一种超净高纯过氧化氢的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种超净高纯过氧化氢的生产工艺，涉及化工技术领域，包括以下步骤：(1)将工业过氧化氢进行氧化处理，得到氧化处理过氧化氢，氧化处理依次分为惰性气体的排出和氧化剂的氧化；(2)将上述得到的氧化处理过氧化氢采用交换树脂进行过滤处理，得到树脂过滤过氧化氢；(3)再将树脂过滤过氧化氢采用过滤膜进行微过滤处理，过滤得到的滤液即为高纯过氧化氢；通过本发明专利技术工艺对工业过氧化氢进行处理，能够大幅度的提高工业过氧化氢的纯度，从而使得其能够更好的应用于半导体晶体片的清洗剂、腐蚀剂和光刻胶的去除剂，电子工业制取高级绝缘层、去除电镀液中无机杂质，效果显著，提高产品的质量。提高产品的质量。

【技术实现步骤摘要】
为20
‑
30mL/min。
[0017]进一步优选为，所述交换树脂制备方法为：
[0018](1)将AB
‑
8型大孔吸附树脂添加到反应釜中，然后再添加多聚甲醛、氯化钛、浓硫 酸、冰醋酸，调节温度至40
‑
50℃，保温搅拌反应2小时，然后进行过滤，采用无水乙醇 进行清洗，干燥，再采用去离子水清洗，干燥至恒重，得到预处理树脂；
[0019](2)将预处理树脂添加到二甲基亚砜浸泡溶胀9
‑
11h，混合质量比为1：10，浸泡温 度为55
‑
60℃，然后再添加亚胺基二乙酸和苯磺酸混合水溶液中，调节温度至75℃，保温 搅拌反应8
‑
10小时，然后先用去离子水清洗两次，再依次采用无水乙醇和丙酮进行清洗3 次，再进行真空干燥至恒重，即得。
[0020]进一步优选为，所述AB
‑
8型大孔吸附树脂、多聚甲醛、氯化钛、浓硫酸、冰醋酸混 合重量份比为50
‑
60:6
‑
10:1
‑
2:4
‑
6:5
‑
8；
[0021]浓硫酸溶液质量分数为81.5％；
[0022]预处理树脂与亚胺基二乙酸和苯磺酸混合水溶液混合质量比为1:5；
[0023]所述亚胺基二乙酸和苯磺酸混合水溶液质量分数为6.8％。
[0024]进一步优选为，过滤膜制备方法为：
[0025]将聚间苯二甲酰间苯二胺纤维、氯化锂、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、N
‑
N二甲基乙 酰胺依次添加到反应釜中，然后搅拌30min，得到混合液：
[0026]将混合液铺盖到玻璃板表面，然后再采用刮膜机进行刮膜，在空气中静置20s后，再 浸入去离子水中进行固化成膜，即得。
[0027]进一步优选为，所述聚间苯二甲酰间苯二胺纤维、氯化锂、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二 醇、N
‑
N二甲基乙酰胺混合重量份比为：60
‑
68:1.2
‑
1.6:5
‑
8:18
‑
20:80
‑
100。
[0028]进一步优选为，所述刮膜厚度为150微米。
[0029]综上所述，与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0030]通过本专利技术工艺对工业过氧化氢进行处理，能够大幅度的提高工业过氧化氢的纯度， 从而使得其能够更好的应用于半导体晶体片的清洗剂、腐蚀剂和光刻胶的去除剂，电子工 业制取高级绝缘层、去除电镀液中无机杂质，效果显著，提高产品的质量。
[0031]本专利技术通过制备的交换树脂能够较高效率的与工业过氧化氢溶液中的金属离子进行 交换吸附，通过以范德华力和吸附质发生作用，大幅度的降低工业过氧化氢溶液内的金属 离子，避免其在进行半导体晶片等处理时对半导体晶片的杂质污染，提高产品质量。
[0032]由于过氧化氢具有强氧化性和弱酸性，因此，本专利技术制备的交换树脂不仅具有较强的 抗氧化性能和稳定的化学性能，同时，能够避免造成过氧化氢的大量分解。
[0033]本专利技术通过制备的过滤膜能够进一步的去除工业过氧化氢溶液中的杂质，提高过氧化 氢溶液的纯度。
具体实施方式
[0034]下面结合实施例，对本专利技术进行详细描述。
[0035]一种超净高纯过氧化氢的生产工艺，包括以下步骤：
[0036](1)将工业过氧化氢进行氧化处理，得到氧化处理过氧化氢，氧化处理依次分为惰 性气体的排出和氧化剂的氧化；
[0037](2)将上述得到的氧化处理过氧化氢采用交换树脂进行过滤处理，得到树脂过滤过 氧化氢；
[0038](3)再将树脂过滤过氧化氢采用过滤膜进行微过滤处理，过滤得到的滤液即为高纯 过氧化氢。
[0039]惰性气体的排出为：
[0040]将工业过氧化氢添加到反应釜中，然后向反应釜内的工业过氧化氢内部不断通入惰性 气体，持续1
‑
2小时。
[0041]惰性气体为氮气。
[0042]氮气流速为80
‑
100mL/min。
[0043]进一步优选为，所述氧化剂的氧化为：
[0044]在结束通入惰性气体后，开始通入臭氧，持续通入时间为30
‑
35min，臭氧通入流速 为20
‑
