一种催化氧化法脱除工业级笑气中烃类的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种催化氧化法脱除工业级笑气中烃类的装置，其特征在于，包括依次通过管道串联的气化系统、回热系统和脱烃系统，所述回热系统与所述冷却系统连接，所述脱烃系统与所述回热系统连接；其中，所述脱烃系统包括加热装置和脱烃装置，笑气经回热系统预热后，再经所述加热装置加热进入所述脱烃装置内，所述脱烃装置内设有催化剂；所述脱烃装置内反应后的笑气循环回流至所述回热系统中回收热量，最终经所述冷却系统冷却。本发明专利技术采用贵金属

【技术实现步骤摘要】
一种催化氧化法脱除工业级笑气中烃类的方法及装置


[0001]本专利技术涉及笑气提纯的
，具体涉及一种催化氧化法脱除笑气中烃类的方法及装置。

技术介绍

[0002]笑气的化学名称为氧化亚氮，氧化亚氮主要来源于己二酸、硝酸生产过程中的副产物，笑气是一种强大的温室气体，在大气中的存留时间长，并可输送到平流层，是导致臭氧层损耗的物质之一。笑气主要应用于电子工业与医学领域中。尤其在电子工业中，电子级笑气是半导体集成电路制造过程中不可或缺的关键支撑材料，但是对其纯度要求甚高，至少在99.999％(5N) 以上。同时，随着我国电子行业的不断发展，电子级笑气更是现代光电子、微电子、大型集成电路、光纤制造领域必要的基础原料，显然，电子级笑气的纯度直接与下游产品的质量息息相关。
[0003]目前，我国高纯度的笑气主要还是依赖于进口，一方面价格昂贵，另一方面制约了我国半导体技术的发展。原因在于，我国生产的笑气纯度都比较低，达不到作为半导体光电期间生产的要求，因此促进我国半导体集成电路的发展，亟待提高我国笑气的提纯技术。
[0004]从我国现有国情分析，从工业级笑气提纯是获得高纯度笑气最佳的技术方案。一方面减少笑气向大气层的排放，另一方面又能够满足国内市场的需求。中国专利技术专利CN105271144A公开了一种从石化工业尾气中提取精致 N2O的设备及方法，以及中国专利技术专利CN109084527A公开了一种笑气精馏提纯装置以及笑气精馏方法，均为针对工业级的笑气进行精馏提纯。但是目前的提纯方法得到的笑气纯度均较低。分析原因，从石油化工的尾气中提取的工业级笑气中地杂质除了H2O、CO
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、NO
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、H2等杂质以外，还含有大量烃类化合物，以C2～C4为主，纯化后的笑气中总烃类的含量在15ppm，而电子级中总烃含量≤1ppm。由于笑气中部分碳链的烃类采用现有技术中的精馏法无法脱除，影响最终的笑气纯度。显然，笑气中的烃类的脱除是提高工业级笑气的关键。中国专利技术专利CN105271144A公开的一种从石化工业尾气中提取精制N2O的设备中，记载了能够将乙烯与其他杂质气体脱去，但是并不能脱除其他烃类，尤其是C3～C4等烃类。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种催化氧化法脱除笑气中烃类的方法及装置。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术的技术方案是：
[0007]一种催化氧化法脱除工业级笑气中烃类的装置，包括依次通过管道串联的气化系统、回热系统和脱烃系统，所述回热系统与所述冷却系统连接，所述脱烃系统与所述回热系统连接；其中，所述脱烃系统包括加热装置和脱烃装置，笑气经回热系统预热后，再经所述加热装置加热进入所述脱烃装置内，所述脱烃装置内设有催化剂，所述催化剂能够催化氧化烃类并抑制笑气分解。
[0008]所述脱烃装置内反应后的笑气循环回流至所述回热系统以回收能量，最终经所述
冷却系统冷却。
[0009]优选地，所述回热系统为回热式热交换器，所述冷却系统为冷却器。
[0010]优选地，所述加热装置为电加热器，所述脱烃装置为脱烃塔。
[0011]为实现本专利技术的另一个专利技术目的，采用上述技术方案所述的脱除工业级笑气中烃类的装置，进行脱除工业级笑气中烃类的方法，其包括：将笑气在压力为1.5～3.0MPa条件下，经催化剂在300～480℃催化，烃类与氧气反应生成二氧化碳和水，从而脱除笑气中的烃类，同时能够保证笑气在该条件下不会分解。
[0012]具体地，一种催化氧化法脱除工业级笑气中烃类的方法，包括以下步骤：
[0013](1)将工业级的液态笑气通过气化器在压力为1.5～3.0MPa气化。温度一般为35℃及以上即可实现气化。
