口罩中环氧乙烷残留量的检测分析方法技术

本发明专利技术公开了口罩中环氧乙烷残留量的检测分析方法，将装有口罩样品的顶空样品瓶放置在顶空进样器内，热提取口罩样品中含有的环氧乙烷；采用检测系统对热提取得到的环氧乙烷进行检测，检测后得到气相色谱数据，根据环氧乙烷标准气体气相色谱数据的标准曲线，得到口罩中环氧乙烷的含量；本发明专利技术采用热提取

【技术实现步骤摘要】
口罩中环氧乙烷残留量的检测分析方法


[0001]本专利技术涉及口罩产品有害物质检测方法，尤其是涉及口罩中环氧乙烷残留量的检测分析方法。

技术介绍

[0002]口罩作为医护人员和普通居民的必要防护装备，日益受到社会的关注。环氧乙烷是一种高效的杀菌剂，广泛用于医用口罩等医疗防疫用品的消毒灭菌工作。但由于环氧乙烷是一种中枢神经抑制剂，具刺激性，为一类致癌物，因此环氧乙烷残留量是口罩的重要检测项目,GB 19083
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2010《医用防护口罩技术要求》、YY 0469
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2011《医用外科口罩》、GB/T 32610
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2016《日常防护型口罩技术规范》均对环氧乙烷残留量进行了规定，限值为10μg/g，GB/T 38880
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2020《儿童口罩技术规范》中规定限值为2μg/g。
[0003]目前，分析环氧乙烷常用的样品预处理方法是水溶剂极限浸提法，顶空
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气相色谱法检测，较好的控制了环氧乙烷的残留量，有效的保障了人民群众的身体健康。但该方法为GB/T 14233.1
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2008 《医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法》规定的方法，适用于医用高分子材料制成的医用输液、输血、注射及配套器具。该方法使用水浸提液进行环氧乙烷的提取，与口罩的实际使用状态有较大差异，且环氧乙烷与水会产生化学反应生成乙二醇，影响环氧乙烷的检测。
[0004]现在的检测行业急需一种基质与实际使用状态相近、灵敏度高、检出限低的检测技术，满足行业口罩检测需要。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题是提供口罩中环氧乙烷残留量的检测分析方法，该方法对口罩中环氧乙烷残留量的检测灵敏度高、检出限低。
[0006]为了解决现有技术存在的问题，本专利技术采用的技术方案如下：口罩中环氧乙烷残留量的检测分析方法，包括以下步骤：
ꢀ①
建立环氧乙烷标准气体气相色谱数据的标准曲线；
②
将口罩样品放入顶空样品瓶中；
③
口罩样品在顶空样品瓶中加热提取环氧乙烷；
④
对释放出来的环氧乙烷进行检测：顶空进样器将样品释放的环氧乙烷输送至气相色谱检测系统，气相色谱检测系统对热提取得到的环氧乙烷进行检测，检测后得到气相色谱数据；
⑤
根据环氧乙烷标准气体气相色谱数据的标准曲线，得到口罩中环氧乙烷的含量。
[0007]其中，所述口罩样品的形态是片状、条状、块状中的一种或几种。
[0008]进一步地，所述块状的口罩样品的尺寸小于5mm
×
5mm。
[0009]进一步地，放入顶空样品瓶的口罩样品质量为0.5
‑
1g；所述顶空样品瓶的体积约
为20mL。
[0010]其中， 所述步骤
③
包括以下步骤：将装有口罩样品的顶空样品瓶放置在顶空进样器内，顶空加热平衡温度60
‑
140℃，定量环温度70
‑
150℃，传输线温度80
‑
180℃；顶空样品瓶平衡时间10
‑
120min，进样体积0.5
‑
3mL，进样时间0.5
‑
1min。
[0011]其中，所述步骤
④
气相色谱检测系统对热提取得到的环氧乙烷进行检测时进样口温度为200
‑
250℃，氢火焰离子化检测器温度为250
‑
300℃，色谱柱恒流流量为2mL/min，升温程序为：初始柱温为60℃，保持时间5min；以5℃/min的升温速度升至120℃；以50℃/min升温至220℃，保持1min。
[0012]其中，所述步骤
①
环氧乙烷标准气体气相色谱数据的标准曲线是按照以下方法建立的：配制浓度为100