30mL/min。
[0045]交换树脂制备方法为：
[0046](1)将AB
‑
8型大孔吸附树脂添加到反应釜中，然后再添加多聚甲醛、氯化钛、浓硫 酸、冰醋酸，调节温度至40
‑
50℃，保温搅拌反应2小时，然后进行过滤，采用无水乙醇 进行清洗，干燥，再采用去离子水清洗，干燥至恒重，得到预处理树脂；
[0047](2)将预处理树脂添加到二甲基亚砜浸泡溶胀9
‑
11h，混合质量比为1：10，浸泡温 度为55
‑
60℃，然后再添加亚胺基二乙酸和苯磺酸混合水溶液中，调节温度至75℃，保温 搅拌反应8
‑
10小时，然后先用去离子水清洗两次，再依次采用无水乙醇和丙酮进行清洗3 次，再进行真空干燥至恒重，即得。
[0048]AB
‑
8型大孔吸附树脂、多聚甲醛、氯化钛、浓硫酸、冰醋酸混合重量份比为 50
‑
60:6
‑
10:1
‑
2:4
‑
6:5
‑
8；
[0049]浓硫酸溶液质量分数为81.5％；
[0050]预处理树脂与亚胺基二乙酸和苯磺酸混合水溶液混合质量比为1:5；
[0051]亚胺基二乙酸和苯磺酸混合水溶液质量分数为6.8％。
[0052]过滤膜制备方法为：
[0053]将聚间苯二甲酰间苯二胺纤维、氯化锂、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、N
‑
N二甲基乙 酰胺依次添加到反应釜中，然后搅拌30min，得到混合液：
[0054]将混合液铺盖到玻璃板表面，然后再采用刮膜机进行刮膜，在空气中静置20s后，再 浸入去离子水中进行固化成膜，即得。
[0055]聚间苯二甲酰间苯二胺纤维、氯化锂、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、N
‑
N二甲基乙酰 胺混合重量份比为：60
‑
68:1.2
‑
1.6:5
‑
8:18
‑
20:80
‑
100。
[0056]刮膜厚度为150微米。
[0057]为了进一步说明本专利技术，以下为具体实施例。
[0058]实施例1：
[0059]一种超净高纯过氧化氢的生产工艺，包括以下步骤：
[0060](1)将工业过氧化氢进行氧化处理，得到氧化处理过氧化氢，氧化处理依次分为惰 性气体的排出和氧化剂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超净高纯过氧化氢的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)将工业过氧化氢进行氧化处理，得到氧化处理过氧化氢，氧化处理依次分为惰性气体的排出和氧化剂的氧化；(2)将上述得到的氧化处理过氧化氢采用交换树脂进行过滤处理，得到树脂过滤过氧化氢；(3)再将树脂过滤过氧化氢采用过滤膜进行微过滤处理，过滤得到的滤液即为高纯过氧化氢。2.根据权利要求1所述的一种超净高纯过氧化氢的生产工艺，其特征在于，所述惰性气体的排出为：将工业过氧化氢添加到反应釜中，然后向反应釜内的工业过氧化氢内部不断通入惰性气体，持续1
‑
2小时。3.根据权利要求2所述的一种超净高纯过氧化氢的生产工艺，其特征在于，所述惰性气体为氮气。4.根据权利要求3所述的一种超净高纯过氧化氢的生产工艺，其特征在于，所述氮气流速为80
‑
100mL/min。5.根据权利要求1所述的一种超净高纯过氧化氢的生产工艺，其特征在于，所述氧化剂的氧化为：在结束通入惰性气体后，开始通入臭氧，持续通入时间为30
‑
35min，臭氧通入流速为20
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30mL/min。6.根据权利要求1所述的一种超净高纯过氧化氢的生产工艺，其特征在于，所述交换树脂制备方法为：(1)将AB
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8型大孔吸附树脂添加到反应釜中，然后再添加多聚甲醛、氯化钛、浓硫酸、冰醋酸，调节温度至40
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50℃，保温搅拌反应2小时，然后进行过滤，采用无水乙醇进行清洗，干燥，再采用去离子水清洗，干燥至恒重，得到预处理树脂；(2)将预处理树脂添加到二甲基亚砜浸泡溶胀9
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11h，混合质量比为1：10，浸泡温度为55
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60℃，然后再添加亚胺基二乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：戈士勇，何珂，汤晓春，
申请(专利权)人：江阴润玛电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：