光记录体及其制备方法技术

光记录体包括基体和在其上形成的记录层，其中记录层用能量束辐照以在其上形成相应于给定的信息块的信息单元并因此记录该信息块。记录层包括Ｔｅ和Ｃｒ，以构成记录层的总原子数为基其中Ｃｒ的比为０．１—１０原子％。制备上述光记录体的方法包括在基体上形成包括Ｔｅ和Ｃｒ的记录层及然后对其热处理。该层的抗氧化性提高且可希望延长其寿命，具有极好的记录灵敏度。根据上述方法，该记录体记录灵敏度更高且扩大记录幅度成为可能。（*该技术在2009年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及电容器级钽粉地生产工艺，更确切地说是用于制作电解电容器阳极用的钽粉生产中的掺杂的工艺方法。 钽表面的阳极氧化物是一层致密的，无定形五氧化二钽膜，其化学性能稳定，耐腐蚀，介电常数大。所以钽粉是制造电解电容器的理想材料，而钽电解电容器是现代电子产品中的理想元件。 提高钽粉比容的途径之一是在制粉的某一工序中进行掺杂。通常将氟钽酸钾的钠还原之前的掺杂称前掺杂，其后则称后掺杂。 美国专利文献US4，009，007介绍了生产电容器级钽粉的后掺杂的工艺方法，在中压钽粉中加入磷酸盐，其掺杂量为5-400ppm(以元素磷计)，该工艺的优点是使其比容有所增加，缺点是漏电流增大，击穿电压一般是下降的。 英国专利文献GB2126253A介绍了另一种生产电容器级钽粉的后掺杂工艺方法。该工艺是在钽粉中掺杂金属氧化物，其掺杂的量高达5000ppm(以金属量计)，加入的金属氧化物为二氧化硅、三氧化二铝、二氧化钛。其优点是击穿电压有比较大的提高，但比容和漏电流基本不变，而且由于所掺杂的是金属氧化物粉，金属氧化物粉与金属钽粉的比重相差较大，不易混匀，而使掺杂物在钽粉中分布不均匀，而影响产品质量，并给将来的工业生产带来困难。 本专利技术的目的就在于改进上述的生产电容器级钽粉的后掺杂的工艺方法，研究出在漏电流基本不变的条件下，使得击穿电压与比容同时增大的掺杂剂，而且使掺杂剂与金属钽粉易于混合均匀，便于工业上的大规模的生产。 本专利技术是一种生产电容器级金属钽粉的掺杂的工艺方法，将金属钽粉原料和掺杂剂水溶性无机盐加水充分调匀，使其呈浆状，烘干，在高真空高温的条件下凝聚脱气，破碎、磨细，所说的水溶性无机盐为铝盐，其掺杂量为3000ppm以下(以金属元素铝计)。 为了使电容器级钽粉在漏电流基本不变的情况下，在击穿电压增大的同时，使其比容也有所提高，在加入铝盐的同时，再加入掺杂剂水溶性磷酸盐为佳，使生产出的电容器级钽粉的比容和击穿电压均有所增大。 所加入的水溶性铝盐为偏铝酸盐、硫酸铝、硝酸铝等铝盐中其中的一种，以偏铝酸钠为佳，所加入的量为3000ppm以下(以金属元素铝计，下同)，又以50-1000ppm为更佳。其加入的量若大于1000ppm，使产品中的氧含量增加，易发生丝脆现象，小于50ppm，击穿电压的增加值较小;所加入的水溶性磷酸盐为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、磷酸钠、磷酸钾其中的一种，但以磷酸二氢铵为佳，因为加入磷酸二氢铵，在凝集脱气时氨气挥发除去。 与偏铝酸钠同时加入磷酸二氢铵的量以50-100ppm(以元素磷计)为好。 钽粉和掺杂剂水溶性铝盐和水溶性磷酸盐混合在一起，加水充分调匀，使其呈浆状，所用的水为蒸馏水，去离子水，以避免带进有害的杂质。 将钽粉原料和掺杂剂混合后的浆状物烘干的温度控制在50°-80℃之间为宜，小于50℃烘干时间用的太长，大于80℃钽粉有氧化现象发生，烘干的时间一般控制在5小时以上。 在钽脱气炉中凝聚脱气所控制的真空度应小于5×10-5托，一般控制在5×10-5-1×10-7托之间，若真空度较低，大于5×10-5托使产品易于发生氧化，增加产品的氧含量;凝聚脱气所控制的温度以1300°-1500℃之间为好，超过1500℃使产品比容降低，在1300℃以下凝聚脱气，使产品的流动性变差。 经凝聚脱气后，进行破碎、磨细，使产品的粒度均通过60目筛，而成掺杂钽粉。 所使用的钽粉原料是氟钽酸钾经钠还原生产出来的，用这种方法生产出来念惴墼戏执址酆拖阜哿街郑址坌∮ 0目，于1900℃烧结时，比容为4000μF·v/g左右。细粉小于320目，于1500℃烧结时，比容为18000μF·v/g左右。 