本发明专利技术公开了一种无水氟化氢取样方法及其装置，取样方法包括：取样前步骤：将取样瓶置于冰水混合槽中进行外部冷却散热；如取样系统非首次使用，需用氮气检测管线密闭性后，用氮气将前一次取样中残留在管线中的氟化氢冲洗到氟化氢回收罐中；取样时步骤：打开无水氟化氢管路使无水氟化氢充满定量瓶，然后将定量瓶的无水氟化氢流入取样瓶中；然后调整管路阀门，使取样管路连通酸雾吸收塔；最后用氮气将残留在取样管线内的氟化氢吹扫到取样瓶中；取样后步骤：取下无水氟化氢的取样瓶，用蒸馏水将残留在取样管路中的无水氟化氢冲洗至碱液桶中；用氮气采用变压加恒压的方式吹扫管线中残留的氟化氢和水分。该方法取样快，取样量均一，无污染。无污染。无污染。
【技术实现步骤摘要】
一种无水氟化氢取样方法及其装置
[0001]本专利技术涉及无水氟化氢取样方法及其装置。
技术介绍
[0002]无水氟化氢(HF)作为各种氟类制冷剂、氟化盐、有机氟的基本原料，其应用范围涵盖了空调制冷、航空航天、汽车、化工、医药等行业。在电解法制备三氟化氮气体的应用中，无水氟化氢作为其中的原料占据了非常重要的地位。为了对无水氟化氢的来料质量进行严格有效的检测，无水氟化氢的取样操作必不可少。但是，无水氟化氢作为一种化学活性高，腐蚀性刺激性极强的化学品具有很高的危险性，为了安全无污染地完成取样操作，有必要对无水氟化氢的取样设计一套装置来消除取样过程中的危险。现有工业无水氟化氢国家标准GB7746
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2011中的取样方法(内部融冰法)是将塑料管一端和无水氟化氢的钢瓶或槽罐连接，另一端插入已知质量的冰水混合物的塑料瓶中使液态氟化氢缓慢通入冰水中(边通边摇)的装置方法。该装置方法普遍存在无水氟化氢取样速度慢、取样量不易控制、取样后取样管暴露在空气中继续挥发残留的无水氟化氢、取样后管线中残留氟化氢会混淆到下一次样品取样中等问题，从而造成取样不安全、样品分析受干扰等问题。
[0003]内部融冰法是将带塑料螺帽的接头与钢瓶或槽罐的液相管连接好，打开钢瓶或槽罐的液相阀门，用液态氟化氢冲洗管道1min～2min，关闭钢瓶或槽车的液相阀门，然后将塑料管插入已知质量的冰水混合物的塑料瓶中，打开钢瓶或槽罐的液相阀门，使液态氟化氢慢慢通入冰水中(边通边摇)，不要使氟化氢气体冒出，通至试样含量(质量分数)达20％～25％时(每瓶取试样不少于100g)，关闭钢瓶或槽罐的液相阀门，再称量取样塑料瓶总质量，精确至0.1g。氟化氢取样量是人为估计，可靠性不高。
技术实现思路
[0004]针对现有技术中存在的取样前准备时间较长、每次取样时取样量不一致、取样后取样管路有残留影响样品分析准确度、取样后管路清洗不彻底造成环境污染等问题，本专利技术要解决的第一个技术问题是一种无水氟化氢取样方法。
[0005]本专利技术要解决的第二个技术问题，是提供一种该取样方法使用的装置。
[0006]为解决第一个技术问题，本专利技术提供一种无水氟化氢取样方法，采用外部冰水混合物冷却法，包括取样前、取样时、取样后三个步骤：
[0007]取样前步骤：将取样瓶置于冰水混合槽中进行外部冷却散热。如取样系统非首次使用，需用氮气检测管线密闭性后，用氮气将前一次取样中残留在管线中的氟化氢冲洗到氟化氢回收罐中。
[0008]取样时步骤：打开无水氟化氢管路使无水氟化氢充满定量瓶，然后将定量瓶的无水氟化氢流入取样瓶中；然后调整管路阀门，使取样管路连通酸雾吸收塔；最后用氮气将残留在取样管线内的氟化氢吹扫到取样瓶中。
[0009]取样后步骤：取下无水氟化氢的取样瓶，用蒸馏水将残留在取样管路中的无水氟
化氢冲洗至碱液桶中；用氮气采用变压加恒压的方式吹扫管线中残留的氟化氢和水分。进一步的，用氟化氢分析仪来确定氮气中氟化氢的含量，待氟化氢含量低于1ppm时，再用水分分析仪来分析气体中水分的含量，直到水分含量低于3ppm，停止吹扫。
[0010]本专利技术方法和装置的有益效果在于：内部融冰法要求取样瓶内装有蒸馏水且需要提前对其进行冷冻处理，本专利技术外部冰水混合物冷却法只要求取样瓶中装有蒸馏水并将其放置于冰水混合物的水槽中即可。即有冰块即可满足无水氟化氢随时取样的需要。因此外部冰水混合物法较内部融冰法缩短了取样前准备的时间。同时专利技术采用了定量瓶来确保每次无水氟化氢取样量的一致性，同时取样结束后可采用蒸馏水洗涤氟化氢取样部分的管路并流入碱液桶内，做到初步清洗管线残留氟化氢的目的，最后用氮气通过变压置换吹扫和恒压持续吹扫的方法可以进一步清除管线内残留的氟化氢。整个无水氟化氢取样过程密闭性良好，安全系数高，做到了操作方便快捷、无污染、无泄漏，同时管线的清扫步骤保证了下一次氟化氢取样的真实性和准确性。