‑
10000mg/m3的环氧乙烷标准气体，取适量环氧乙烷标准气体，注入于已净化的顶空样品瓶中，制备环氧乙烷标准气体系列；将环氧乙烷标准气体系列经热提取
‑
顶空
‑
气相色谱进行检测，记录环氧乙烷的峰面积，根据环氧乙烷的响应值和标准气体的质量建立标准曲线。
[0013]本专利技术所具有的优点和有益效果是：本专利技术口罩中环氧乙烷残留量的检测分析方法，是将装有口罩样品的样品瓶放置在顶空进样器内，热提取口罩样品中含有的环氧乙烷，采用气相色谱对热提取得到的环氧乙烷进行检测，检测后得到气相色谱数据，根据标准气体气相色谱数据的标准曲线，得到口罩中环氧乙烷的含量。本专利技术采用热提取
‑
顶空
‑
气相色谱法测定医用口罩中环氧乙烷的残留量，样品处理过程不使用浸提液，不加入水，检测基质与样品基质相近；顶空进样仪器使用高温提取方式，环氧乙烷释放完全，方法灵敏度高，检出限低，可有效检测口罩样品；气相色谱条件可有效分离环氧乙烷，选择性好；使用气体标准物质标定曲线，与口罩实际使用状态一致，定量更准确。适于分析口罩中的环氧乙烷残留量，为口罩佩戴人群提供安全保障。
附图说明
[0014]为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本专利技术作进一步的说明：图1为环氧乙烷标准气体系列响应曲线（100mg/m3标准气体稀释）；图2为环氧乙烷标准气体系列响应曲线（1000mg/m3标准气体稀释）；图3为环氧乙烷标准气体系列响应曲线（10000mg/m3标准气体稀释）；图4为顶空平衡温度对口罩环氧乙烷残留量检测的条件优化数据图；图5为顶空平衡时间对口罩环氧乙烷残留量检测的条件优化数据图。
具体实施方式
[0015]下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步的解释说明，但是并不用于限制本专利技术的保护范围。
[0016]实施例1：本实施例口罩中环氧乙烷残留量的检测分析方法，包括以下步骤：
①ꢀ
建立环氧乙烷标准气体气相色谱数据的标准曲线；
②ꢀ
样品的制备：将口罩样品切割成尺寸小于5mm
×
5mm的小块放入顶空样品瓶中，放入顶空样品瓶的样品质量约为1g。
[0017]③ꢀ
口罩样品在顶空样品瓶中加热提取环氧乙烷：将装有口罩样品的顶空样品瓶放置在顶空进样器内，顶空样品瓶的体积约为20mL，口罩样品在顶空样品瓶中加热提取环氧乙烷。
[0018]顶空进样条件：将装有口罩样品的样品瓶放置在顶空进样器内，顶空加热平衡温度140℃，定量环温度150℃，传输线温度180℃；顶空样品瓶平衡时间60min，进样体积1mL，进样时间0.5min。
[0019]④
对释放出来的环氧乙烷进行检测：顶空进样器将样品释放的环氧乙烷输送至气相色谱检测系统，气相色谱检测系统对热提取得到的环氧乙烷进行检测，检测后得到气相色谱数据。气相色谱检测系统对热提取得到的环氧乙烷进行检测时进样口温度为200℃，氢火焰离子化检测器温度为300℃，色谱本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.口罩中环氧乙烷残留量的检测分析方法，其特征在于包括以下步骤：
ꢀ①
建立环氧乙烷标准气体气相色谱数据的标准曲线；
②
将口罩样品放入顶空样品瓶中；
③
口罩样品在顶空样品瓶中加热提取环氧乙烷；
④
对释放出来的环氧乙烷进行检测：顶空进样器将样品释放的环氧乙烷输送至气相色谱检测系统，气相色谱检测系统对热提取得到的环氧乙烷进行检测，检测后得到气相色谱数据；
⑤
根据环氧乙烷标准气体气相色谱数据的标准曲线，得到口罩中环氧乙烷的含量。2.根据权利要求1所述的口罩中环氧乙烷残留量的检测分析方法，其特征在于：所述口罩样品的形态是片状、条状、块状中的一种或几种。3.根据权利要求2所述的口罩中环氧乙烷残留量的检测分析方法，其特征在于：所述块状的口罩样品的尺寸小于5mm
×
5mm。4.根据权利要求1所述的口罩中环氧乙烷残留量的检测分析方法，其特征在于：放入顶空样品瓶的口罩样品质量为0.5
‑
1g。5.根据权利要求1所述的口罩中环氧乙烷残留量的检测分析方法，其特征在于：所述顶空样品瓶的体积约为20mL。6.根据权利要求1所述的口罩中环氧乙烷残留量的检测分析方法，其特征在于：所述步骤
③
包括以下步骤：将装有口罩样品的顶空样品瓶放置在顶空进样器内，顶空加热平衡温度60
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：薛俊海，
申请(专利权)人：辽宁省检验检测认证中心，
类型：发明
国别省市：