本专利技术的优点是改进了生产电容器级钽粉的后掺杂的工艺方法，同时加入两种掺杂剂，使得击穿电压与比容同时增大而漏电流基本保持不变。从而，或是提高电解电容器的工作电压;或是降低烧结温度而阳极氧化电压不变，因而提高了电容量。这都将减少用粉量，降低钽电容器的成本。由于所用的掺杂剂是溶于水的铝盐和磷酸盐，易与钽粉原料混合均匀，便于工业上的大规模生产。 用以下非限定实施例更具体地描述本专利技术，本专利技术的保护范围不受这些实施例的限定。 实施例1 所用的原料为氟钽酸钾经钠还原的细粉(广西栗木锡矿产)。准确称取钽粉和掺杂剂偏铝酸钠(NaAlO2市售分析纯)的一定量，混合在一起，用去离子水充分调匀，呈浆状。将浆状混合物置于烘箱中，75℃烘干6小时，然后在钽片脱气炉(即为一个真空脱气炉，以钽片为发热体，上海真空泵厂出口)中，控制真空度5×10-6托，1400℃脱气一小时，出炉后将其破碎、磨细至通过60筛目，而制成掺杂钽粉。 称取掺杂钽粉0.5克，用直径4.5mm的模具，压制密度为4.5g/cm3，然后置于炉片烧结炉中，一般控制真空度小于5×10-5托，本实施例中控制在3×10-5托。细粉一般在1500-1600℃烧结30分钟，本实施例中于1560℃烧结30分钟。 钽块电性能测定条件是，将烧结钽块于90°的0.01%。(重量百分数)的磷酸溶液中，35mA/g的恒电流下阳极氧化，氧化到70v后，恒压2小时，使电流自由衰减，而制成钽阳极块。用CE-I型电解电容器漏电流测试仪，在0.01%(重量百分数)的磷酸溶液中，钽阳极块充电后稳定3分钟读数，测得钽阳极块漏电流值，用MO-230A容量计，在38%(重量百分数)的硫酸溶液中测定钽阳极块的电容量。用击穿电压测试仪(北京有色金属研究总院出品)测定击穿电压，在密闭的容器中，于90℃的0.01%(重量百分数)的磷酸溶液中，35mA/g的恒电流下阳极氧化，直到氧化膜被击穿为止。实验测定结果见表一。 从表一可见掺杂磷酸二氢铵使比容上升，但击穿电压却下降，掺杂偏铝酸钠时，比容基本不变，而使击穿电压上升了15v。 实施例2～7 掺杂钽粉生产的工艺方法及有关测试方法基本同实施例1，唯所用的钽粉原料为粗粉，烘干的温度控制在78℃，烘5小时;脱气时控制的真空度为5×10-6托，脱气控制的温度为1500℃，脱气1小时;压制密度5.6g/cm3，1900℃烧结30分钟，钽烧结块氧化到200v，恒压2小时。其实验测定结果见表二。 从表二可见掺杂偏铝酸钠时，比容和k值基本不变，而击穿电压则随掺杂量的增加而增加。 实施例8～9 掺杂钽粉的生产工艺方法及其有关测试方法基本同实施例1，唯所用的钽粉原料为粗粉，烘干温度控制在80℃，烘5小时，脱气时控制真空度8×10-7托，脱气控制的温度为1490℃，脱气1小时，压制密度5.6g/cm3，1900℃烧结30分钟，钽烧结块氧化到200v恒压2小时，其实验测定结果见表三。 从表三可知偏铝酸钠和磷酸二氨铵混合掺杂，可同时提高比容和击穿电压。 实施例10 掺杂钽粉的生产工艺方法及其有关测试方法基本同实施例1，唯所用的钽粉原料为粗粉，烘干温度控制在80℃，烘5小时，脱气时控制真空度5×10-6托，脱气1小时，压制密度5.6g/cm3，1900℃烧结30分钟，钽烧结块氧化到200v恒压2小时，其实验测定结果见表四。 实施例11～13 掺杂钽粉的生产工艺方法及其有关本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种光记录体，包括一基体和在其上形成的一记录层，其中该记录层用能量束辐照以在其上形成相应于给定的信息的信息单元，并因此记录该信息，所述的记录层包括Ｔｅ和Ｃｒ，且在所述的记录层中含有的Ｃｒ的比例以构成记录层的总原子数为基础为０．１－１０原子％。

【技术特征摘要】
JP 1988-4-22 99383/1988;JP 1988-4-22 99386/19881、一种生产电容器级金属钽粉的掺杂的工艺方法，将金属钽粉和掺杂剂水溶性无机盐加水充分调匀，呈浆状，烘干，在高真空高温下凝聚脱气，破碎、磨细，本发明的特征是，所说的水溶性无机盐为铝盐，其掺杂...

【专利技术属性】
技术研发人员：端久治，黑岩光之，藤堂昭，
申请(专利权)人：三井石油化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]