一种3,5-二硝基苯甲酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种3,5

【技术实现步骤摘要】
一种3,5
‑
二硝基苯甲酸的制备方法


[0001]本专利技术涉及化学合成
具体而言，涉及一种3,5
‑
二硝基苯甲酸的制备新方法。
技术背景
[0002]3,5
‑
二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体，在医药工业上可合成磺胺柯衣酸、泛影酸、替米沙坦等，在染料工业上可用于合成染料中间体3,5
‑
二氨基苯甲酸，在液晶工业上可用于合成液晶中间体3,5
‑
二氨基苯甲酸
‑4‑
联苯酯等，属于新兴的高附加值的精细化工产品(Tetrahedron Letters 2014,55,6878
‑
6881；染料与染色2012,49,38
‑
39；Journal of Molecular Structure 2019,1198,126894)。目前3,5
‑
二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种(应用化工,2013,42(6),1105
‑
1106；Fluid Phase Equilib,20本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种3,5
‑
二硝基苯甲酸的制备方法，，其特征在于，以间二硝基苯为原料，DMF为溶剂，经加入金属改性介孔材料负载型离子液体催化剂后，通入二氧化碳，在80～130℃温度下，提升二氧化碳压力并保持在指定压力，搅拌反应4～20小时即可制备得到3,5
‑
二硝基苯甲酸。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所用金属改性介孔材料负载型离子液体催化剂用量为间二硝基苯物料质量的5～50％，优选15～40％。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应温度为80～130℃；所述反应时间为4～20小时；所述二氧化碳压力控制在0.5～5MPa。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应温度为100～120℃；所述反应时间为8～14小时；所述二氧化碳压力控制在1.5～3.5MPa。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的金属改性介孔材料负载型离子液体催化剂结构式如下：所述的阴离子anion为离子盐化合物，具体为TmCl4或LuCl4，所述的金属改性介孔材料为Ti
‑
MCM
‑
41、Sn
‑
MCM
‑
41或Al
‑
MCM
‑
41中的一种。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的金属改性介孔材料负载型离子液体催化剂包括Ti
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MCM
‑
41@ILTmCl4、Sn
‑
MCM
‑
41@ILTmCl4、Al
‑
MCM
‑
41@ILTmCl4、Ti
‑
MCM
‑
41@ILLuCl4、Sn
‑
MCM
‑
41@ILLuCl4或Al
‑
MCM
‑
41@ILLuCl4中的任意一种。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，金属改性介孔材料负载型离子液体催化剂包括如下步骤：(1)4,5
‑
二甲氧基
‑
1,3
‑
二甲基咪唑烷
‑2‑
酮和三氯氧磷在甲苯溶剂中50
‑
65℃反应22
‑
26小时，加入正己胺继续反应16<...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡玉林，戎启，刘杨，陈然，
申请(专利权)人：三峡大学，
类型：发明
国别省市：