一种低乙醇残留的海藻酸钠的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低乙醇残留的海藻酸钠的制备方法，属于化学产品制备技术领域。该方法利用海藻酸与氢氧化钠在乙醇水溶液中进行中和反应，然后经过离心、造粒、第一次真空干燥、第一次复水、第二次真空干燥、第二次复水、第三次真空干燥以及第三次复水，获得海藻酸钠。本发明专利技术通过对海藻酸钠进行三次真空干燥和两次复水除醇处理，可将海藻酸钠中的乙醇残留量降低到50ppm以下，从而获得高品质的海藻酸钠产品。钠产品。

【技术实现步骤摘要】
一种低乙醇残留的海藻酸钠的制备方法


[0001]本专利技术属于化学产品制备
，具体涉及一种低乙醇残留的海藻酸钠的制备方法。

技术介绍

[0002]海藻酸钠在食品、药物制剂、印纺工业以及医药行业等领域具有广泛的应用。目前，海藻酸钠的制备方法主要有固相中和以及液相中和两种。固相中和一般是将海藻酸与碳酸钠或者氢氧化钠直接进行固体搅拌中和，该类反应均一度不够，产品颜色差，杂质多，余碱多，中和均匀度差，品质不高，多用于要求低的工业产品。食品级或者医药级等高品质海藻酸钠主要采用液相中和的方法进行制备，以乙醇为中和介质，使海藻酸与氢氧化钠中和生成海藻酸钠，经离心干燥后得到产品。国标要求海藻酸钠的水分要控制在15％以下，考虑到干燥成本(水分越低，干燥越困难)和原料成本，一般将水分控制在10
‑
15％。而现有的干燥技术以沸腾干燥或者流化床干燥为主，是直接将制备的海藻酸钠(乙醇含量在1000
‑
2000ppm)干燥至水分15％以下，这种操作使得海藻酸钠中的乙醇残留较高(乙醇残留量在500
‑
1000ppm)。以流化床干燥为例，海藻酸钠的干燥时间约为20
‑
30min，干燥至水分15％以下后，因颗粒本身还含有一定水分，乙醇无法完全挥发，而长时间高温干燥又会导致产品粘度下降，质量不合格，因此无法满足一些高要求的应用场合。