[0011]为解决第二个技术问题，本专利技术提供一套无水氟化氢取样装置，适于外部冰水混合物冷却，包括定量瓶7、取样瓶10、氟化氢回收罐16、碱液桶17、氟化氢分析仪19和水分分析仪21；定量瓶7上接上三通球阀6，上三通球阀6的一个支路连接无水HF，一个支路连接蒸馏水和氮气；定量瓶7与取样瓶10之间接下三通球阀8，下三通球阀8的其余一个支路通过取样瓶出口三通球阀13后连接取样瓶10；取样瓶出口三通球阀13其余一个支路依次连接HF清洁处理三通球阀14、氟化氢分析仪三通球阀18、水分仪三通球阀20后去酸雾吸收塔；HF清洁处理三通球阀14的其余一路通过HF回收罐三通球阀15分别连接氟化氢回收罐16和碱液桶17；取样瓶10外部配套有冰水混合槽11；下三通球阀8与取样瓶10之间接有联合接头9；氮气管线上接有氮气减压阀1、压力表2、氮气调节阀3；蒸馏水管线上接有蒸馏水调节阀4；无水HF管线上接有无水氟化氢调节阀5。
[0012]进一步的，氟化氢分析仪三通球阀18的其余一路连接氟化氢分析仪19；水分仪三通球阀20的其余一路连接水分分析仪21。其中氟化氢分析仪19和水分分析仪21主要用于取样结束后对管路中HF和水分进行检测。即在HF取样结束后，在用氮气对取样管路进行吹扫的过程中对氮气中的HF和水分进行检测。检测完毕，氟化氢分析仪19和水分分析仪21即可从管线上拆除。
[0013]进一步的，取样瓶10配套有瓶盖，两根管线为1/4英寸，皆焊接于瓶盖上，其中一根插入到取样瓶瓶底位置，另外一根插入到取样瓶瓶口位置。
[0014]上三通球阀6优选1/4英寸衬四氟三通球阀。
[0015]碱液桶17中的碱液优选10％浓度的氢氧化钠水溶液。
[0016]定量瓶7优选容积为100ml，PFA材质。
[0017]除上三通球阀6外，装置中使用的其他三通球阀优选为1/4英寸PFA材质三通球阀。
[0018]进一步的，取样瓶排气管12在取样瓶内处于瓶口位置，处于氟化氢样品液面高度以上。
[0019]各条管路优选1/4英寸PFA材质。
附图说明
[0020]图1为本专利技术一种无水氟化氢取样装置结构示意图。
[0021]图中：1.氮气减压阀 2.压力表 3.氮气调节阀 4.蒸馏水调节阀 5.无水氟化氢调节阀 6.上三通球阀 7.定量瓶 8.下三通球阀 9.联合接头 10.取样瓶 11.冰水混合槽 12.取样瓶排气管 13.取样瓶出口三通球阀 14.HF清洁处理三通球阀 15.HF回收罐三通球阀 16.氟化氢回收罐 17.碱液桶 18.氟化氢分析仪三通球阀 19.氟化氢分析仪 20.水分仪三通球阀 21.水分分析仪
具体实施方式
[0022]下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步描述。
[0023]如图1所示，一种无水氟化氢取样装置，采用外部冰水混合物冷却，包括定量瓶7、取样瓶10、氟化氢回收罐16、碱液桶17、氟化氢分析仪19和水分分析仪21；定量瓶7上接上三通球阀6，上三通球阀6的一个支路连接无水HF，一个支路连接本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种无水氟化氢取样方法，其特征是采用外部冰水混合物冷却法，包括取样前、取样时、取样后三个步骤：取样前步骤：将取样瓶置于冰水混合槽中进行外部冷却散热；如取样系统非首次使用，需用氮气检测管线密闭性后，用氮气将前一次取样中残留在管线中的氟化氢冲洗到氟化氢回收罐中；取样时步骤：打开无水氟化氢管路使无水氟化氢充满定量瓶，然后将定量瓶的无水氟化氢流入取样瓶中；然后调整管路阀门，使取样管路连通酸雾吸收塔；最后用氮气将残留在取样管线内的氟化氢吹扫到取样瓶中；取样后步骤：取下无水氟化氢的取样瓶，用蒸馏水将残留在取样管路中的无水氟化氢冲洗至碱液桶中；用氮气采用变压加恒压的方式吹扫管线中残留的氟化氢和水分。2.根据权利要求1所述的无水氟化氢取样方法，其特征是取样后步骤中，用氟化氢分析仪确定氮气中氟化氢的含量，待氟化氢含量低于1ppm时，再用水分分析仪分析气体中水分的含量，直到水分含量低于3ppm，停止吹扫。3.一套权利要求1或2所述无水氟化氢取样方法使用的装置，其特征是适于外部冰水混合物冷却，包括定量瓶(7)、取样瓶(10)、氟化氢回收罐(16)、碱液桶(17)、氟化氢分析仪(19)和水分分析仪(21)；定量瓶(7)上接上三通球阀(6)，上三通球阀(6)的一个支路连接无水HF，一个支路连接蒸馏水和氮气；定量瓶(7)与取样瓶(10)之间接下三通球阀(8)，下三通球阀(8)的其余一个支路通过取样瓶出口三通球阀(13)后连接取样瓶(10)；取样瓶出口三通球阀(13)其余一个支路依次连接HF清洁处理三...
【专利技术属性】
技术研发人员：谢腾升，王娟，张金彪，任章顺，袁胜芳，
申请(专利权)人：昊华气体有限公司，
类型：发明
国别省市：
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