚乳酸(PLA)的降解性、阻隔性、力学性能、光学性能、抗菌性、导电性和压电性，大多与结晶度有关，如果提高聚乳酸(PLA)的结晶度，其阻隔性、力学性能一般会提高，但加工性、降解性和透明度通常会下降。而通常聚乳酸(PLA)应用在光学膜行业，因此光学膜同样存在降解性能下降的问题基于目前聚乳酸(PLA)材料以及光学膜存在的技术缺陷，有必要对此进行改进。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术提出了一种聚乳酸复合材料的制备方法、可降解光学膜的制备方法，以解决或部分解决现有技术中存在的技术问题。
[0005]第一方面，本专利技术提供了一种聚乳酸复合材料的制备方法，包括以下步骤：将丙交酯、增塑剂、助剂、催化剂加入至溶剂中，混合均匀，然后加入晶态纳米纤维素，分散后，于第一温度下反应，然后升温至第二温度，继续反应，即得聚乳酸复合材料。
[0006]优选的是，所述的聚乳酸复合材料的制备方法，将丙交酯、增塑剂、助剂、催化剂加入至溶剂中，混合均匀，然后加入晶态纳米纤维素，分散后，在惰性气体保护下且压力为0~100Pa下，于温度为100~130℃下反应1~3h，然后保持压力为0~50pa下，升温至150~180℃，继续反应5~10h。
[0007]优选的是，所述的聚乳酸复合材料的制备方法，加入晶态纳米纤维素还包括对晶粒纳米纤维素进行冷冻干燥处理，具体为：将晶态纳米纤维素于温度为
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60~
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10℃、负压为20~50pa下干燥10~36h。
[0008]优选的是，所述的聚乳酸复合材料的制备方法，将丙交酯、增塑剂、助剂、催化剂加入至溶剂中，混合均匀，然后加入晶态纳米纤维素，在惰性气体保护下、温度为
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30~10℃下以3000~6000rpm，分散10~30min。
[0009]优选的是，所述的聚乳酸复合材料的制备方法，所述催化剂包括辛酸亚锡、甲基三氯化锡、四氯化锡、二氯化锡、二甲基二氯化锡、苯基三氯化锡、二苯基二氯化锡、三甲基氯化锡、二丁基二氯化锡、二苯基氧化锡、丁基三氯化锡、三丁基氧化锡、三甲基锡、四苯基锡、三正丁基叠氮化锡、六正丁基锡、六甲基二锡、六苯基二锡、三丁基氢化锡、三丁基乙烯基锡、三甲基溴化锡、四乙基锡、三乙基溴化锡、三丁基碘化锡中的一种或多种。
[0010]优选的是，所述的聚乳酸复合材料的制备方法，所述溶剂为醇溶剂，所述醇溶剂包括甲醇、乙醇、丙二醇、丙三醇、乙二醇中的至少一种。
[0011]优选的是，所述的聚乳酸复合材料的制备方法，在惰性气体保护下且压力为0~100Pa下，于温度为100~130℃下反应1~3h，然后保持压力为0~50pa下，升温至150~180℃，并于150~600rpm下继续反应5~10h。
[0012]优选的是，所述的聚乳酸复合材料的制备方法，所述丙交酯、增塑剂、助剂、催化剂、溶剂、晶态纳米纤维素的质量比为100:(1~5):(1~5):(1~2):(80~120):(1.5~15)。
[0013]第二方面，本专利技术还提供了一种可降解光学膜的制备方法，包括以下步骤：将所述的制备方法制备得到的聚乳酸复合材料经挤出、造粒后拉伸成膜即得可降解光学膜。
[0014]优选的是，所述的可降解光学膜的制备方法，挤出温度为160~180℃。
[0015]本专利技术的一种聚乳酸复合材料的制备方法及其制备方法相对于现有技术具有以下有益效果：（1）本专利技术的聚乳酸复合材料的制备方法，利用晶态纳米纤维素改性制备得到改性聚乳酸复合材料，晶态纳米纤维素自身具有极好的光学性能和力学性能，使制备得到的聚乳酸复合材料具有类“嵌段”结构，这种类“嵌段”结构有助于提高改性聚乳酸复合材料的结晶性能，在不影响聚乳酸自身降解性能、光学性能（透明度和光泽度）下，改性后的聚乳酸复合材料的玻璃化温度和杨氏模量大大提高，从而改善抗冲击性能和韧性；通过调整晶态纳米纤维素和丙交酯的比例，可一定程度调控聚乳酸复合材料的降解周期；（2）本专利技术的可降解光学膜的制备方法，通过制备得到的聚乳酸复合材料经过挤出、造粒拉伸制备得到，因此该光学膜同样具有良好的抗冲击性能、韧性、降解性能和光学性能。
具体实施方式
[0016]下面将结合本专利技术实施方式，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本专利技术一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。
[0017]本申请实施例提供了一种聚乳酸复合材料的制备方法，包括以下步骤：将丙交酯、增塑剂、助剂、催化剂加入至溶剂中，混合均匀，然后加入晶态纳米纤维素，分散后，于第一温度下反应，然后升温至第二温度，继续反应，即得聚乳酸复合材料。
[0018]需要说明的是，本申请实施例中晶态纳米纤维素采用自然界回收的纤维制原材料中获得，具体的，参考申请号为CN201310095395.3的专利利用海带渣制备纳米纤维素晶；或按照申请号为 CN201310610074.2的专利利用洋葱皮制备纳米纤维素晶球；或按照申请号为CN201410000429.0 的专利利用苎麻废料制备分级纳米纤维素。丙交酯作为聚乳酸预聚体，增塑剂具体为邻苯二甲酸酯类、环氧酸酯类和聚酯类增塑剂，同时实际中还可以搭配使用少量脂肪族二元酸类增塑剂；助剂一般选用有机硅类或有机硅氧烷类助剂。
[0019]在一些实施例中，将丙交酯、增塑剂、助剂、催化剂加入至溶剂中，混合均匀，然后加入晶态纳米纤维素，分散后，在惰性气体保护下且压力为0~100Pa下，于温度为1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将丙交酯、增塑剂、助剂、催化剂加入至溶剂中，混合均匀，然后加入晶态纳米纤维素，分散后，于第一温度下反应，然后升温至第二温度，继续反应，即得聚乳酸复合材料。2.如权利要求1所述的聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，将丙交酯、增塑剂、助剂、催化剂加入至溶剂中，混合均匀，然后加入晶态纳米纤维素，分散后，在惰性气体保护下且压力为0~100Pa下，于温度为100~130℃下反应1~3h，然后保持压力为0~50pa下，升温至150~180℃，继续反应5~10h。3.如权利要求1所述的聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，加入晶态纳米纤维素还包括对晶粒纳米纤维素进行冷冻干燥处理，具体为：将晶态纳米纤维素于温度为
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60~
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10℃、负压为20~50pa下干燥12~36h。4.如权利要求1所述的聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，将丙交酯、增塑剂、助剂、催化剂加入至溶剂中，混合均匀，然后加入晶态纳米纤维素，在惰性气体保护下、温度为
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30~10℃下以3000~6000rpm，分散10~30min。5.如权利要求1所述的聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，所述催化剂包括辛酸亚锡、甲基三氯化锡、四氯化锡...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟祥浩，
申请(专利权)人：苏州思尔维纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：