[0014](2)将气化后的笑气经回热系统预热后流入加热装置，加热升温至 400～420℃，进入脱烃装置中，脱烃装置内的温度设为300～480℃，脱烃装置内设有负载型的催化剂，所述催化剂的活性成分为贵金属和过渡金属氮化物，笑气中的烃类气体与氧气发生化学反应，充分反应后，笑气再返回回热系统中；
[0015](3)笑气经回热系统流入冷却系统，冷却。
[0016]优选地，在步骤(2)中，笑气中的氢气和一氧化碳杂质也同时与氧气充分反应，脱除笑气中的氢气和一氧化碳。
[0017]优选地，步骤(2)可以多次循环使烃类能够充分反应，直至总烃含量≤0.01ppm。
[0018]优选地，所述步骤(2)中笑气的分解率≤0.3％。
[0019]优选地，所述催化剂为Al2O3作载体，所述活性成分负载于Al2O3的载体上，所述活性成分占催化剂总体质量百分比为0.1～15.0％。优选地，所述活性成分占催化剂总体质量百分比为5～10％。
[0020]优选地，所述活性成分为贵金属和过渡金属氮化物的混合物，所述过渡金属氮化物占所述活性成分的3～8％，优选地，所述过渡金属氮化物占所述活性成分的8％。
[0021]现有技术中，一般都是通过吸附法或分馏法来脱除笑气中的H2O、CO2、 NO
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等杂质，但是，对于笑气中的烃类杂质(THC)，只能将总烃量降低至 15ppm，尤其是烃类的丙烯和丙烷几乎无法脱除。同时笑气中还包括微量的其他碳氢化合物，也无法通过现有技术的方法脱除，局限了笑气的纯度的提高。
[0022]从笑气的物理/化学性质来说，其沸点88.49℃，无色有甜味儿，是一种气态氧化剂，常温常压下十分稳定，650℃高温会分解成氧气和氮气，催化剂条件下350℃即开始分解。工业级笑气一般总烃量为15ppm，在
‑
25℃、 1.5～3.0MPa条件下，液态储存。
[0023]本专利技术采取催化氧化法将工业级笑气中的包括烃类在内的碳氢化合物均能够催化氧化呈二氧化碳和水，从而脱除笑气中难以脱除的部分，且直接能够实现医用级或食品级。再将脱除烃类的笑气与现有技术的分馏塔脱除二氧化碳和水以及其他杂质，即可获得高纯度的电子级笑气。而现有技术直接使用分馏塔直接除杂的技术方案，因为烃类的存在导致难以达到5N级。
[0024]对于本专利技术的技术方案需要解决的技术问题是如何在脱除烃类杂质的同时，抑制笑气分解。
[0025]本专利技术中使用的催化剂的活性成分为贵金属和过渡金属氮化物的混合物，以无机
多孔介质氧化铝为载体，笑气原料气中微量的碳氢化合物及氢气、一氧化碳等可燃组分在贵金属催化的催化作用下氧化生成二氧化碳和水，以满足高纯笑气中的质量标准要求(1ppm以下)，脱除烃类后笑气精度可达到食品级及药品级的标准。
[0026]另一方面，本专利技术中使用的催化剂的活性成分为贵金属和金属氮化物的混合物，贵金属主要作为烃类氧化的催化剂，金属氮化物用于抑制笑气在高温下的分解的抑制剂。
[0027]笑气催化分解主要原理如下：2N2O(g)
→
2N2(g)+O2+82kJ/mol。在标准状态下,每摩尔一氧化二氮分解约产生82kJ热量,但是要先对其输入能量,本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种催化氧化法脱除工业级笑气中烃类的装置，其特征在于，包括依次通过管道串联的气化系统、回热系统和脱烃系统，所述回热系统与所述冷却系统连接，所述脱烃系统与所述回热系统连接；其中，所述脱烃系统包括加热装置和脱烃装置，笑气经回热系统预热后，再经所述加热装置加热进入所述脱烃装置内，所述脱烃装置内设有催化剂；所述催化剂能够催化氧化烃类并抑制笑气分解；所述脱烃装置内反应后的笑气循环回流至所述回热系统中回收热量，最终经所述冷却系统冷却。2.如权利要求1所述的催化氧化法脱除工业级笑气中烃类的装置，其特征在于，所述回热系统为回热式热交换器，所述冷却系统为冷却器。3.如权利要求1所述的催化氧化法脱除工业级笑气中烃类的装置，其特征在于，所述加热装置为电加热器，所述脱烃装置为脱烃塔。4.一种催化氧化法脱除工业级笑气中烃类的方法，其特征在于，在压力为1.5～3.0MPa条件下，经催化剂在300～480℃催化，烃类、一氧化碳和氢气与氧气反应生成二氧化碳和水，以脱除笑气中的烃类，其中所述催化剂的活性成分为贵金属和过渡金属氮化物的混合物。5.如权利要求4所述的催化氧化法脱除工业级笑气中烃类的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将工业级的液态笑气通过气化器在压力为1.5～3.0M...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈剑军，汪民霞，聂俊国，温海涛，徐聪，
申请(专利权)人：苏州金宏气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：