技术实现思路

[0003]为解决现有技术中存在的不足，本专利技术提供一种低乙醇残留的海藻酸钠的制备方法，能够获得低乙醇残留的高品质海藻酸钠。
[0004]本专利技术的技术方案如下：
[0005]一种低乙醇残留的海藻酸钠的制备方法，步骤如下：
[0006](1)对液相中和法制备的海藻酸钠颗粒进行真空干燥，使其水分含量降低至8
‑
9％；
[0007](2)向步骤(1)干燥后的海藻酸钠颗粒中通入饱和水蒸气，使其吸湿复水，含水量至30％；
[0008](3)将步骤(2)吸湿复水后的海藻酸钠颗粒进行真空干燥，使其水分含量降低至5
‑
7％；
[0009](4)向步骤(3)干燥后的海藻酸钠颗粒中通入湿度为80％的空气，使其吸湿复水，含水量至20％；
[0010](5)将步骤(4)吸湿复水后的海藻酸钠颗粒进行真空干燥，使其水分含量降低至2
‑
3％；
[0011](6)向步骤(5)干燥后的海藻酸钠颗粒中通入湿度为60％的空气，进行水分平衡，使海藻酸钠颗粒达到所要求的水分含量。
[0012]在上述方案的基础上，所述液相中和法制备海藻酸钠颗粒的步骤如下：
[0013]将海藻酸、乙醇水溶液以及氢氧化钠按质量比为1:1.2
‑
1.5:0.18
‑
0.23进行中和反应；中和反应完成后，反应溶液用离心机进行离心，将多余的乙醇水溶液除去，获得含水量为50
‑
60％的海藻酸钠；然后使用螺旋挤压设备对海藻酸钠进行造粒，形成海藻酸钠颗粒。
[0014]在一个具体的实施方案中，海藻酸、乙醇水溶液以及氢氧化钠的质量比为1:1.2:0.23。
[0015]在上述方案的基础上，海藻酸的含水量为60
‑
70％。
[0016]在上述方案的基础上，乙醇水溶液的浓度为65
‑
75％。
[0017]在上述方案的基础上，氢氧化钠为36
°
B
é
氢氧化钠。
[0018]在上述方案的基础上，所述海藻酸钠颗粒的粒径为2
‑
3mm。
[0019]在上述方案的基础上，所述饱和水蒸气为纯净的常温饱和水蒸气，该水蒸气可以利用超声波加湿器进行制备。
[0020]在上述方案的基础上，真空干燥的温度为70～90℃。
[0021]在一个技术方案中，一种低乙醇残留的海藻酸钠的制备方法，步骤如下：
[0022](1)中和
[0023]将含水量为60
‑
70％的海藻酸、浓度为65
‑
75％的乙醇水溶液以及氢氧化钠按质量比为1:1.2
‑
1.5:0.18
‑
0.23进行中和；
[0024](2)离心
[0025]中和完成后，反应溶液用离心机进行离心，将多余的原料和乙醇水溶液除去，获得含水量为50
‑
60％的海藻酸钠；
[0026](3)造粒
[0027]使用螺旋挤压设备对海藻酸钠进行造粒，粒径为2
‑
3mm；
[0028](4)第一次真空干燥
[0029]将造粒完成的海藻酸钠颗粒投入带搅拌功能的真空干燥设备中进行真空干燥，当海藻酸钠含水量降低至8
‑
9％时停止干燥；
[0030](5)第一次复水
[0031]使用风机向真空干燥设备中通入纯净的常温饱和水蒸气，并开启搅拌，使海藻酸钠颗粒吸湿复水，含水量达到30％；
[0032](6)第二次真空干燥
[0033]将第一次复水后的海藻酸钠颗粒在真空干燥设备中进行真空干燥，当海藻酸钠颗粒水分降至5
‑
7％时停止干燥；
[0034](7)第二次复水
[0035]向真空干燥设备中通入湿度为80％的空气进行吸湿复水，使海藻酸钠颗粒水分含量达到20％；
[0036](8)第三次真空干燥
[0037]将第二次复水后的海藻酸钠颗粒在真空干燥设备中进行真空干燥，当海藻酸钠颗粒水分降至2
‑
3％时停止干燥；
[0038](9)第三次复水
[0039]向真空干燥设备中通入湿度为60％的空气进行水分平衡，使海藻酸钠颗粒达到所
要求的水分含量。
[0040]由上述方法制备的海藻酸钠产品，是一种高品质的海藻酸钠产品，乙醇残留量低于50ppm，可应用于食品或医药领域。
[0041]本专利技术有益效果为：
[0042]本专利技术通过对海藻酸钠进行三次真空干燥和两次复水除醇处理，可将海藻酸钠中的乙醇残留量降低到50ppm以下，从而获得高品质的海藻酸钠产品；同时，真空干燥还可以降低干燥温度条件，防止产品经历长时间的高温干燥而导致分子链断裂，从而避免反复高温加热导致产品热降解、品质下降等缺点，最大限度包证产品质量。
[0043]本专利技术通过真空干燥去除乙醇残留的原理是，真空干燥在负压状态下能够更快的使颗粒内部的水分迁移，降低乙醇含量，通过使用饱和蒸汽反复进出颗粒内部进而稀释乙醇残留，从而降低海藻酸钠产品的乙醇残留。这种效果是单纯的真空干燥所达不到的，而需要多次复水干燥，通过水分迁移带走乙醇才能够实现海藻酸钠的低乙醇残留。
具体实施方式
[0044]在本专利技术中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。下面结合具体实施例，并参照数据进一步详细的描本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低乙醇残留的海藻酸钠的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)对液相中和法制备的海藻酸钠颗粒进行真空干燥，使其水分含量降低至8
‑
9％；(2)向步骤(1)干燥后的海藻酸钠颗粒中通入饱和水蒸气，使其吸湿复水，含水量至30％；(3)将步骤(2)吸湿复水后的海藻酸钠颗粒进行真空干燥，使其水分含量降低至5
‑
7％；(4)向步骤(3)干燥后的海藻酸钠颗粒中通入湿度为80％的空气，使其吸湿复水，含水量至20％；(5)将步骤(4)吸湿复水后的海藻酸钠颗粒进行真空干燥，使其水分含量降低至2
‑
3％；(6)向步骤(5)干燥后的海藻酸钠颗粒中通入湿度为60％的空气，进行水分平衡，使海藻酸钠颗粒达到所要求的水分含量。2.根据权利要求1所述的低乙醇残留的海藻酸钠的制备方法，其特征在于，所述液相中和法制备海藻酸钠颗粒的步骤如下：将海藻酸、乙醇水溶液以及氢氧化钠按质量比为1:1.2
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1.5:0.18
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0.23进行中和反应；中和反应完成后，对反应溶液进行离心，将多余的乙醇水溶液除去，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘兴勇，陈翔，刘晶营，陈洪伟，刘春苗，王滨，胡海月，张一飞，马运良，赵珊，
申请(专利权)人：青岛海之林生物科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：